-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 01 января 1990 года № 27753.11-88

Грунты тепличные. Методы определения хлорида

Утвержден
Государственным комитетом СССР по стандартам
23 декабря 1988 года
Разработан
Государственным агропромышленным комитетом СССР
01 января 1990 года
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    ГРУНТЫ ТЕПЛИЧНЫЕ Методы определения хлорида Greenhouse grounds. Methods for determination of chloride ГОСТ 27753.11-88

    Срок действия с 01.01.90 до 01.01.95
    Настоящий стандарт распространяется на тепличные грунты и устанавливает аргентометрический и ионометрический методы определения хлорида в водной вытяжке при проведении агрохимического обследования с целью контроля за солевым режимом.
    Предельные значения суммарной относительной погрешности результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 составляет:
    для аргентометрического метода:
    36 % - в диапазоне концентраций хлорида до 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;
    16 % - в диапазоне концентраций хлорида свыше 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;
    для ионометрического метода:
    24 % - в диапазоне концентраций хлорида до 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;
    17 % - в диапазоне концентраций хлорида свыше 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %.
    Общие требования к выполнению анализов - по ГОСТ 27753.0.
    1.МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
    Метод отбора проб - по ГОСТ 27753.1.
    2.АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИДА ПО МОРУ
    Сущность метода заключается в титровании иона хлорида раствором азотнокислого серебра, образующим с ионом хлорида труднорастворимое соединение. Для установления конечной точки титрования в раствор добавляют хромат калия, образующий с избытком серебра осадок, вызывающий переход окраски от желтой к красно-бурой.
    Метод не применяется для анализа темно-окрашенных вытяжек.
    2.1.Аппаратура и реактивы
    Дозаторы или пипетки и бюретки для отмеривания растворов вместимостью 1,0; 10,0; 20,0 см3, исполнение 1 по ГОСТ 25336.
    Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
    Бюретка вместимостью 10 см3, исполнение 1 по ГОСТ 25336.
    Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см3 по ГОСТ 1770.
    Колбы конические или стаканы химические вместимостью не менее 100 см3 по ГОСТ 25336.
    Калий хромовокислый по ГОСТ 4459, раствор с массовой долей 10 %.
    Калий хлористый по ГОСТ 4234 или стандарт-титр для приготовления раствора хлористого калия молярной концентрации с(KCl)=0,1 моль/дм3 (0,1 н).
    Серебро азотнокислое по ГОСТ 1227.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
    2.2.Подготовка к анализу
    2.2.1.Приготовление раствора хлористого калия молярной концентрации с(KС1)=0,1 моль/дм3 (0,1 н)
    (7,456±0,001) г хлористого калия, прокаленного до постоянной массы при температуре 500 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде, доводя объем до метки.
    Для приготовления раствора допускается использовать стандарт-титр хлористого калия молярной концентрации с(KС1) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н).
    Раствор хранят не более 1 года.
    2.2.2.Приготовление раствора хлористого калия молярной концентрации с(KС1)=0,01 моль/дм3 (0,01 н)
    10 см3 раствора, приготовленного по п. 2.2.1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора до метки водой.
    Раствор готовят в день проведения анализа.
    2.2.3.Приготовление раствора азотнокислого серебра молярной концентрации с (AgNO3)=0,02 моль/дм3
    (3,40±0,01) г азотнокислого серебра помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде, доводя объем раствора до метки. Точную концентрацию приготовленного раствора устанавливают титрованием. Для этого отбирают 10 см3 раствора хлористого калия молярной концентрации с(KCl) = 0,01 моль/дм3 в коническую колбу, приливают 10 см3 воды, 0,5 см3 раствора хромовокислого калия с массовой долей 10% и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода окраски от желтой к красно-бурой. Таким же образом титруют 20 см3 дистиллированной воды. Титрование проводят три раза и для расчета точной концентрации используют среднее арифметическое результатов трех титрований. Точную концентрацию раствора азотнокислого серебра (X) в молях на дециметр кубический вычисляют по формуле
    (1)
    где 0,01 - молярная концентрация раствора хлористого калия, моль/дм3;
    V - объем раствора хлористого калия, взятый для титрования, см3;
    V1 - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см3;
    V2 - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование дистиллированной воды, см3.
    Раствор хранят в склянке из темного стекла не более 1 года.
    Концентрацию раствора проверяют титрованием не реже одного раза в неделю.
    2.3.Проведение анализа
    2.3.1.Приготовление водной вытяжки из грунтов
    Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2.
    2.3.2.Определение хлорида
    В коническую колбу или химический стакан отбирают пробу вытяжки объемом 20 см3. Приливают 0,5 см3 раствора хромовокислого калия с массовой долей 10 % и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода окраски от желтой к красно-бурой. Таким же образом титруют пробу контрольного опыта.
    2.4.Обработка результатов
    2.4.1.Массовую долю хлорида в грунте (X') в миллионных долях вычисляют по формуле
    (2)
    где V3 - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование пробы вытяжки, см3;
    V4 - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование пробы контрольного опыта, см3;
    с - молярная концентрация раствора азотнокислого серебра, моль/дм3;
    V5 - объем пробы вытяжки, взятый для титрования, см3;
    K - коэффициент пересчета в массовую долю хлорида в грунте, равный: 5000 - при отношении грунта и воды 1:5 и 10000 -при отношении грунта и воды 1:10;
    35,5 - молярная масса хлорида, г/моль.
    Результат анализа выражают в миллионных долях.
    2.4.2.Допускаемые относительные отклонения результатов двух повторных анализов от их среднего арифметического при доверительной вероятности Р = 0,95 составляют, %:
    25 - в диапазоне концентраций хлорида до 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;
    11 - в диапазоне концентраций хлорида свыше 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %.
    3.ИОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
    Сущность метода заключается в измерении разности потенциалов хлоридного ионоселективного электрода и электрода сравнения, значение которой зависит от концентрации ионов хлорида в растворе. В качестве электрода сравнения используют насыщенный хлорсеребряный электрод. Для предотвращения загрязнения измеряемой среды хлористым калием из солевого контакта электрода используют переходную электролитическую ячейку, заполненную раствором азотнокислого калия молярной концентрации c(KNO3) = 1 моль/дм3.
    3.1.Аппаратура и реактивы
    Иономер, рН-метр, милливольтметр или аналогичный прибор с погрешностью измерений не более 5 мВ,
    Ионоселективный хлоридный электрод типа ЭМ-Сl-01 или аналогичный электрод с твердой мембраной, имеющий такие же метрологические характеристики.
    Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792 или аналогичный электрод, имеющий
    такие же метрологические характеристики.
    Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
    Ячейка электролитическая, заполненная раствором азотнокислого калия молярной концентрации с(KNO3) = 1 моль/дм3.
    Стаканы химические вместимостью не менее 50 см3 по ГОСТ 25336.
    Калий хлористый по ГОСТ 4234 или стандарт-титр для приготовления раствора хлористого калия молярной концентрации с(KСl)=0,1 моль/дм3 (0,1 н).
    Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, раствор молярной концентрации c(KNO3) = 1 моль/дм3 (1 н).
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
    3.2.Подготовка к анализу
    3.2.1.Приготовление растворов сравнения
    3.2.1.1.Приготовление исходного раствора хлористого калия молярной концентрации с(KСl) = 0,1 моль/дм3 (pCcl = 1)
    Раствор готовят по п. 2.2.1 или из стандарт-титра. Раствор хранят не более 1 года.
    3.2.1.2.Приготовление серии растворов сравнения Серию растворов сравнения готовят по ГОСТ 27753.0. Растворы готовят в день проведения анализа.
    3.2.2.Подготовка электродов
    Хлоридный ионоселективный электрод и электрод сравнения готовят к работе в соответствии с инструкциями заводов-изготовителей. К подготовленному электроду сравнения присоединяют электролитическую ячейку, заполненную раствором азотнокислого калия молярной концентрации с(KNО3) = 1 моль/дм3. Раствор азотнокислого калия в электролитической ячейке ежедневно заменяют свежим.
    Проверку крутизны характеристики хлоридного ионоселективного электрода проводят в соответствии с техническим описанием и инструкцией по технике эксплуатации электрода.
    В перерывах между работой хлоридный ионоселективный электрод хранят в сухом состоянии, а электрод сравнения - в воде. Электролитическую ячейку освобождают от раствора азотнокислого калия и промывают водой.
    3.3.Проведение анализа
    3.3.1.Приготовление водной вытяжки из грунтов
    Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2.
    3.3.2.Определение хлорида
    В химические стаканы отливают примерно по 20 см3 растворов сравнения и анализируемых вытяжек. Электродную пару погружают в растворы сравнения и измеряют ЭДС в милливольтах. Измерения начинают с раствора сравнения молярной концентрации с(KС1) = 0,0001 моль/дм3. Показания прибора считывают не ранее чем через 2 мин после погружения электродов в раствор.
    После измерения ЭДС в растворах сравнения электроды тщательно промывают дистиллированной водой и промокают фильтровальной бумагой. Затем приступают к измерению ЭДС в анализируемых вытяжках. При переносе из одной вытяжки в другую электроды промывают водой и промокают фильтровальной бумагой
    3.4.Обработка результатов
    3.4.1.Построение градуировочного графика - по ГОСТ 27753.0.
    Градуировочный график имеет линейный характер в диапазоне от 0 до 4 единиц рСcl. По градуировочному графику определяют pCcl анализируемых вытяжек. Массовую долю хлорида в грунте определяют по величине pCcl при помощи табл. 1 и 2. Результат анализа выражают в миллионных долях.
    3.4.2.Допускаемые относительные отклонения результатов двух повторных анализов от их среднего арифметического при до верительной вероятности Р = 0,95 составляют, %:
    17 - в диапазоне концентраций хлорида до 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;
    12 - в диапазоне концентраций хлорида свыше 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %.
    Пересчет рССl в массовую долю хлорида в грунте при отношении грунта и воды 1:5 млн-1 (мг/кг)
    Таблица 1
    рССl Сотые доли рСcl
    0,00 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,07 0,08 0,09
    2,0 1778 1738 1698 1660 1622 1586 1549 1514 1479 1445
    2,1 1413 1380 1349 1318 1288 1259 1230 1202 1175 1148
    2,2 1122 1096 1072 1047 1023 1000 977 955 953 912
    2,3 891 871 851 832 813 794 776 759 741 724
    2,4 708 692 676 661 646 631 617 603 589 575
    2,5 562 550 537 525 513 501 490 479 468 457
    2,6 447 437 427 417 407 398 389 380 372 363
    2,7 355 347 339 331 324 316 309 302 295 288
    2,8 282 275 269 263 257 251 245 240 234 229
    2,9 224 219 214 209 204 200 195 191 186 182
    3,0 178 174 170 166 162 151 155 151 148 145
    3,1 141 138 135 132 129 126 123 120 117 115
    3,2 112 110 107 105 102 100 98 95 93 91
    3,3 89 87 85 83 81 79 78 76 74 72
    3,4 71 69 68 66 65 63 62 60 59 58
    3,5 56 55 54 52 51 50 49 48 47 46
    3,6 45 44 43 42 41 40 39 38 37 36
    3,7 35 35 34 33 32 32 31 30 30 29
    3,8 28 28 27 26 26 25 25 24 23 23
    3,9 22 22 21 21 20 20 19 19 19 I8

    Пересчет рСС1 в массовую долю хлорида в грунте при отношении грунта и воды 1:10 млн-1 (мг/кг)
    Таблица 2
    рССl Сотые доли рССl
    0,00 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,07 0,08 0,09
    2,0 3548 3467 3388 3311 3236 3162 3090 3020 2951 2884
    2,1 2818 2754 2692 2630 2570 2512 2455 2399 2344 2291
    2,2 2239 2188 2138 2089 2042 1995 1950 1905 1862 1820
    2,3 1778 1738 1698 1660 1622 1585 1549 1514 1479 1445
    2,4 1413 1380 1349 1318 1288 1259 1230 1202 1175 1148
    2,5 1122 1096 1072 1047 1023 1000 977 955 933 912
    2,6 891 871 851 832 813 794 776 759 741 724
    2,7 708 692 676 661 646 631 617 603 589 575
    2,8 562 550 537 525 513 501 490 479 468 457
    2,9 447 437 427 417 407 398 389 380 372 363
    3,0 355 347 339 331 324 316 309 302 295 288
    3,1 282 275 269 263 257 251 245 240 234 229
    3,2 224 219 214 209 204 200 195 191 186 182
    3,3 178 174 170 166 162 158 155 151 148 145
    3,4 141 138 135 132 129 126 123 120 117 115
    3,5 112 110 107 105 102 100 98 95 93 91
    3,6 89 87 85 83 81 79 78 76 74 72
    3,7 71 69 68 66 65 63 62 60 59 58
    3,8 56 55 54 52 51 50 49 48 47 46
    3,9 45 44 43 42 41 40 39 38 37 36