-32300: transport error - HTTP status code was not 200
СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1983 года № ГОСТ 20996.12-82
ГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1)
- Принят
- Государственным комитетом СССР по стандартам
22 июня 1982 года
ГОСТ 20996.12-82*
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ
Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца
Selenium. Atom-absorbtion method of determination
for copper, iron, tellurium and plumbum
ОКСТУ 1709
Дата введения 1983-07-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. N 2481 дата введения установлена 01.07.83
Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
* ИЗДАНИЕ (июль 2000 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3-88)
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения меди (при массовой доле меди от 0,003 до 0,06%), железа (при массовой доле железа от 0,004 до 0,6%), теллура (при массовой доле теллура от 0,004 до 0,6%) и свинца (при массовой доле свинца от 0,001 до 0,06%).
Метод основан на измерении атомной абсорбции меди, железа, теллура и свинца в пламени пропан-бутан-воздух или воздух-ацетилен при длинах волн 325; 248,3; 214,3; 283,3 нм соответственно.
В качестве источника излучения используют для меди, железа и свинца лампы с полым катодом; для теллура - безэлектродную лампу с полым катодом.
1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 20996.0-82.
2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ
Атомно-абсорбционный спектрофотометр, включающий лампы с полым катодом (для меди, железа, теллура, свинца), лампу безэлектродную (для теллура) и все принадлежности.
Газ пропан-бутан по ГОСТ 20448-90.
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75.
Воздух, сжатый под давлением 2·10-6·10 кПа (2-6 атм.).
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.
Медь по ГОСТ 859-78*.
Стандартные растворы меди:
Раствор А: навеску меди массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 см, приливают 25-30 см смеси азотной и соляной кислот (1:3), растворяют при кипячении и упаривают досуха. Остаток дважды обрабатывают по 7-10 см соляной кислоты, выпаривая раствор досуха. Сухой остаток растворяют в 100-120 см соляной кислоты (1:1), кипятят до растворения солей, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора А содержит 1 мг меди.
Раствор Б: аликвотную часть 50 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 0,1 мг меди.
Железо по ГОСТ 9849-86.
Стандартные растворы железа:
Раствор А: навеску железа массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 см, приливают 30-35 см смеси азотной и соляной кислот (1:3), кипятят и упаривают до сухих солей. Приливают 100-120 см соляной кислоты (1:1), кипятят 5-7 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора А содержит 1 мг железа.
Раствор Б: аликвотную часть 50 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 0,1 мг железа.
Теллур.
Стандартные растворы теллура:
Раствор А: навеску теллура массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 см, приливают 20-25 см смеси азотной и соляной кислот (1:3), кипятят до растворения навески и выпаривают досуха. Приливают 200-220 см соляной кислоты, охлаждают и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см раствора А содержит 1 мг теллура.
Раствор Б: отбирают 50 см раствора А и переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 0,1 мг теллура.
Свинец по ГОСТ 3778-77*.
Стандартные растворы свинца:
Раствор А: навеску свинца массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 см, приливают 10-15 см азотной кислоты и упаривают при нагревании до влажного состояния. Затем приливают 5-7 см азотной кислоты и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора А содержит 1 мг свинца.
Раствор Б: отбирают 50 см раствора А и переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 0,1 мг свинца.
3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1.Навеску селена массой 1-5 г (в зависимости от массовой доли элемента и чувствительности прибора) помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 см, приливают 40-50 см смеси азотной и соляной кислот (1:3), кипятят и упаривают до объема 3-5 см. Приливают 50-60 см воды, кипятят 5-7 мин, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
Полученный раствор в случае необходимости разбавляют водой, отбирая соответствующую аликвотную часть в мерную колбу.
При массовой доле элементов менее 0,01% следует проводить отгонку селена, как описано в ГОСТ 20996.7-82.
Фотометрирование каждого элемента проводят по два раза, промывая предварительно водой капилляр и распылительную систему после каждого фотометрирования в течение 5-10 с.
Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором.
Массу определяемых элементов в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2.Построение градуировочных графиков
В мерные колбы вместимостью по 100 см помещают 0,2; 0,5; 1,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см стандартных растворов Б меди, железа, свинца и 0,5; 1,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см стандартного раствора Б теллура. В каждую колбу добавляют по 1-2 см соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Измеряют оптические плотности полученных растворов в начале, середине и конце фотометрирования проб и по усредненным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям строят градуировочные графики.
4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1.Массовую долю элемента () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса элемента, найденная по градуировочному графику, мкг/см;
- общий объем раствора, см;
- объем анализируемого раствора после разведения, см;
- объем аликвотной части раствора, взятой для анализа, см;
- масса навески селена,
г.
4.2.Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать величин, приведенных в таблице.
| Определяемый элемент | Массовая доля элемента, % | Абсолютное допускаемое расхождение, %, результатов |
| | | параллельных определений | полученных в лабораториях разных предприятий |
| Медь | От 0,003 до 0,010 включ. | 0,001 | 0,002 |
| | Св. 0,010 " 0,030 " | 0,002 | 0,004 |
| | " 0,030 " 0,060 " | 0,006 | 0,009 |
| Железо | От 0,004 до 0,010 включ. | 0,002 | 0,003 |
| | Св. 0,010 " 0,020 " | 0,004 | 0,006 |
| | " 0,020 " 0,050 " | 0,008 | 0,014 |
| | " 0,05 " 0,10 " | 0,01 | 0,03 |
| | " 0,10 " 0,30 " | 0,02 | 0,06 |
| | " 0,30 " 0,60 " | 0,04 | 0,08 |
| Теллур | От 0,004 до 0,010 включ. | 0,001 | 0,002 |
| | Св. 0,010 " 0,030 " | 0,004 | 0,006 |
| | " 0,030 " 0,060 " | 0,008 | 0,010 |
| | " 0,060 " 0,100 " | 0,010 | 0,014 |
| | " 0,10 " 0,30 " | 0,02 | 0,04 |
| | " 0,30 " 0,60 " | 0,04 | 0,06 |
| Свинец | От 0,0010 до 0,0030 включ. | 0,0007 | 0,0012 |
| | Св. 0,003 " 0,006 " | 0,001 | 0,002 |
| | " 0,006 " 0,010 " | 0,002 | 0,004 |
| | " 0,010 " 0,030 " | 0,006 | 0,010 |
| | " 0,03 " 0,06 " | 0,01 | 0,02 |
| | " 0,06 | 0,02 | 0,04 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3.При разногласиях в оценке массовой доли меди, железа, теллура, свинца применяют методы, приведенные в ГОСТ 20996.8-82, ГОСТ 20996.6-82, ГОСТ 20996.10-82, ГОСТ 20996.3-82.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).