-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1985 года № ГОСТ 13997.12-84*

Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения пятиокиси фосфора

Утвержден
Государственным комитетом СССР по стандартам
18 сентября 1984 года
Разработан
Министерством черной металлургии СССР
01 июля 1985 года
    ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА
    Сборник «Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2» содержит стандарты, утвержденные до 1 августа 2004 г.
    В стандарты внесены изменения, принятые до указанного срока.
    Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты»
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ Методы определения пятиокиси фосфора Zirconium containing refractory materials and products. Methods for determination of phosphorus pentoxide ГОСТ 13997.12-84

    Дата введения 01.07.85
    Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения пятиокиси фосфора в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих (при массовой доле пятиокиси фосфора от 0,10 до 5 %).
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13997.0.
    2.ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА
    (при массовой доле пятиокиси фосфора от 0,10 до 1,0 %)
    2.1.Сущность метода
    Метод основан на измерении интенсивности окраски восстановленного фосфорномолибденового комплекса в кислой среде.
    2.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерений.
    Печь муфельная с нагревом 900 - 1000 °С.
    Тигли платиновые по ГОСТ 6563, № 100-7.
    Натрий углекислый по ГОСТ 83.
    Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоживают по ГОСТ 13997.3.
    Смесь для сплавления: безводные натрий углекислый и тетраборнокислый смешивают в соотношении 2:1.
    Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с молярной концентрацией эквивалента 10 моль/дм3.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
    Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор с массовой долей 0,15 %; годен в течение 3 - 4 сут.
    Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 2,5 %: 2,5 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации эквивалента 10 моль/дм3.
    Индикаторная бумага конго.
    Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х.ч., стандартный раствор: 0,1918 г однозамещенного фосфорнокислого калия, предварительно высушенного до постоянной массы при 105 - 110 °С, растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают, массовая концентрация пятиокиси фосфора 0,0001 г/см3 (раствор А).
    Градуировочный стандартный раствор: 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят объем раствора до метки водой, перемешивают.
    Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией фосфора в пересчете на пятиокись фосфора 0,00001 г/см3 (раствор Б).
    (Измененная редакция, Изм. № 1).
    2.3.Проведение анализа
    2.3.1.Навеску материала массой 0,2 г смешивают в платиновом тигле с 4 - 5 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при 900 - 950 °С в течение 20 мин. Остывший тигель со сплавом помещают в стакан, в который предварительно налито 80 см3 раствора соляной кислоты (1:3).
    Растворение сплава проводят, поместив стакан на закрытую электроплитку со слабым нагревом. Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
    Для определения пятиокиси фосфора в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора 25 см3. В аликвотной части раствора должно быть не более 0,0002 г пятиокиси фосфора. Отобранную часть раствора нейтрализуют раствором аммиака (1:1) до переходного цвета бумаги конго, приливают 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, 4 см3 раствора сернокислого гидразина, 60 - 70 см3 воды, перемешивают и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Затем раствор охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.
    Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620 - 640 мм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм.
    В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, который проводят параллельно через все стадии анализа и с теми же реактивами.
    Массу пятиокиси фосфора в граммах определяют по градуировочному графику.
    2.3.2.Построение градуировочного графика
    В мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают аликвотные части градуировочного стандартного раствора Б: 1,0; 3,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3, что соответствует 0,00001; 0,00003; 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020 г пятиокиси фосфора. Добавляют соответственно в каждую колбу 19,0; 17,0; 15,0; 10,0; 5,0 см3 воды и по 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, по 4 см3 раствора сернокислого гидразина, 60 - 70 см3 воды, перемешивают и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Растворы охлаждают, доливают водой до метки, перемешивают.
    Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620 - 640 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм.
    Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
    По найденным средним значениям оптической плотности из трех серий измерений и соответствующим им массам пятиокиси фосфора в граммах строят градуировочный график.
    (Измененная редакция, Изм. № 1).
    2.4.Обработка результатов
    2.4.1.Массовую долю пятиокиси фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле

    где m - масса пятиокиси фосфора, найденная по градуировочному графику, г;
    250 - объем исходного раствора, см3;
    m1 - масса навески пробы, г;
    V - аликвотная часть раствора, см3.
    2.4.2.Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли пятиокиси фосфора приведены в таблице.
    Массовая доля пятиокиси фосфора, % Δ, % Допускаемое расхождение, %
    dк d2 δ
    От 0,1 до 0,2 включ. 0,02 0,02 0,02 0,01
    Св. 0,2 до 0,5 включ. 0,03 0,03 0,03 0,02
    Св. 0,5 до 1,0 включ. 0,09 0,11 0,09 0,06

    (Измененная редакция, Изм. № 1).
    3.ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА
    (при массовой доле пятиокиси фосфора от 1 до 5 %)
    3.1.Определение массовой доли пятиокиси фосфора проводят по ГОСТ 2642.10.
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    Л.А.Коробка, Г.И. Дмитренко, Л.А. Павлова
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.09.84 № 3244
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 13997.10-78
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта
    ГОСТ 83-79 2.2 ГОСТ 4199-76 2.2
    ГОСТ 2642.10-86 3.1 ГОСТ 4204-77 2.2
    ГОСТ 3118-77 2.2 ГОСТ 5841-74 2.2
    ГОСТ 3760-79 2.2 ГОСТ 6563-75 2.2
    ГОСТ 3765-78 2.2 ГОСТ 13997.0-84 1.1
    ГОСТ 4198-75 2.2 ГОСТ 13997.3-84 2.2

    5.Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
    6.ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в ноябре 1989 г. (ИУС 2-90)