-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 01 января 1989 года № ГОСТ 22567.6-87

ГОСТ 22567.6-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли поверхностно-активных веществ

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
23 декабря 1987 года
Разработан
Министерством химической промышленности СССР
01 января 1989 года
    ГОСТ 22567.6-87
    Группа У29
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    СРЕДСТВА МОЮЩИЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ
    Метод определения массовой доли поверхностно-активных веществ
    Synthetic detergents. Method for determination of
    surface active agents mass percentage
    ОКСТУ 2309
    Срок действия с 01.01.89
    до 01.07.98*

    ______________
    * Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95
    Межгосударственного совета по стандартизации,
    метрологии и сертификации. (ИУС N 11, 1995 год). -
    Примечание "КОДЕКС".


    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР ИСПОЛНИТЕЛИ
    Е.В.Рыльцев, канд. хим. наук (руководитель темы); Л.И.Маковецкая, канд. хим. наук; С.П.Волосович; Г.В.Заднепряная; Н.А.Котенок; Г.И.Ярынич; Н.М.Арбузова
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.12.87 N 4839
    3.Срок первой проверки 1993 г. Периодичность проверки 5 лет
    4.ВЗАМЕН ГОСТ 22567.6-77
    5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, раздела
    ГОСТ 1277-75 Разд.2
    ГОСТ 1770-74 Разд.2
    ГОСТ 2823-73 Разд.2
    ГОСТ 4166-76 Разд.2
    ГОСТ 4205-77 Разд.2
    ГОСТ 4233-77 Разд.2
    ГОСТ 4328-77 Разд.2
    ГОСТ 4459-75 Разд.2
    ГОСТ 4461-77 Разд.2
    ГОСТ 5072-79 Разд.2
    ГОСТ 5850-72 Разд.2
    ГОСТ 6709-72 Разд.2
    ГОСТ 9147-80 Разд.2
    ГОСТ 12026-76 Разд.2
    ГОСТ 14919-83 Разд.2
    ГОСТ 18300-87 Разд.2
    ГОСТ 20015-74 Разд.2
    ГОСТ 20288-74 Разд.2
    ГОСТ 20292-74 Разд.2
    ГОСТ 22567.1-77 1.1
    ГОСТ 24104-80 Разд.2
    ГОСТ 24363-80 Разд.2
    ГОСТ 25336-82 Разд.2
    ГОСТ 25794.3-83 3.8
    ГОСТ 27067-86 Разд.2

    Настоящий стандарт распространяется на порошкообразные, пастообразные и жидкие синтетические моющие средства и устанавливает метод определения массовой доли поверхностно-активных веществ.
    1.МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
    Отбор проб по ГОСТ 22567.1-77.
    2.АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
    Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,5 мг.
    Электропечь сопротивления лабораторная с терморегулятором, обеспечивающая регулирование температуры от 50 до 250 °С, с погрешностью ±5 °С, или сушильный шкаф, обеспечивающий аналогичное регулирование температуры.
    Плитка электрическая закрытого типа по ГОСТ 14919-83.
    Автотрансформатор лабораторный типа ЛАТР-1 или ЛАТР-2.
    Баня водяная.
    Термометр ТТ П 5 2 160 66 по ГОСТ 2823-73.
    Секундомер механический по ГОСТ 5072-79.
    Штатив металлический лабораторный.
    Прибор для определения массовой доли веществ, растворимых в петролейном эфире или -гексане (см. чертеж).
    Печь муфельная.
    Прибор для определения массовой доли веществ, растворимых в
    петролейном эфире или -гексане

    1 - сифон; 2 - груша; 3 - цилиндр мерный
    Ступка 4 по ГОСТ 9147-80.
    Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336-82, заполненный хлористым кальцием обезвоженным, чистым.
    Вставка для эксикатора 2-175 по ГОСТ 9147-80
    Холодильники ХПТ-1-200-14/23 ХС, ХШ-1-300-29/32 ХС по ГОСТ 25336-82.
    Насадка H1-29/32-14/23-14/23 TC по ГОСТ 25336-82.
    Алонж АКП-14/23-29/32 TC по ГОСТ 25336-82.
    Колбы Кн-2-100-34 ТХС, Кн-2-250-34 ТХС, Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.
    Колбы 1-200-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770-74.
    Бюретки 2-2-10-0,05; 2-2-25-0,05; 6-2-5 по ГОСТ 20292-74.
    Стакан Н-2-250 ТХС по ГОСТ 25336-82.
    Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336-82.
    Воронки делительные ВД-1-250-ХС или ВД-3-250-ХС по ГОСТ 25336-82.
    Чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147-80.
    Цилиндры 2-25, 2-100 и 3-250 по ГОСТ 1770-74.
    Пипетки 2-2-25, 2-2-50, 7-2-5, 2-2-20 по ГОСТ 20292-74.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт, 96%-ный, нейтрализованный по фенолфталеину спиртовым раствором гидроокиси натрия или спиртовым раствором гидроокиси калия, и водный раствор с массовой долей 50%.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., спиртовой раствор концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм.
    Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, х.ч., спиртовой раствор концентрации (КОН)=0,1 моль/дм.
    Фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, ч.д.а., спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1%.
    Эфир петролейный, ч., фракция, выкипающая до 55 °С, или -гексан, ч.
    Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76, х.ч., свежепрокаленный при температуре 400-450 °С.
    Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, х.ч., раствор концентрации (АNO)=0,1 моль/дмили фиксанал.
    Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, х.ч., раствор концентрации (NHSCN)=0,1 моль/дм или фиксанал.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., концентрированная и водный раствор 1:1.
    Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205-77, х.ч.
    Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74, ч.д.а., или хлороформ по ГОСТ 20015-74.
    Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч., предварительно прокаленный до постоянной массы в муфельной печи при 500-600 °С, раствор концентрации (NaCl)=0,1 моль/дм или фиксанал.
    Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, х.ч., водный раствор с массовой долей хромовокислого калия 5%.
    Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76 или фильтры обеззоленные ("белая лента" или "красная лента").
    Картон асбестовый.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
    Примечание. Допускается использовать аппаратуру, посуду и материалы другого типа с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.
    3.ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
    3.1.Подготовка навесок для определения массовой доли веществ, растворимых в спирте
    Среднюю пробу порошкообразного моющего средства растирают в ступке. Навеску растертого порошка массой (2,0±0,5) г помещают в коническую колбу со шлифом вместимостью 250 см, прибавляют 8 см нагретой до кипения воды и растворяют.
    Навеску пасты массой (2,0±0,5) г (для паст с массовой долей триполифосфата натрия менее 10%, масса навески (5,0±0,5) г) помещают в коническую колбу со шлифом вместимостью 250 см, прибавляют 7 см нагретой до кипения воды и растворяют.
    Навеску жидкого моющего средства массой (4,5±0,5) г помещают в коническую колбу со шлифом вместимостью 250 см.
    Результаты взвешивания навесок записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.
    3.2.Приготовление раствора железоаммонийных квасцов
    В 100 см воды, нагретой до кипения, растворяют (50,0±0,1) г хорошо измельченных квасцов. Раствор охлаждают. При этом часть квасцов выкристаллизовывается. Выпавшие кристаллы отделяют фильтрованием или декантацией.
    Для уменьшения гидролиза цилиндром добавляют 5 см концентрированной азотной кислоты.
    3.3.Приготовление раствора хромовокислого калия
    К навеске хромовокислого калия массой (5,0±0,1) г приливают 95 см воды. Раствор тщательно перемешивают.
    3.4.Приготовление раствора азотнокислого серебра концентрации (ANO)=0,1 моль/дм
    Раствор азотнокислого серебра готовят из фиксанала или навески азотнокислого серебра.
    Навеску азотнокислого серебра массой (16,980±0,003) г растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.
    Раствор азотнокислого серебра хранят в банке из темного стекла или в склянке, закрытой темной бумагой.
    3.5.Приготовление раствора хлористого натрия концентрации (NaCl)=0,1 моль/дм
    Раствор хлористого натрия готовят из фиксанала или из навески хлористого натрия.
    Навеску хлористого натрия массой (5,8443±0,0005) г растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.
    3.6.Приготовление раствора роданистого аммония концентрации (NHSCN)=0,1 моль/дм
    Раствор роданистого аммония готовят из фиксанала или из навески роданистого аммония.
    Навеску роданистого аммония массой (7,612±0,003) г растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.
    3.7.Определение коэффициента поправки раствора азотнокислого серебра концентрации (АNО)=0,1 моль/дм по хлористому натрию по ГОСТ 25794.3-83.
    3.8.Определение коэффициента поправки раствора роданистого аммония концентрации (NHSCN)=0,1 моль/дм по азотнокислому серебру по ГОСТ 25794.3-83.
    4.ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ
    4.1.Определение массовой доли веществ, растворимых в этиловом спирте
    Для определения массовой доли веществ, растворимых в этиловом спирте, в порошкообразных и пастообразных моющих средствах в коническую колбу вместимостью 250 см с навеской испытуемого средства, подготовленной согласно п.3.1, цилиндром прибавляют 130 см 96%-ного спирта небольшими порциями при энергичном перемешивании и тщательном измельчении палочкой выпадающего осадка.
    Для определения массовой доли веществ, растворимых в этиловом спирте, в жидких синтетических моющих средствах, в коническую колбу со шлифом вместимостью 250 см с навеской испытуемого средства, подготовленной согласно п.3.1, цилиндром небольшими порциями при энергичном перемешивании прибавляют 90 см 96%-ного спирта.
    Колбу присоединяют к обратному холодильнику и кипятят на водяной бане 30 мин. Спиртовой раствор декантируют в мерную колбу вместимостью 200 см через фильтр таким образом, чтобы осадок не попадал на фильтр. Время отстаивания при декантации должно составлять не менее 5 мин.
    Экстракцию повторяют еще один раз при определении поверхностно-активных веществ в порошкообразных и пастообразных синтетических моющих средствах и три раза при определении поверхностно-активных веществ в жидких моющих средствах, расходуя по 20 см 96%-ного спирта и нагревая содержимое колбы 5-10 мин. Затем раствор с осадком фильтруют в ту же мерную колбу, тщательно промывают осадок в колбе и на фильтре три раза горячим 96%-ным спиртом порциями по 20 см. Доводят объем раствора до метки спиртом и перемешивают. Отбирают пипеткой 50 см полученного спиртового экстракта, помещают в фарфоровую чашку, доведенную до постоянной массы, и полностью упаривают спирт на электроплитке, покрытой асбестовым картоном и вставкой для эксикатора при температуре (90±5) °С или на кипящей водяной бане.
    Остаток в чашке высушивают в сушильном шкафу при температуре (80±5) °С.
    При испытаниях порошкообразных синтетических моющих средств, изготовленных на основе сульфонатов, высушивание остатка допускается проводить при температуре 100-105 °С.
    Первое взвешивание проводят через 30 мин высушивания, последующие - через 15 мин. Высушивание заканчивают при изменении массы между двумя последующими взвешиваниями не более чем на 0,002
    г.
    4.2.Определение массовой доли хлористого натрия
    В коническую колбу отбирают пипеткой 20 см спиртового экстракта, полученного по п.4.1, добавляют 25-30 см воды и 5 см раствора азотной кислоты 1:1.
    Затем из бюретки приливают 5 см раствора азотнокислого серебра, добавляют 2 см раствора железоаммонийных квасцов и 3 см хлороформа или четыреххлористого углерода. Избыток азотнокислого серебра оттитровывают раствором роданистого аммония до появления коричнево-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.
    Примечание. Для синтетических моющих средств, содержащих биодобавки, определяют массовую долю суммы хлористого натрия и хлористого кальция аналогичным способом.
    4.3.Определение массовой доли веществ, растворимых в петролейном эфире или -гексане
    Навеску синтетического моющего средства массой (30±10) г (в зависимости от количества веществ, растворимых в петролейном эфире или -гексане, масса которых в пробе должна быть не менее 0,1 г) помещают в колбу или химический стакан вместимостью 250 см, растворяют в 48 см воды и прибавляют небольшими порциями при энергичном перемешивании 52 см 96%-ного этилового спирта. Раствор нагревают на водяной бане до 30-35 °С, охлаждают до комнатной температуры и переливают в мерный цилиндр с притертой пробкой.
    Допускается использовать отогнанный спирт, полученный по п.4.1, после предварительной перегонки экстракта спирторастворимых веществ.
    Колбу или химический стакан промывают 15 см 50%-ного спирта, который сливают в цилиндр, а затем ополаскивают колбу небольшим количеством петролейного эфира, который сливают также в цилиндр. Затем в цилиндр приливают 50 см эфира, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют стоять до тех пор, пока слой эфира не станет прозрачным. Открывают пробку, обмывают ее небольшим количеством эфира и вставляют в цилиндр пробку с сифонной трубкой. Конец сифонной трубки в цилиндре устанавливают на 1-2 мм выше отметки границы раздела фаз, чтобы при сливе не переливался нижний слой. Эфирный слой сливают в делительную воронку, создавая давление в цилиндре при помощи резиновой груши. После слива эфирного слоя пробку с сифонной трубкой приподнимают, следя за тем, чтобы остатки жидкости полностью стекали в цилиндр и в делительную воронку, и помещают ее на кольцо штатива.
    Экстракцию повторяют еще три раза (порциями по 25 см эфира). Собранные эфирные вытяжки промывают в делительной воронке 50%-ным спиртом три раза порциями по 20 см и фильтруют в доведенную до постоянной массы колбу вместимостью 250 см через двойной бумажный фильтр, на который предварительно помещают 4-5 г прокаленного сернокислого натрия.
    Осадок на воронке промывают эфиром, эфир отгоняют на водяной бане при температуре (80±5) °С, а остаток в колбе высушивают в сушильном шкафу при температуре (60±5) °С.
    Первое взвешивание проводят через 1 ч, последующие - через 30 мин. Высушивание заканчивают при изменении массы между двумя последними взвешиваниями не более, чем на 0,002 г.
    При отсутствии мерного цилиндра с притертой пробкой испытание проводят в делительной воронке. При этом мешающие определению нерастворившиеся минеральные соли отфильтровывают перед перенесением навески в делительную воронку. Воронку с осадком промывают спиртом, подсушивают при комнатной температуре и промывают эфиром.
    5.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    5.1.Массовую долю поверхностно-активных веществ () в процентах вычисляют по формуле
    (1)
    где - массовая доля веществ, растворимых в этиловом спирте, %;
    - массовая доля хлористого натрия или хлористого кальция, %;
    - массовая доля веществ, растворимых в петролейном эфире или -гексане, %.
    За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5%.
    Пределы допускаемого значения суммарной погрешности результата испытания ±0,74% при доверительной вероятности =0,95.
    Массовую долю веществ, растворимых в этиловом спирте () в процентах вычисляют по формуле
    (2)
    где - масса чашки с остатком после высушивания до постоянной массы, г;
    - масса чашки после высушивания до постоянной массы, г;
    - масса колбы с навеской испытуемого средства, г;
    - масса колбы, г;
    200 - объем спиртового экстракта в колбе, см;
    50 - объем спиртового экстракта, взятый для удаления спирта, см.
    За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5%.
    Пределы допускаемого значения суммарной погрешности результата испытания ±0,5% при доверительной вероятности =0,95.
    Массовую долю хлористого натрия () в процентах вычисляют по формуле
    , (3)
    где - объем раствора азотнокислого серебра, взятый для титрования, см;
    - объем раствора роданистого аммония, израсходованный на титрование пробы, см;
    - коэффициент поправки раствора азотнокислого серебра;
    - коэффициент поправки раствора роданистого аммония;
    58,444 - молекулярная масса хлористого натрия, г.
    Примечание. При определении массовой доли суммы хлористого натрия и хлористого кальция в синтетических моющих средствах, содержащих биодобавки, берут среднюю молекулярную массу, вычисленную исходя из доли вклада каждого компонента в рецептуру синтетического моющего средства;
    - масса колбы с навеской испытуемого средства, г;
    - масса колбы, г.
    За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,1%.
    Пределы допускаемого значения суммарной погрешности результата испытания ±0,19% при доверительной вероятности =0,95.
    Массовую долю веществ, растворимых в петролейном эфире или -гексане () в процентах вычисляют по формуле
    , (4)
    где - масса колбы с остатком после высушивания до постоянной массы, г;
    - масса колбы после высушивания до постоянной массы, г;
    - масса колбы с навеской испытуемого средства, г;
    - масса колбы, г.
    За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2%.
    Пределы допускаемого значения суммарной погрешности результата испытания ±0,18% при доверительной вероятности =0,95.
    Текст документа сверен по:
    официальное издание
    М.: Издательство стандартов, 1988