-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 01 мая 1980 года № ГОСТ 2566-79

ГОСТ 2566-79 Побеги анабазиса безлистного. Технические условия

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
23 мая 1979 года
    ГОСТ 2566-79
    Группа Р64
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    ПОБЕГИ АНАБАЗИСА БЕЗЛИСТНОГО
    Технические условия
    Shoots of anabasis leafless. Specifications
    ОКП 97 3540
    Дата введения 1980-05-01
    Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 мая 1979 г. N 1817 срок введения установлен с 01.05.80
    Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
    ВЗАМЕН ГОСТ 2566-70
    ПЕРЕИЗДАНИЕ
    Настоящий стандарт распространяется на высушенные однолетние побеги анабазиса безлистного - ANABASIS APHYLLA L, семейства маревых - CHENOPODIACEAE, используемые в качестве лекарственно-технического сырья.
    1.ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Побеги анабазиса должны быть собраны в период от отрастания побегов до появления крыловидных выростов у плодов.
    1.2.По показателям качества высушенные побеги анабазиса должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.
    Таблица 1
    Наименование показателя Характеристика и норма для сырья
    Внешний вид Кусочки побегов длиной до 50 мм, большей частью распавшиеся на членики, неодревесневшие, жесткие, неопущенные, цилиндрические, с неразвитыми тупыми листочками, едва выступающими в виде двух треугольных, сросшихся в короткое влагалище чешуй
    Цвет От серовато-зеленого до желтоватого
    Запах Слабый, своеобразный
    Вкус Не определяют (все части растения ядовиты)
    Влажность, %, не более 12,0
    Массовая доля анабазина, %, не менее 1,4
    Массовая доля бурых и одревесневших кусочков многолетних стеблей анабазиса, %, не более 10,0
    Массовая доля члеников с галловыми образованиями и отдельных галл, %, не более 2,0
    Массовая доля плодов с крыльями, %, не более Массовая доля посторонних примесей, %, не более: 1,0
    органической (части других неядовитых растений) 3,0
    минеральной (земля, песок, камешки) 1,0
    Наличие частей ядовитых растений, помета грызунов и птиц Не допускается
    Наличие плесени и гнили То же
    Наличие устойчивого постороннего запаха, не исчезающего при проветривании "

    1.3.Анатомическое строение побегов анабазиса (см. чертеж) должно соответствовать следующему описанию.
    Анатомическое строение побега анабазиса под микроскопом
    (увеличение 280)

    1 - клетки эпидермиса; 2 - устьица
    При рассмотрении побега анабазиса под микроскопом с поверхности виден эпидермис, клетки которого многоугольные с неравномерно сильно утолщенными стенками, сверху покрытые кутикулой. Устьица многочисленные, погруженные, с широко раскрытой устьичной щелью и большой подустьичной воздухоносной полостью. Устьица ориентированы в одном направлении перпендикулярно длине оси побегов. В паренхиме встречаются друзы оксалата кальция.
    2.ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
    2.1.Правила приемки - по ГОСТ 24027.0-80 со следующим дополнением: определение массовой доли анабазина проводит потребитель.
    В документе о качестве указывается месяц и год заготовки побегов анабазиса.
    3.МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
    3.1.Отбор проб и методы испытаний - по ГОСТ 24027.0-80-ГОСТ 24027.2-80 со следующим дополнением.
    3.2.Определение содержания анабазина
    3.2.1.Аппаратура, материалы и реактивы
    Для проведения анализа применяют:
    электромельницу;
    шкаф сушильный лабораторный по ГОСТ 22524-77;
    весы аналитические;
    баню водяную;
    сито по ТУ 23.2.2068-89;
    бумагу фильтровальную лабораторную по ГОСТ 12026-76;
    вату медицинскую гигроскопическую по ГОСТ 5556-81;
    бумагу индикаторную конго;
    воронки химические конусообразные для фильтрования по ГОСТ 25336-82;
    пробирки стеклянные вместимостью 20 мл по ГОСТ 25336-82;
    пипетки вместимостью 25 и 50 мл по ГОСТ 29169-91;
    микробюретки по ГОСТ 29252-91;
    колбы плоскодонные вместимостью 150 и 250-500 см по ГОСТ 25336-82;
    воронку Бюхнера диаметром 6 см по ГОСТ 25336-82;
    колбу Бунзена вместимостью 500 см по ГОСТ 25336-82;
    колбы мерные вместимостью 1000 см по ГОСТ 1770-74;
    колбу для вакуумной отгонки по ГОСТ 25336-82;
    колбы плоскодонные с притертой пробкой вместимостью 200-250 см по ГОСТ 25336-82;
    делительную воронку вместимостью 250 см;
    стакан химический вместимостью 100-150 см по ГОСТ 25336-82;
    палочки стеклянные;
    этил хлористый технический (дихлорэтан) по ГОСТ 2769-92;
    натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-77;
    натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76;
    кислоту серную по ГОСТ 4204-77;
    метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий).
    кислоту соляную по ГОСТ 3118-77;
    кислоту кремневольфрамовую;
    ртуть хлорную (сулему);
    калий йодистый по ГОСТ 4232-74;
    анабазина гидрохлорид;
    воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;
    тетрайодмеркуриат калия.
    3.2.2.Подготовка к анализу
    3.2.2.1.Приготовление раствора комплексной соли тетрайодмеркурата калия KHgI
    Соль готовят непосредственно перед употреблением.
    К 40 см 6%-ного раствора хлорной ртути (сулемы) добавляют эквивалентное количество - 25 см 10%-ного раствора йодида калия, избегая избытка, и интенсивно перемешивают. При сильном перемешивании осадок двуйодистой ртути быстро выпадает на дно. Прозрачный раствор образовавшегося хлорида калия сливают с осадка, по возможности полностью, и свежеприготовленный осадок частично растворяют в 10-15 см 10%-ного раствора йодида калия.
    3.2.2.2.Приготовление 0,01 М раствора кремневольфрамовой кислоты
    33 г кремневольфрамовой кислоты, взвешенной с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 300 см дистиллированной воды и фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см. Фильтр промывают дистиллированной водой и объем жидкости в колбе доводят дистиллированной водой до метки.
    Титр полученного раствора кремневольфрамовой кислоты устанавливают по 0,01 М раствору анабазина гидрохлорида.
    3.2.2.3.Приготовление 0,01 М раствора анабазина гидрохлорида
    1,9861 г анабазина гидрохлорида в пересчете на 100%-ный анабазин гидрохлорид, взвешенного с погрешностью 0,0002 г, растворяют в 0,1 н. растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 1000 см и объем жидкости доводят до метки тем же раствором кислоты.
    Для установления титра 0,01 М раствора кремневольфрамовой кислоты берут в пробирки по 5 см вышеописанного 0,01 М раствора анабазина гидрохлорида и титруют, как указано в п.3.2.3.
    3.2.3.Проведение анализа
    12 г сырья, измельченного и просеянного сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, помещают в плоскодонную колбу с притертой пробкой вместимостью 200-250 см, приливают 150 см дихлорэтана и 10 см 25%-ного раствора едкого натра и встряхивают смесь в течение 3 мин. Смесь настаивается в течение суток и встряхивается 3-4 раза по 3 мин. Смесь фильтруют через вату, после чего фильтрат сушат свежеприготовленным безводным сульфатом натрия в течение 15-20 мин и вновь фильтруют через вату в колбе вместимостью 200 см. 100 см фильтрата переносят в делительную воронку вместимостью 250 см, добавляют 50 см 0,2 н. раствора серной кислоты и встряхивают в течение 10 мин. Раствор должен быть кислым - проба на бумагу конго. После полного разделения слоев жидкостей сернокислый раствор алкалоидов - верхний слой - фильтруют через бумажный складчатый фильтр в сухую колбу вместимостью 150 см. 25 см профильтрованного раствора переносят пипеткой в стакан вместимостью 100 см и нейтрализуют 1,0 н. раствором едкого натра, используя индикатор метиловый оранжевый, затем добавляют в избытке 1 см того же раствора едкого натра. К полученному раствору, помешивая стеклянной палочкой, прибавляют приготовленный раствор комплексной соли тетрайодмеркуриата калия KHgI вместе с нерастворившимся осадком двуйодистой ртути Hgl и для полноты осаждения анабазина раствор с выпавшим осадком оставляют на 10-15 ч, периодически перемешивая жидкость в течение первых 3 ч.
    После отстаивания осадок количественно отфильтровывают через двойной бумажный фильтр, готовя верхний фильтр в виде стаканчика, на воронке Бюхнера, вначале смывая осадок фильтратом, а затем дистиллированной водой (30-50 см) порциями по 10 мл, проверяя полноту промывки 0,1 н. раствором соляной кислоты. Фильтрат не должен мутнеть при подкислении. Отфильтрованный осадок отжимают между листами фильтровальной бумаги и переносят в колбу вместимостью 200-250 см с притертой пробкой. Затем прибавляют 100 см 0,1 н. раствора соляной кислоты и сильно встряхивают в течение 30 мин. После этого раствор отфильтровывают через бумажный фильтр в колбу вместимостью 100 см и в фильтрате определяют содержание анабазина титрованием 0,01 М раствором кремневольфрамовой кислоты из микробюретки.
    Титрование проводят следующим образом: в пробирку с 5 см, полученного фильтрата приливают из микробюретки определенное количество, например 0,6 см, титрованного 0,01 М раствора кремневольфрамовой кислоты. После выпадения осадка пробирку энергично встряхивают и помещают на минуту в горячую воду, температура которой 60-70 °С, затем охлаждают холодной водой и фильтруют в чистую пробирку до полной прозрачности. Фильтрат разливают поровну в две пробирки, в одну из которых прибавляют каплю кремневольфрамовой кислоты, а в другую - каплю эквивалентного ей 0,01 М раствора анабазина гидрохлорида. По наличию мути в той или другой пробирке судят о недостатке или избытке взятой на осаждение кремневольфрамовой кислоты. Например, в случае недостатка кислоты, когда фильтрат дает сильное помутнение с кислотой, проводят осаждение анабазина в другой пробирке с заведомым избытком раствора кремневольфрамовой кислоты, например 1,2 см, в точности повторяя весь процесс титрования.
    В зависимости от содержания анабазина в анализируемом сырье на титрование расходуется обычно от 0,6 до 1,2 см кремневольфрамовой кислоты. Таким образом, сужая интервал между недостаточным и избыточным количеством кислоты, находят точку эквивалентности с точностью до 0,01 см, где количество израсходованной кремневольфрамовой кислоты будет точно соответствовать количеству анабазина, находящегося в 5 см испытуемого раствора. В точке эквивалентности пробы фильтрата после удаления осажденного анабазина должны давать одинаковой интенсивности помутнения как от одной капли кремневольфрамовой кислоты, так и от одной капли раствора анабазина гидрохлорида. Пример записи результатов титрования приведен в табл.2.
    Таблица 2
    Количество 0,01 М раствора кремневольфрамовой кислоты, прибавленного к 5 см испытуемого раствора анабазина гидрохлорида, см Реакция при прибавлении к фильтрату капли раствора кремневольфрамовой кислоты Реакция при прибавлении к фильтрату капли раствора анабазина гидрохлорида
    0,6 +++ -
    1,2 - ++++
    0,9 - +++
    0,72 ++ -
    0,76 - ++
    0,74 + +

    Примечание. Образование осадка обозначают "++++"; сильное помутнение - "+++"; слабое - "++"; очень слабое - "+"; отсутствие помутнения - "-".
    В приведенном примере на 5 см раствора анабазина гидрохлорида израсходовано 0,74 см 0,01 М раствора кремневольфрамовой кислоты.
    3.2.4.Обработка результатов
    Массовую долю анабазина в процентах в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле
    ,
    где - количество 0,01 М раствора кремневольфрамовой кислоты, израсходованной на титрование 5 см раствора анабазина гидрохлорида, см;
    - потеря в массе при высушивании сырья, %;
    0,00324 - количество основания анабазина, соответствующее 1 см 0,01 М раствора кремневольфрамовой кислоты, г.
    4.УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
    4.1.Побеги анабазиса упаковывают по ГОСТ 6077-80 со следующим дополнением: побеги упаковывают в мешки по ГОСТ 30090-93 массой нетто не более 30 кг и в тюки из ткани по ГОСТ 5530-81* или ГОСТ 30090-93 массой нетто не более 50 кг.

    ______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 5530-2004. - Примечание изготовителя базы данных.


    4.2.Маркировка сырья анабазиса - по ГОСТ 6077-80, маркировка транспортной тары - по ГОСТ 14192-77*.

    _______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 14192-96. - Примечание изготовителя базы данных.


    4.3.Транспортирование и хранение сырья - по ГОСТ 6077-80.
    5.ГАРАНТИИ ПОСТАВЩИКА
    5.1.Поставщик гарантирует соответствие качества побегов анабазиса требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения, установленных стандартом.
    5.2.Гарантийный срок хранения сырья анабазиса - 2 года с момента заготовки.