-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1988 года № ГОСТ 8775.1-87

ГОСТ 8775.1-87 Литий. Методы определения лития

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
28 сентября 1987 года
    ГОСТ 8775.1-87
    Группа В59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    ЛИТИЙ
    Методы определения лития
    Lithium.
    Methods for determination of lithium
    ОКСТУ 1709
    Срок действия с 01.07.88
    до 01.07.93*

    __________________________
    * Ограничение срока действия
    снято по протоколу Межгосударственного
    Совета по стандартизации, метрологии
    и сертификации (ИУС N 2, 1993 год). -
    Примечание изготовителя базы данных.


    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.09.87 N 3764
    2.Срок первой проверки 1991 г.
    Периодичность проверки 5 лет
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 8775-75 (разд.2)
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, подпункта
    ГОСТ 1770-74 2.2
    ГОСТ 3118-77 2.2
    ГОСТ 4517-87 2.2
    ГОСТ 4640-84 2.2
    ГОСТ 4919.1-77 2.2
    ГОСТ 5556-81 2.2
    ГОСТ 5632-72 2.2
    ГОСТ 6709-72 2.2
    ГОСТ 7852-76 2.2
    ГОСТ 8774-75 2.3.2
    ГОСТ 8775.0-87 1.1, 2.5.5, 2.7
    ГОСТ 8775.2-87 2.5.2, 3.1
    ГОСТ 8775.3-87 2.5.2, 3.1
    ГОСТ 8775.4-87 3.1
    ГОСТ 11109-74 2.2
    ГОСТ 11680-76 2.2
    ГОСТ 20292-74 2.2
    ГОСТ 21240-77 2.2
    ГОСТ 21241-77 2.2
    ГОСТ 24104-80 2.2
    ГОСТ 25794.1-83 2.2

    Настоящий стандарт устанавливает титриметрический (при массовой доле лития до 99,8%) и расчетный (при массовой доле лития 99,8% и более) методы определения лития в литии.
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 8775.0-87.
    2.ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
    2.1.Сущность метода
    Метод основан на растворении лития в воде и титровании гидроокиси лития раствором кислоты в присутствии индикатора метилового оранжевого.
    2.2.Аппаратура, материалы и реактивы
    Бокс из органического стекла типа 6БП-1-ОС или аналогичный.
    Воздух, подготовленный по п.2.3.1 или иным способом, обеспечивающий содержание влаги не более 0,2 г/м.
    Пластина из нержавеющей стали по ГОСТ 5632-72 марки 40X13, 12X18Н10Т или других материалов, не корродирующих при взаимодействии со щелочами.
    Скальпели и ножи медицинские по ГОСТ 21240-77* или из нержавеющей стали по ГОСТ 5632-72.

    ______________
    * Действует ГОСТ 21240-89. - Примечание изготовителя базы данных.


    Пинцет по ГОСТ 21241-77*.

    ______________
    * Действует ГОСТ 21241-89. - Примечание изготовителя базы данных.


    Марля по ГОСТ 11109-74*.

    ______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11109-90. - Примечание изготовителя базы данных.


    Бязь хлопчатобумажная по ГОСТ 11680-76.
    Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.
    Вата минеральная по ГОСТ 4640-84*.

    ______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 4640-93. - Примечание изготовителя базы данных.


    Пробка резиновая по ГОСТ 7852-76 N 7,5.
    Шкаф сушильный типа СНОЛ.
    Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80*, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

    ______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.


    Бюретка вместимостью 50 см, 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74*.

    ________________
    * На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. Здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


    Колба коническая вместимостью 250 и 500 см.
    Пипетка вместимостью 50 см, 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74.
    Колба мерная вместимостью 500 см, 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74.
    Стаканчики для взвешивания типа СВ 24/10.
    Воронки для фильтрования с укороченным концом.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а., раствор 1 моль/дм, приготовление и установление поправки проводят по ГОСТ 25794.1-83. Для установления поправки раствора соляной кислоты допускается использовать государственный стандартный образец состава соды кальцинированной технической ГСО 2404-82.
    Метиловый оранжевый индикатор 0,1%-ный раствор, готовят по ГОСТ 4919.1-77.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, не содержащая углекислоты, готовят и хранят по ГОСТ 4517-75*.

    ______________
    * Действует ГОСТ 4517-87. - Примечание изготовителя базы данных.


    Магний хлорнокислый (ангидрон).
    Фосфора пятиокись.
    Силикагель по ГОСТ 3956-76.
    Цеолит синтетический (молекулярное сито), высушенный при температуре 350 °С в течение 4-5 ч.
    2.3.Подготовка к анализу
    2.3.1.Подготовка воздуха
    Воздух осушают, пропуская через колонку, заполненную последовательно ангидроном, порошком фосфорного ангидрида, нанесенного на высушенный при температуре 130-150 °С силикагель, затем через колонку, заполненную цеолитом. Допускается использование других веществ, поглощающих влагу и кислоты. Для удерживания твердых частиц используют стеклянные трубки, заполненные хлопчатобумажной или минеральной ватой.
    2.3.2.Пробу лития в банке, подготовленную по ГОСТ 8774-75, помещают в камеру. Вынимают пинцетом кусок лития и удаляют с его поверхности масло тканевой салфеткой, затем помещают его на пластину из нержавеющей стали и очищают, обрезая ножом тонкий слой. Очищенный кусок разрезают на небольшие кусочки и переносят их на другую пластину. Каждый кусочек снова обрезают скальпелем, обращая внимание на недопустимость на поверхности кусочка желтых пятен, наличие которых оценивают визуально.
    2.4.Проведение анализа
    2.4.1.Подготовленные кусочки общей массой 2-3 г помещают в предварительно взвешенный стаканчик с крышкой. Вынимают закрытый крышкой стаканчик с литием из камеры и взвешивают с погрешностью, не превышающей по абсолютной величине 0,0005 г.
    Навеску лития растворяют в 150-200 см воды в конической колбе вместимостью 500 см, прикрытой воронкой с укороченным концом, при этом каждый кусочек лития вносят в колбу после растворения предыдущего. Во время растворения колбу охлаждают в холодной воде. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки водой и перемешивают.
    Из раствора отбирают аликвотную часть 50 см в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 75-80 см воды, добавляют 2-3 капли индикатора метилового оранжевого и титруют раствором соляной кислоты до изменения желтой окраски в оранжевую.
    2.4.2.Допускается проведение анализа из навески пробы лития массой 0,2-0,3 г, взвешенной с погрешностью, не превышающей по абсолютной величине 0,0001 г, в пробирке вместимостью 1-2 см, плотно закрытой резиновой пробкой.
    Пробирку с навеской после удаления пробки помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, растворяют навеску в 100-120 см воды, добавляют 2-3 капли индикатора и титруют по п.2.4.1.
    2.5.Обработка результатов
    2.5.1.Массовую долю лития () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем 1 моль/дм раствора соляной кислоты, израсходованной на титрование, см;
    - общий объем анализируемого раствора, см;
    - количество лития, соответствующее 1 см точно 1 моль/дм раствора соляной кислоты, г;
    - поправка 1 моль/дм раствора соляной кислоты;
    - аликвотная часть раствора, взятая для титрования, см;
    - масса навески лития, найденная взвешиванием, г;
    - поправка на массу навески лития с учетом разницы плотностей лития и латунных гирь;
    - массовая доля натрия, %;
    - коэффициент пересчета натрия на литий;
    - массовая доля калия, %;
    - коэффициент пересчета калия на литий;
    - массовая доля магния, %;
    - коэффициент пересчета магния на литий;
    - массовая доля кальция, %;
    - коэффициент пересчета кальция на литий;
    - массовая доля бария, %;
    - коэффициент пересче
    та бария на литий.
    2.5.2.Определение массовой доли натрия, калия, кальция проводят по ГОСТ 8775.2-87, массовой доли магния и бария по ГОСТ 8775.3-87.
    2.5.3.При проведении анализа по п.2.4.2 значения и в формулу не включают.
    2.5.4.Содержание примесей натрия, калия, магния, кальция, бария учитывают при массовой доле их более 0,002%.
    2.5.5.За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (единичных определений), при выполнении условий пп.2.5, 2.6, 2.10 ГОСТ 8775.0-87.
    2.6.Показатели точности анализа:
    относительное среднее квадратическое отклонение сходимости результатов параллельных определений () не более 0,0005;
    относительное среднее квадратическое отклонение воспроизводимости результатов единичных определений () не более 0,001;
    пределы возможной неисключенной систематической погрешности () не более 0,2%.
    Примечание. При применении для установления поправки раствора соляной кислоты государственного стандартного образца состава кальцинированной технической соды ГСО 2404-82 величина незначима по сравнению со случайной погрешностью.
    Значение погрешности результата анализа () не более 0,24%.
    2.7.Контроль точности анализа
    Контроль точности проводят варьированием массы навесок в соответствии с ГОСТ 8775.0-87, при этом для установления поправки раствора соляной кислоты (1 моль/дм) применяют ГСО 2404-82.
    3.РАСЧЕТНЫЙ МЕТОД
    3.1.Массовую долю лития () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - сумма результатов анализа при определении в литии натрия, калия, кальция (ГОСТ 8775.2-87), магния, марганца, железа, алюминия, кремния и бария (ГОСТ 8775.3-87), азота (ГОСТ 8775.4-87), %;
    - наибольшее значение суммы неопределяемых примесей, %.
    3.2.Погрешность результата анализа () не более 0,02%.
    Неисключенная систематическая погрешность () незначима по сравнению со случайной погрешностью.