-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1980 года № ГОСТ 9337-79

ГОСТ 9337-79 Натрий фосфорнокислый 12-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
26 октября 1979 года
Разработан
Министерством химической промышленности СССР
01 июля 1980 года
    ГОСТ 9337-79
    Группа Л51
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    Реактивы
    НАТРИЙ ФОСФОРНО-КИСЛЫЙ 12-ВОДНЫЙ
    Технические условия
    Reagents. Sodium phosphate 12-aqueous. Specifications
    ОКП 26 2112 1150 02
    Срок действия с 01.07.80
    до 01.07.95*

    _______________________________
    * Ограничение срока действия снято
    по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
    по стандартизации, метрологии и сертификации.
    (ИУС N 4, 1994 год). - Примечание "КОДЕКС".


    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    Г.В.Грязнов, Т.Г.Манова, И.Л.Ротенберг, З.М.Ривина, Е.К.Богомолова, Л.В.Кидиярова, И.В.Жарова
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.79 N 4082
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 9337-74
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, подпункта
    ГОСТ 1770-74 4.3.1, 4.4.1
    ГОСТ 3118-77 4.3.1
    ГОСТ 3885-73 3.1, 4.2, 5.1
    ГОСТ 4233-77 4.3.1
    ГОСТ 4328-77 4.3.1
    ГОСТ 4919.1-77 4.3.1, 4.6
    ГОСТ 6709-72 4.3.1, 4.4.1
    ГОСТ 10485-75 4.10
    ГОСТ 10555-75 4.8
    ГОСТ 10671.4-74 4.5
    ГОCT 10671.5-74 4.6
    ГОСТ 10671.7-74 4.7
    ГОСТ 17319-76 4.9
    ГOCT 18300-87 4.3.1, 4.6
    ГОСТ 20292-74 4.3.1
    ГОСТ 25336-82 4.3.1, 4.4.1, 4.6
    ГОСТ 25794.1-83 4.3.1
    ГОСТ 27025-86 4.1

    5.Срок действия продлен до 01.07.95 Постановлением Госстандарта СССР от 11.12.89 N 3651
    6.Переиздание (апрель 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1981 г. и декабре 1989 г. (ИУС 7-81, 3-90)
    Настоящий стандарт распространяется на 12-водный фосфорно-кислый натрий, который представляет собой белые кристаллы, легкорастворимые в воде.
    Формула NaPO·12HO
    Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 380,12.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    1.ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.12-водный фосфорно-кислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
    1.2.По химическим показателям 12-водный фосфорно-кислый, натрий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
    Наименование показателя Норма
    Чистый для анализа (ч.д.а.) Чистый (ч.)
    ОКП 26 2112 1152 00 ОКП 26 2112 1151 01
    1. Массовая доля 12-водного фосфорно-кислого натрия (NaPO·12HO), %, не менее 99 98
    2. Массовая доля свободной щелочи (NaOH), %, не более 1,5 2,0
    или двузамещенного фосфорно-кислого натрия (NaHPO), %, не более 0,8 1,0
    3. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более 0,005 0,010
    4. Массовая доля общего азота (N), %, не более 0,001 0,004
    5. Массовая доля сульфатов (SO), %, не более 0,005 0,01
    6. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более 0,001 0,005
    7. Массовая доля железа (Fe), %, не более 0,0005 0,001
    8. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более 0,0005 0,0005
    9. Массовая доля мышьяка (As), %, не более 0,00005 0,0005

    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    2.ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
    2.1.12-водный фосфорно-кислый натрий может вызывать раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.
    2.2.При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.
    2.3.Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
    3.1.Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
    3.2.Определение массовой доли общего азота предприятие-изготовитель проводит по требованию потребителя, определение массовой доли тяжелых металлов - в каждой десятой партии, а для предприятий медицинской промышленности - в каждой партии.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    4.МЕТОДЫ АНАЛИЗА
    4.1.Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
    При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г, ВЛКТ-500г-М и ВЛР-1 кг или ВЛЭ-200г.
    Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками не хуже и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
    4.2.Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 130 г.
    4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    4.3.Определение массовой доли 12-водного фосфорно-кислого натрия, свободной щелочи и двузамещенного фосфорно-кислого натрия
    4.3.1.Реактивы, растворы и аппаратура
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации (HCl)=0,5 моль/дм (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
    Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH)=0,5 моль/дм (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
    Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч.
    Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.
    Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.
    Электроды - стеклянный и хлор-серебряный (или насыщенный каломельный).
    Мешалка магнитная.
    Бюретка 1(2)-2-25(50)-0,1 по ГОСТ 20292-74.
    Стакан Н-1(2)-150 ХС по ГОСТ 25336-82.
    Цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770-74.
    4.3.2.Проведение анализа
    Около 2,0000 г препарата помещают в стакан, растворяют в 50 см воды и титруют из бюретки при перемешивании раствора магнитной мешалкой, сначала раствором соляной кислоты, используя в качестве измерительного электрода - стеклянный, в качестве электрода сравнения - хлорсеребряный или каломельный до рН 4,4, а затем - раствором гидроокиси натрия до рН 9,2.
    Удвоенный объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование до рН 9,2, сравнивают с объемом раствора соляной кислоты, израсходованным на титрование до рН 4,4. По меньшему из этих объемов вычисляют массовую долю 12-водного фосфорно-кислого натрия.
    4.3.3.Обработка результатов
    Массовую долю 12-водного фосфорно-кислого натрия () в процентах вычисляют по формуле

    или
    ,
    где - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
    - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
    - масса навески препарата, г;
    0,09503 - масса 12-водного фосфорно-кислого натрия, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты или гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм, г.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,6%.
    Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при титровании соляной кислотой ±0,6%, при титровании гидроокисью натрия ±1% при доверительной вероятности 0,95;
    Если объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, больше удвоенного объема раствора гидроокиси натрия, то препарат содержит свободную щелочь.
    Массовую долю свободной щелочи () в процентах вычисляют по формуле
    '
    где 0,02000 - масса гидроокиси натрия, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,15%, при доверительной вероятности 0,95.
    Если израсходованный на титрование объем раствора соляной кислоты меньше удвоенного объема раствора гидроокиси натрия, то препарат содержит двузамещенный фосфорно-кислый натрий.
    Массовую долю двузамещенного фосфорно-кислого натрия () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где 0,07098 - масса двузамещенного фосфорно-кислого натрия, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%, при доверительной вероятности 0,95.
    Допускается проводить определение с индикацией первой эквивалентной точки по метиловому оранжевому, второй - по фенолфталеину. При этом перед титрованием по фенолфталеину к анализируемому раствору прибавляют 4 г хлористого натрия.
    4.3.1-4.3.3.(Измененная редакция, Изм. N 2).
    4.4.Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
    4.4.1.Реактивы и посуда
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
    Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82 типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.
    Стакан В(Н)-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.
    Цилиндр 1(3)-250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770-74.
    4.4.2.Проведение анализа
    20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см горячей воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают раствор в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
    для препарата чистый для анализа - 1 мг,
    для препарата чистый - 2 мг.
    Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±45% для препарата квалификации "чистый для анализа" и ±30% для препарата квалификации "чистый" при доверительной вероятности 0,95.
    4.4.1, 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    4.5.Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4-74. При этом 2,00 г препарата чистый для анализа или 1,00 г препарата чистый помещают в круглодонную колбу, растворяют в воде и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:
    для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,
    для препарата чистый - 0,04 мг.
    При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.
    4.6.Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 2,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 150 см (с меткой на 100 см) по ГОСТ 25336-82, растворяют в 15 см воды, прибавляют 1-2 капли раствора -нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1-77) и нейтрализуют раствором соляной кислоты до обесцвечивания раствора. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают - раствор А. Если раствор мутный, его фильтруют через промытый горячей водой обеззоленный фильтр "синяя лента", отбрасывая первые порции фильтрата.
    15 см раствора А (соответствуют 0,3 г препарата) помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см, прибавляют пипеткой 10 см воды и перемешивают. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1), прибавляя вместо раствора крахмала 5 см этилового спирта (ГОСТ 18300-87).
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
    для препарата чистый для анализа - 0,01 мг SO,
    для препарата чистый - 0,02 мг SO,
    5 см раствора А (соответствует 0,1 г препарата), 1 см раствора соляной кислоты, 5 см этилового спирта и 3 см раствора хлористог
    о бария.
    4.7.Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с метками на 40 или 50 см), растворяют в 30 см воды, к полученному раствору прибавляют 5 смраствора азотной кислоты и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.
    Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом, не прибавляя раствора азотной кислоты.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
    для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,
    для препарата чистый - 0,050 мг.
    При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
    4.5-4.7.(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    4.8.Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 2,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, растворяют в 20 см воды и далее определение проводят сульфосалициловым методом, прибавляя 2,5 смраствора соляной кислоты вместо 1 см.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
    для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,
    для препарата чистый - 0,020 мг.
    Допускается заканчивать определение визуально.
    При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    4.9.Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 3,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см с притертой или резиновой пробкой, растворяют в 30 см воды и далее определение проводят сероводородным методом, прибавляя 1,5 см уксусной кислоты вместо 1 см и не прибавляя раствор уксусно-кислого аммония.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
    для препарата чистый для анализа - 0,015 мг Pb,
    для препарата чистый - 0,015 мг Pb,
    1 см уксусной кислоты и 10 см сероводородной воды.
    4.10.Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485-75 визуальным методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде из навески 0,50 г.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
    для препарата чистый для анализа - 0,00025 мг As,
    для препарата чистый - 0,0025 мг As,
    20 см раствора серной кислоты, 0,5 см раствора двухлористого олова и 5 г цинка.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    5.УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
    5.1.Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с требованиями ГОСТ 3885-73.
    Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9.
    Группа фасовки: V, VI.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    5.2.Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
    5.3.Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
    6.ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
    6.1.Изготовитель гарантирует соответствие 12-водного фосфорно-кислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
    6.2.Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.
    6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    Текст документа сверен по:
    официальное издание
    М.: Издательство стандартов, 1993