-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 01 января 1978 года № ГОСТ 4233-77

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
08 апреля 1977 года
Разработан
Министерством химической промышленности СССР
01 января 1978 года
    ГОСТ 4233-77
    Группа Л51
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    Реактивы
    НАТРИЙ ХЛОРИСТЫЙ
    Технические условия
    Reagents. Sodium chloride. Specifications
    ОКП 26 2112 1220 05
    Дата введения 1978-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности РАЗРАБОТЧИКИ
    Г.В.Грязнов, канд. техн. наук, Т.Г.Манова, канд. хим. наук (руководитель темы), Т.М.Сас, канд. хим. наук, Г.П.Яковлева, О.С.Рыженкова, В.З.Красильщик, канд. хим. наук
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 08.04.77 N 882
    3.ВВЕДЕН ВЗАМЕН ГОСТ 4233-66
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, подпункта, приложения
    ГОСТ 12.1.005-88 2а.1
    ГОСТ 1770-74 3.2.1, 3.3.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.10.1, 3.12.1, 3.15.1
    ГОСТ 2603-79 3.12.1
    ГОСТ 3118-77 3.6.1
    ГОСТ 3760-79 3.12.1
    ГОСТ 3773-72 3.12.1
    ГОСТ 3776-78 3.7.1
    ГОСТ 3885-73 2.1, 3.1, 4.1
    ГОСТ 4147-74 3.6.1
    ГОСТ 4204-77 3.7.1, 3.10.1
    ГОСТ 4212-76 3.6.1, 3.10.1, 3.12.1, 3.15.1
    ГОСТ 4517-87 3.2.1, 3.16
    ГОСТ 4521-78 3.2.1
    ГОСТ 4919.1-77 3.2.1
    ГОСТ 5457-75 3.15.1
    ГОСТ 6563-75 3.4
    ГОСТ 6709-72 3.2.1, 3.3.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.10.1, 3.12.1, 3.15.1
    ГОСТ 10485-75 3.13
    ГОСТ 10555-75 3.11, Приложение 2
    ГОСТ 10671.4-74 3.5
    ГОСТ 10671.5-74 3.8
    ГОСТ 10671.6-74 3.9
    ГОСТ 17319-76 3.14
    ГОCT 18300-87 3.10.1
    ГОСТ 20288-74 3.6.1, 3.7.1
    ГОСТ 25336-82 3.2.1, 3.3.1, 3.5, 3.6.1, 3.7.1, 3.10.1, 3.12.1, 3.15.1
    ГОСТ 25794.3-83 3.2.1
    ГОСТ 27025-86 3.1а

    5.Ограничение срока действия снято по Протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
    6.ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1987 г., мае 1992 г. (ИУС 5-87, 8-92)
    Настоящий стандарт распространяется на хлористый натрий, который представляет собой бесцветные кристаллы или кристаллический порошок; легко растворим в воде.
    Формула .
    Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 58,44.
    Допускается изготовление хлористого натрия по ИСО 6353-2-83 (Р.32) (приложение 1) и проведение анализов по ИСО 6353-1-82 (приложение 2).
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    1.ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Хлористый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
    1.2.По химическим показателям хлористый натрий должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.
    Таблица 1
    Наименование показателя Норма для марки
    Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2112 1223 02 Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2112 1222 03 Чистый (ч.) ОКП 26 2112 1221 04
    1. Массовая доля хлористого натрия () в прокаленном препарате, %, не менее 99,9 99,9 99,8
    2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более 0,003 0,005 0,010
    3. Массовая доля потерь при прокаливании, %, не более 0,5 0,5 1,0
    4. Массовая доля общего азота, %, не более 0,0005 0,0010 0,0010
    5. Массовая доля йодидов (), %, не более 0,001 0,001 Не нормируется
    6. Массовая доля бромидов (), %, не более 0,005 Не нормируется Не нормируется
    7. Массовая доля сульфатов (), %, не более 0,001 0,002 0,010
    8. Массовая доля фосфатов (), %, не более 0,0005 Не нормируется Не нормируется
    9. Массовая доля бария (), %, не более 0,001 0,003 0,010
    10. Массовая доля железа (), %, не более 0,0001 0,0002 0,0010
    11. Массовая доля магния (), %, не более 0,0005 0,0010 0,0050
    12. Массовая доля мышьяка (), %, не более 0,00002 0,00005 0,00010
    13. Массовая доля тяжелых металлов (), %, не более 0,0002 0,0005 0,0010
    14. Массовая доля калия (), %, не более 0,005 0,010 0,020
    15. Массовая доля кальция (), %, не более 0,002 0,002 0,010
    16. рН раствора препарата с массовой долей 5 % 5-8 5-8 Не нормируется

    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
    2а.1. Натрий хлористый вызывает раздражение слизистых оболочек верхних дыхательных путей и кожи.
    Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны - 5 мг/м, класс опасности III по ГОСТ 12.1.005.
    2а.2. При работе с препаратом следует применять средства индивидуальной защиты (защитные очки, респираторы, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.
    2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией, а в местах наибольшего пыления следует предусмотреть местные отсосы. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.
    2а.1-2а.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    2а.4. При проведении анализа препарата с использованием горючих газов следует соблюдать правила противопожарной безопасности.
    Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
    2.ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
    2.1.Правила приемки - по ГОСТ 3885.
    2.2.Массовую долю йодидов и бромидов определяют периодически по требованию потребителя.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    2.3.Массовую долю общего азота, мышьяка, тяжелых металлов изготовитель определяет периодически в каждой двадцатой партии.
    (Введен дополнительно, Изм. N 2).
    3.МЕТОДЫ АНАЛИЗА
    3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
    При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или типа ВЛЭ-200 г.
    Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    3.1.Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 385 г.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    3.2.Определение массовой доли хлористого натрия
    3.2.1.Аппаратура, реактивы и растворы
    Бюретка вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см.
    Колба 2-500-2 по ГОСТ 1770.
    Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
    Пипетки вместимостью 50, 10, 5, 1 см.
    Стаканчик СВ-19/9 по ГОСТ 25336.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
    Дифенилкарбазон или дифенилкарбазид, спиртовой раствор с массовой долей дифенилкарбазида 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
    Кислота азотная, не содержащая окислов азота; готовят по ГОСТ 4517.
    Ртуть (I) азотнокислая 2-водная по ГОСТ 4521, раствор молярной концентрации с () = 0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    3.2.2.Проведение анализа
    Около 1,5000 г препарата, предварительно прокаленного, как указано в п.3.4, растворяют в воде в мерной колбе, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. 50 см полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, прибавляют 5 см раствора азотной кислоты и титруют при перемешивании раствором азотнокислой ртути. Не доходя до точки эквивалентности на 1-2 см (по теоретическому подсчету ) , прибавляют 0,2 см раствора дифенилкарбазона или дифенилкарбазида и продолжают титрование.
    После введения раствора дифенилкарбазона или дифенилкарбазида суспензия остается белой, при дальнейшем прибавлении раствора азотнокислой ртути она слегка окрашивается в голубоватый цвет. В точке эквивалентности происходит резкое изменение окраски из голубой - в сине-фиолетовую.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.2.3.Обработка результатов
    Массовую долю хлористого натрия () в процентах вычисляют по формуле

    где - объем раствора 2-водной азотнокислой ртути (I) молярной концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
    т - масса навески препарата, г;
    0,005844 - масса хлористого натрия, соответствующая 1 см раствора 2-водной азотнокислой ртути (I) молярной концентрации точно 0,1 моль/см, г.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1%.
    Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,3% при доверительной вероятности = 0,95.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    3.3.Определение массовой доли не растворимых в воде веществ
    3.3.1.Аппаратура и реактивы
    Стакан Н-1-600 ТХС по ГОСТ 25336.
    Тигель типа ТФ с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.
    Цилиндр 1(3)-500-2 по ГОСТ 1770.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
    3.3.2.50,00 г препарата квалификации "химически чистый" или 40,00 г препарата квалификаций "чистый для анализа" и "чистый" помещают в стакан и растворяют в 400 см воды. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при температуре 105-110 °С до постоянной массы.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
    для препарата "химически чистый" - 1,5 мг,
    для препарата "чистый для анализа" - 2 мг,
    для препарата "чистый" - 4 мг.
    Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата квалификации "химически чистый" - ±40%, для препарата квалификаций "чистый для анализа" и "чистый" ±20% при доверительной вероятности = 0,95.
    3.4.Определение массовой доли потерь при прокаливании
    5,0000 г препарата взвешивают в платиновом тигле N 100-7 (ГОСТ 6563), прокаленном до постоянной массы и взвешенном (результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Препарат подсушивают, постепенно увеличивая температуру прокаливания, и прокаливают около 2 ч в муфельной печи при 400-500 °С до постоянной массы.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если потеря массы не будет превышать:
    для препарата "химически чистый" - 25 мг,
    для препарата "чистый для анализа" - 25 мг,
    для препарата "чистый" - 50 мг.
    Остаток после прокаливания сохраняют для определения массовой доли основного вещества, которое проводят тотчас же.
    Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±5% при доверительной вероятности = 0,95.
    3.5.Определение массовой доли общего азота
    Определение проводят по ГОСТ 10671.4. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 5,00 г препарата помещают в круглодонную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:
    для препарата "химически чистый" - 0,025 мг,
    для препарата "чистый для анализа" - 0,05 мг,
    для препарата "чистый" - 0,05 мг.
    При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.
    3.3.1-3.5.(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    3.6.Определение массовой доли йодидов
    3.6.1.Аппаратура, реактивы и растворы
    Воронка ВД-1-250(500) ХС по ГОСТ 25336.
    Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
    Пипетка вместимостью 5 или 10 см.
    Пробирка П4-20-14/23 ХС по ГОСТ 25336.
    Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
    Железо (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147, раствор готовят следующим образом: 100,00 г 6-водного треххлористого железа помещают в мерную колбу, растворяют в растворе соляной кислоты, доводят объем раствора раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и раствор 1:99.
    Углерод, четыреххлористый по ГОСТ 20288.
    Раствор, содержащий ; готовят по ГОСТ 4212.
    Раствор, содержащий ; готовят по ГОСТ 4212.
    3.6.2.22,00 г препарата растворяют в 100 см воды в делительной воронке.
    Одновременно готовят раствор сравнения следующим образом: 2,00 г препарата помещают в делительную воронку, растворяют в 100 см воды и прибавляют раствор, содержащий 0,2 мг и 1,0 мг .
    К анализируемому раствору и раствору сравнения прибавляют по 4 см концентрированной соляной кислоты, 5 см раствора хлорида железа (III) и выдерживают 5 мин. Затем прибавляют 10 см четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 1 мин. После разделения слоев водные слои сохраняют для определения бромидов по п.3.7, а органические фазы помещают в пробирки.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если фиолетовая окраска слоя четыреххлористого углерода анализируемого раствора, наблюдаемая на фоне молочного стекла, не будет интенсивнее окраски слоя четыреххлористого углерода раствора сравнения
    .
    3.6.1, 3.6.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    3.7.Определение массовой доли бромидов
    3.7.1.Аппаратура, реактивы и растворы
    Воронка ВД-1-250 ХС по ГОСТ 25336.
    Пипетка вместимостью 10 см.
    Пробирка П4-20-14/23 по ГОСТ 25336.
    Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.
    Хрома (VI) оксид по ГОСТ 3776, раствор готовят следующим образом: 10,00 г оксида хрома (VI) растворяют в 100 см раствора серной кислоты 1:3.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
    Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 1:1 и 1:3.
    Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
    3.7.2.Проведение анализа
    Половину водных слоев, полученных при определении йодидов по п.3.6.2, дважды промывают четыреххлористым углеродом, прибавляя четыреххлористый углерод (до 10 см) пипеткой. После разделения слоев слой четыреххлористого углерода отбрасывают. К каждому водному слою прибавляют 10 см воды, 65 см раствора серной кислоты (1:1), 15 см раствора оксида хрома (VI) и выдерживают 5 мин. Затем к каждому слою прибавляют пипеткой 10 см четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 1 мин.
    При образовании эмульсии слой четыреххлористого углерода после разделения слоев фильтруют через обеззоленный сухой фильтр "белая лента" и помещают в пробирку.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на белом фоне желто-бурая окраска слоя четыреххлористого углерода анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски слоя четыреххлористого углерода раствора сравнения, приготовленного по п.3.6.2.
    3.7.1, 3.7.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    3.8.Определение массовой доли сульфатов
    Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 2,00 г препарата квалификации х.ч. и ч.д.а. и 1,00 г препарата квалификации ч. взвешивают, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, растворяют в 25 см воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой. Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
    для препарата "химически чистый" - 0,02 мг,
    для препарата "чистый для анализа" - 0,04 мг,
    для препарата "чистый" - 0,10 мг.
    При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
    3.9.Определение массовой доли фосфатов
    Определение проводят по ГОСТ 10671.6. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см, растворяют в 15 см воды и далее определение проводят по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать для препарата "химически чистый" - 0,01 мг.
    3.8, 3.9. (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.10.Определение массовой доли бария
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.10.1.Аппаратура, реактивы и растворы
    Колба Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336.
    Пипетки вместимостью 2, 5 или 10 см.
    Цилиндр 1(3)-25-2 по ГОСТ 1770.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
    Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей серной кислоты 16%.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.
    Раствор, содержащий ; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см.
    3.10.2.Проведение анализа
    1,00 г препарата помещают в колбу, растворяют в 10 см воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой. Затем прибавляют 5 см этилового спирта и 0,6 см раствора серной кислоты.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
    для препарата "химически чистый" - 0,01 мг ,
    для препарата "чистый для анализа" - 0,03 мг ,
    для препарата "чистый" - 0,10 мг ,
    5 см этилового спирта и 0,6 см раствора серной кислоты.
    3.10.1, 3.10.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    3.11.Определение массовой доли железа
    Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 5,00 г препарата растворяют в 20 см воды, прибавляют 1 см раствора соляной кислоты и кипятят 1 мин. Затем охлаждают и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствор соляной кислоты.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
    для препарата "химически чистый" - 0,005 мг,
    для препарата "чистый для анализа" - 0,010 мг,
    для препарата "чистый" - 0,050 мг.
    Допускается заканчивать определение визуально.
    Допускается проводить определение 2,2'-дипиридиловым методом с предварительным восстановлением аскорбиновой кислотой.
    При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят сульфосалициловым методом фотометрически.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.12.Определение массовой доли магния
    3.12.1.Аппаратура, реактивы и растворы
    Колба Кн-2-100-34 ТХС по ГОСТ 25336.
    Пипетки вместимостью 1, 5 или 10 см.
    Пробирка П4-25-14/23 по ГОСТ 25336.
    Цилиндр 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей аммиака 25%.
    Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой долей хлористого аммония 10%.
    Ацетон по ГОСТ 2603.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
    Магнезон ХС, раствор в ацетоне с массовой долей магнезона ХС 0,01%, применяют не ранее чем через сутки после приготовления. Раствор годен в течение 4-5 недель.
    Раствор, содержащий ; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,005 мг/см.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    3.12.2.Проведение анализа
    2,00 г препарата помещают в колбу (с меткой на 50 см), растворяют в 25 см воды, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
    5 см раствора (соответствуют 0,20 г препарата) помещают в пробирку из бесцветного стекла, прибавляют 1 см раствора хлористого аммония, 2 см ацетона, 1 см раствора магнезона, 1 см раствора аммиака, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-синяя окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
    для препарата "химически чистый" - 0,001 мг ,
    для препарата "чистый для анализа" - 0,002 мг ,
    для препарата "чистый" - 0,010 мг ,
    1 см раствора хлористого аммония, 2 см ацетона, 1 см раствора магнезона и 1 см раствора аммиака.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.13.Определение массовой доли мышьяка
    Определение проводят по ГОСТ 10485 методом с применением бромнортутной бумаги в солянокислой или сернокислой среде. Масса навески препарата должна быть 2,50 г.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги при взаимодействии с анализируемым раствором не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги при взаимодействии с раствором, приготовленным одновременно с анализируемым и содержащим в таком же объеме:
    для препарата "химически чистый" - 0,0005 мг ,
    для препарата "чистый для анализа" - 0,00125 мг ,
    для препарата "чистый" - 0,0025 мг ,
    и соответствующие количества реактивов по ГОСТ 10485.
    При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ проводят в сернокислой среде.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    3.14.Определение массовой доли тяжелых металлов
    Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 2,50 г препарата помещают в колбу вместимостью 50 см, растворяют в 20 см воды и далее определение проводят визуально, тиоацетамидным способом.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
    для препарата "химически чистый" - 0,0050 мг ,
    для препарата "чистый для анализа" - 0,0125 мг ,
    для препарата "чистый" - 0,0250 мг ,
    1 см раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см раствора гидроокиси натрия и 1 см раствора тиоацетамида.
    Допускается проводить определение сероводородным методом по ГОСТ 17319 из массы навески 5,00.
    При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят тиоацетамидным методом.
    (Измененная редакция, Изм. N 1
    ).
    3.15.Определение массовой доли калия и кальция
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.15.1.Аппаратура, реактивы и растворы
    Спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 (или универсального монохроматора) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1.
    Фотоумножитель типа ФЭУ-38 или другого типа, чувствительный в видимой области спектра.
    Пропан-бутан (в баллоне) - для определения К.
    Ацетилен растворимый и газообразный технический по ГОСТ 5457.
    Горелка.
    Распылитель.
    Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
    Колба 2-100-1 по ГОСТ 1770.
    Пипетки вместимостью 10 или 20 см.
    Стакан Н-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.
    Цилиндр 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.
    Растворы, содержащие и ; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением получают раствор, содержащий по 0,01 мг/см и - раствор А.
    Натрий хлористый х.ч. по настоящему стандарту, с установленным содержанием и ; раствор с массовой долей хлористого натрия 10% - раствор Б.
    Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2
    ).
    3.15.2.Подготовка к анализу
    3.15.2.1.Приготовление анализируемых растворов
    1,000 г препарата помещают в стакан и растворяют в 30 см воды. Раствор количественно переносят в мерную колбу, объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
    3.15.2.2.Приготовление растворов сравнения
    В шесть мерных колб вместимостью 100 см каждая помещают по 20 см воды, 10 см раствора Б и указанные в табл.2 объемы раствора А. Затем растворы перемешивают, объем каждого раствора доводят водой до метки и снова тщательно перемешивают.
    3.15.2-3.15.2.2.(Измененная редакция, Изм. N 1).
    Таблица 2
    Номер раствора сравнения Объем раствора А, см Массовая концентрация раствора сравнения, мг/100 см Массовая доля в пересчете на препарат, %
    1 - - - - -
    2 2 0,02 0,02 0,002 0,002
    3 4 0,04 0,04 0,004 0,004
    4 8 0,08 0,08 0,008 0,008
    5 10 0,1 0,1 0,01 0,01
    6 20 0,2 0,2 0,02 0,02

    3.15.3.Проведение анализа
    Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий -766,5 и -422,7 нм, в спектре пламени газ-воздух, при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.
    После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания массовых долей примесей калия и кальция. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальных массовых долей примесей, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора. После каждого измерения распыляют воду.
    3.15.4.Обработка результатов
    По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения интенсивности излучения, на оси абсцисс - массовую долю примесей калия и кальция в пересчете на препарат.
    Массовую долю калия и кальция в препарате находят по графику.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%.
    Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности = 0,95.
    3.16.Определение рН раствора препарата с массовой долей 5%
    5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см (ГОСТ 25336), растворяют в 95 см дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), и измеряют рН раствора на универсальном иономере ЭВ-74.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 рН.
    Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,1 рН при доверительной вероятности = 0,95.
    3.15.3-3.16.(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    4.УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
    4.1.Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
    Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9.
    Группа фасовки: IV, V, VI не более 3 кг.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    4.2.Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
    4.3.Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
    5.ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
    5.1.Изготовитель гарантирует соответствие хлористого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
    5.2.Гарантийный срок хранения - три года со дня изготовления.
    Разд.6. (Исключен, Изм. N 1).