-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 01 января 1980 года № ГОСТ 12346-78

ГОСТ 12346-78 (СТ СЭВ 486-77, ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
23 ноября 1978 года
Разработан
Министерством черной металлургии СССР
01 января 1980 года
    ГОСТ 12346-78
    (СТ СЭВ 486-77,
    ИСО 439-82,
    ИСО 4829-1-86)
    Группа В39
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
    Методы определения кремния
    Alloyed and high-alloyed steels.
    Methods of silicon determination
    ОКСТУ 0809
    Дата введения 1980-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    Н.Н. Лякишев, В.Т. Соломатин, А.А. Федоров, А.И. Оржеховская, Т.Ф. Рыбина, А.М. Кричевская, Р.Д. Малинина, Г.В. Козина, М.С. Дымова, Е.И. Васильева, Н.И. Елина
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.11.78 № 3081
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 12346-66, кроме общих указаний
    4.Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 484-77 и стандартам ИСО 439-82 и ИСО 4829-1-86
    5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта
    ГОСТ 83-79 2.2, 3.2
    ГОСТ 3118-77 2.2
    ГОСТ 3765-78 2.2
    ГОСТ 4204-77 2.2, 3.2
    ГОСТ 4332-76 2.2, 3.2
    ГОСТ 4461-77 2.2, 3.2
    ГОСТ 9428-73 2.2
    ГОСТ 10484-78 2.2, 3.2
    ГОСТ 11125-84 2.2
    ГОСТ 14261-77 2.2, 3.2
    ГОСТ 14262-78 2.2
    ГОСТ 18300-87 2.2
    ГОСТ 19522-74 3.2
    ГОСТ 22180-76 2.2
    ГОСТ 28473-90 1.1

    6.Ограничение срока действия снято постановлением Госстандарта СССР от 23.10.91 № 1640
    7.ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в августе 1980 г., августе 1984 г., июне 1989 г., октябре 1991 г. (ИУС 11-80, 11-84, 8-89, 1-92)
    Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,05 до 0,80%), гравиметрический метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,1 до 7,0%).
    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 489-77, а также стандартам ИСО 439-82 и ИСО 4829-1-86.
    (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.
    (Измененная редакция, Изм. № 4).
    2.ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ (0,05-0,80%)
    2.1.Сущность метода
    Метод основан на образовании желтого кремнемолибденового комплекса в солянокислом растворе (оптимальное значение рН 1,3-1,5), восстановлении этого соединения аскорбиновой кислотой до кремнемолибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора.
    Мешающее влияние фосфорномолибденового комплекса устраняется добавлением щавелевой кислоты. Мышьяково-молибденовый комплекс образуется только при температуре кипения раствора.
    Метод применим при определении кремния в сталях, содержащих менее 3% вольфрама и 2% ниобия.
    (Измененная редакция, Изм. № 3).
    2.2.Аппаратура и реактивы
    Спектрофотометр типа СФ-16 или фотоэлектроколориметр.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118 или по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1, 1:3, 1:50.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461 или по ГОСТ 11125.
    Кислота серная по ГОСТ 4204 или по ГОСТ 14262 разбавленная 4:5 или 1:1.
    Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484.
    Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, 8%-ный раствор.
    Кислота аскорбиновая, 2%-ный раствор; готовят непосредственно перед употреблением.
    Железо карбонильное особой чистоты.
    Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, 5%-ный раствор, приготовленный из перекристаллизованного реактива.
    Перекристаллизация молибденовокислого аммония. 250 г реактива растворяют в 400 см воды при нагревании до 70-80 °С. Осторожно добавляют аммиак до явного запаха. Раствор фильтруют через фильтр "синяя лента", охлаждают до 20-25 °С и приливают при перемешивании 300 см этилового спирта. Осадку дают отстояться 1 ч и отфильтровывают его на фильтр "белая лента", помещенный в воронку Бюхнера, пользуясь водоструйным насосом. Осадок промывают 2-3 раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе.
    Спирт этиловый по ГОСТ 18300.
    Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, х.ч.
    Допускается применение реактива при содержании кремния не более 0,003%.
    Калий углекислый-натрий углекислый по ГОСТ 4332.
    Двуокись кремния по ГОСТ 9428.
    Натрий кремнекислый, стандартные растворы А и Б.
    Приготовление раствора А. 0,2139 г двуокиси кремния, прокаленной до постоянной массы при 1000-1100 °С, помещают в платиновый тигель, прибавляют 2 г углекислого натрия или углекислого калия-натрия, перемешивают, закрывают крышкой и сплавляют при 1000-1100 °С. Тигель охлаждают, ополаскивают снаружи водой, помещают в стакан вместимостью 250-300 см, приливают 50-60 см воды и нагревают до полного растворения плава.
    Раствор кремнекислого натрия фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм, фильтр промывают 3-5 раз горячей водой и отбрасывают. Раствор в колбе охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор кремнекислого натрия хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде; 1 см раствора А содержит 0,0001 г кремния.
    Определение массовой концентрации стандартного раствора А.
    Солянокислотный метод. 50 см раствора А помещают в стакан вместимостью 250-300 см и приливают 20-25 см соляной кислоты 1:1. Раствор в стакане выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 5-7 см соляной кислоты и снова выпаривают досуха.
    Сухой остаток нагревают 1 ч при 130-140 °С. Приливают 8-10 см соляной кислоты и нагревают 3-5 мин; приливают 80-100 см горячей воды, стакан накрывают часовым стеклом и раствор нагревают до кипения. Кремниевую кислоту отфильтровывают на фильтр "белая лента" с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы. Осадок промывают 3-5 раз горячей соляной кислотой 1:20 и еще 2-3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.
    Фильтрат и промывную жидкость переносят в стакан, в котором проводили первое осаждение кремниевой кислоты, и выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 5-7 см соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Сухой остаток нагревают 1 ч при 130-140 °С. К сухому остатку приливают 8-10 см соляной кислоты, нагревают 3-5 мин, приливают 80-100 см горячей воды, нагревают до растворения солей и затем почти до кипения. Кремниевую кислоту отфильтровывают на фильтр "белая лента", с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы. Осадок промывают 3-5 раз горячей соляной кислотой 1:20 и 2-3 раза горячей водой. Фильтры с основным и дополнительно выделенным осадками помещают в платиновый тигель, высушивают и озоляют. Осадок прокаливают при 1000-1100 °С.
    Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Осадок смачивают 2-3 каплями воды, добавляют 3-4 капли серной кислоты 1:1, 3-5 см фтористоводородной кислоты и, не давая раствору кипеть, осторожно выпаривают содержимое тигля досуха. Остаток в тигле прокаливают при 1000-1100 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
    В обоих случаях осадок в тигле прокаливают до постоянной массы.
    Сернокислотный метод. 50 см раствора А помещают в стакан вместимостью 250-300 см, приливают 25-30 см серной кислоты 1:2, нагревают до появления ее паров, нагревают еще 3-5 мин, после чего охлаждают. Осторожно прибавляют 10 см соляной кислоты, нагревают 3-5 мин и охлаждают. При перемешивании прибавляют небольшими порциями 80-100 см горячей воды. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают раствор почти до кипения.
    Осадок отфильтровывают на фильтр "белая лента" с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы. Осадок на фильтре промывают 3-5 раз горячей соляной кислотой 1:20 и 2-3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют. Фильтрат и промывную жидкость переносят в стакан, в котором производили первое осаждение кремниевой кислоты, нагревают до появления паров серной кислоты, нагревают еще 3-5 мин, после чего охлаждают. Прибавляют 10 см соляной кислоты, нагревают 3-5 мин и осторожно, при перемешивании, приливают небольшими порциями 80-100 см горячей воды.
    Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают раствор почти до кипения. Осадок отфильтровывают на фильтр "белая лента" с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы, промывают 3-5 раз горячей соляной кислотой 1:20 и еще 2-3 раза горячей водой. Фильтры с основным и дополнительно выделенным осадками помещают в платиновый тигель, высушивают и озоляют.
    Осадок прокаливают при 1000-1100 °С. После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Осадок смачивают 2-3 каплями воды, добавляют 3-4 капли серной кислоты 1:1, 3-5 см фтористоводородной кислоты и, не давая раствору кипеть, осторожно выпаривают досуха. Остаток в тигле прокаливают при 1000-1100 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
    В обоих случаях осадок в тигле прокаливают до постоянной массы.
    Массовую концентрацию кремния, г, содержащегося в 1 см раствора кремнекислого натрия (), вычисляют по формуле
    ,
    где - масса тигля с осадком двуокиси кремния, г;
    - масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;
    - масса тигля с осадком в контрольном опыте, г;
    - масса тигля с остатком в контрольном опыте после обработки фтористоводородной кислотой, г;
    0,4674 - коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний;
    50 - объем стандартного раствора А, взятого для опыта, см.
    Раствор Б готовят перед употреблением. 10 см стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.
    1 см раствора Б содержит 0,00001 г кремния.
    (Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4)
    .
    2.3.Проведение анализа
    0,1 г стали помещают в стакан или колбу вместимостью 100 см, приливают 10 см соляной кислоты (1:3) и 1 см азотной кислоты при массовой доле кремния до 0,40% или 20 см соляной кислоты (1:3) и 1 см азотной кислоты при массовой доле кремния 0,40-0,80%. Накрывают стакан или колбу часовым стеклом и нагревают до растворения навески, не допуская кипения. Приливают 10 см воды и кипятят 2-3 мин до удаления окислов азота.
    Если сталь не растворяется в указанных кислотах, навеску можно растворять в смеси соляной и азотной кислот (1:1), (3:1) или в смеси азотной и соляной кислот (1:6), (1:8).
    Количество прибавленной для растворения навески соляной и азотной кислот не должно превышать вышеуказанного.
    Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают и озоляют. Осадок прокаливают при 900-1000 °С. После охлаждения в эксикаторе содержимое тигля сплавляют с 0,5 г углекислого натрия при 1000-1100 °С.
    Тигель с плавом охлаждают, ополаскивают внешние стенки тигля водой и помещают в стакан вместимостью 200 см. Плав выщелачивают в 20-25 см воды при нагревании. Раствор охлаждают и присоединяют к основному фильтрату; доливают до метки водой и перемешивают. Полученный раствор фильтруют через сухой фильтр "белая лента" в коническую колбу вместимостью 100 см, отбрасывая первые порции раствора, предварительно ополоснув ими колбу.
    В две мерные колбы вместимостью 100 см помещают по 20 см раствора, если в стали содержится 0,05-0,40% кремния, или по 10 см раствора, если в стали содержится 0,40-0,80% кремния. В колбы приливают по 50 см воды и в одну из них добавляют 10 см раствора молибденовокислого аммония. Раствор второй колбы используют в качестве раствора сравнения. Появление осадка или легкой опалесценции при добавлении молибденовокислого аммония свидетельствует о рН 1,3-1,5, необходимом для образования кремнемолибденового комплекса.
    Через 15 мин после добавления раствора молибденовокислого аммония приливают в указанном порядке: по 5 см серной кислоты 4:5, по 5 см 8%-ного раствора щавелевой кислоты и по 5 см 2%-ного раствора аскорбиновой кислоты. После добавления каждого реактива растворы перемешивают. Растворы доливают водой до метки, перемешивают и выдерживают в течение 30 мин при (20±4) °С.
    Величину оптической плотности растворов измеряют на спектрофотометре при = 810 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм или на фотоэлектроколориметре при = (630±10) нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм.
    Количество кремния в миллиграммах с учетом поправки контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
    (Измененная редакци
    я, Изм. № 3).
    2.3.1.Построение градуировочного графика
    В семь мерных колб или стаканов вместимостью 100 см помещают по 0,1 г карбонильного железа, приливают по 10 см соляной кислоты 1:3 и нагревают, не допуская кипения раствора, 3-5 мин. Приливают по 1 см азотной кислоты и продолжают нагревание до полного растворения железа. Затем приливают по 10 мл воды и кипятят 2-3 мин до удаления окислов азота. Растворы охлаждают.
    К растворам приливают определенные количества миллилитров стандартного раствора Б кремнекислого натрия, содержащие 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 мг кремния. Седьмая мерная колба или стакан служит для проведения контрольного опыта. При растворении навесок в стаканах растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 см, доливают водой до меток и перемешивают. Полученные растворы фильтруют через сухие фильтры "белая лента" в конические колбы вместимостью 150-200 мл, отбрасывая первые порции раствора, предварительно ополоснув ими колбы.
    В две мерные колбы вместимостью 100 см помещают по 20 см фильтрата, приливают по 50 см воды и в одну из них добавляют 10 мл раствора молибденовокислого аммония. Раствор второй колбы используют в качестве раствора сравнения. Появление осадка или легкой опалесценции при добавлении молибденовокислого аммония свидетельствует о рН 1,3-1,5, необходимом для образования кремнемолибденового комплекса.
    Через 15 мин после добавления раствора молибденовокислого аммония приливают при перемешивании в указанном порядке: по 5 см серной кислоты 4:5, по 5 см раствора щавелевой кислоты и по 5 см раствора аскорбиновой кислоты. Доливают водой до меток, перемешивают и выдерживают 30 мин при (20±4) °С.
    Оптическую плотность растворов измеряют на спектрофотометре при = 810 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм или на фотоэлектроколориметре при = (630±10) нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм.
    Из значений оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности раствора контрольного опыта.
    По найденным значениям оптической плотности и соответствующим значениям массы кремния строят градуировочный график.
    (Измененная редакция, Изм. №
    2, 3).
    2.4.Обработка результатов
    2.4.1.Массовую долю кремния () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса навески стали, соответствующая аликвотной части раствора, мг;
    - масса кремния, найденная по градуировочному графику, мг.
    (Измененная редакция, Изм. № 2).
    2.4.2.Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния указаны в табл. 1.
    Таблица 1
    Допускаемое расхождение, %
    Массовая доля кремния, % Погрешность результатов анализа , % двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях двух параллельных определений трех параллельных определений результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения
    От 0,05 до 0,1 включ. 0,008 0,010 0,008 0,010 0,005
    Св. 0,1 " 0,2 " 0,016 0,020 0,016 0,020 0,010
    " 0,2 " 0,5 " 0,020 0,030 0,025 0,030 0,015
    " 0,5 " 1,0 " 0,03 0,04 0,03 0,04 0,02
    " 1,0 " 2,0 " 0,06 0,08 0,07 0,08 0,04
    " 2,0 " 5,0 " 0,10 0,12 0,10 0,12 0,06
    " 5,0 " 7,0 " 0,1 0,2 0,2 0,2 0,1

    (Измененная редакция, Изм. № 4).
    3.ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ (0,10-7,00%)
    3.1.Сущность метода
    Метод основан на выделении кремния в виде полимеризованной кремниевой кислоты из кислого раствора, ее дегидратации и взвешивании полученной двуокиси кремния.
    3.2.Реактивы и растворы
    Кислота соляная по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1, 1:10, 1:50.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461.
    Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4.
    Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484.
    Кисота хлорная плотностью не менее 1,54 г/см.
    Аммоний роданистый, по ГОСТ 19522, 50 г/дм; 5%-ный раствор.
    Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
    Калий углекислый-натрий углекислый по ГОСТ 4332.
    (Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).
    3.3.Проведение анализа
    3.3.1.Масса навески и количество кислот, применяемых для ее растворения, приведены в табл. 2.
    Таблица 2
    Массовая доля кремния, % Навеска, г Количество кислоты, см
    НСlO (1:4)
    От 0,1 до 0,2 2 30 60
    Св. 0,2 " 2 1 30 60
    " 2 " 3 0,5 20 40
    " 3 " 7 0,25 20 40

    (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
    3.3.2.(Исключен, Изм. № 3).
    3.3.3.Определение кремния в сталях, содержащих до 5% вольфрама и до 10% хрома, сернокислотным методом
    Навеску стали (п.3.3.1) помещают в стакан вместимостью 250-300 см и приливают серную кислоту, 1:4. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают до полного разложения навески. К раствору приливают небольшими порциями 3-5 см азотной кислоты, выпаривают при умеренном нагревании до появления паров серной кислоты и нагревают еще 3-5 мин.
    Если навеска не растворяется в серной кислоте, ее растворяют в 30-50 см смеси соляной и азотной кислот в соотношении 3:1. Затем приливают 40-60 см серной кислоты 1:4, нагревают до появления ее паров и нагревают еще 3-5 мин.
    Стакан охлаждают, прибавляют 10 см соляной кислоты и осторожно, при перемешивании, приливают небольшими порциями 130-150 см горячей воды. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают до растворения солей и затем почти до кипения.
    Осадок отфильтровывают на фильтр "белая лента" с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы. Осадок на фильтре промывают горячей соляной кислотой 1:20 до отсутствия в промывной жидкости ионов трехвалентного железа (по реакции с роданистым аммонием) и 2-3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.
    Фильтрат и промывную жидкость переносят в стакан, в котором проводили растворение навески, нагревают до появления паров серной кислоты и нагревают еще 3-5 мин.
    Стакан охлаждают, прибавляют 10 см соляной кислоты, нагревают 3-5 мин и осторожно, при перемешивании, приливают небольшими порциями 130-150 см воды. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают до растворения солей и затем почти до кипения.
    Осадок отфильтровывают на фильтр "белая лента" с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы, промывают горячей соляной кислотой 1:20 до отсутствия в промывной жидкости ионов трехвалентного железа (по реакции с роданистым аммонием) и 2-3 раза горячей водой.
    Фильтры с основным и дополнительно выделенным осадками помещают в платиновый тигель, высушивают и озоляют. Осадок прокаливают при 1000-1100 °С.
    После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Осадок смачивают 2-3 каплями воды, добавляют 3-4 капли серной кислоты 1:1 (при наличии в осадке окислов вольфрама, ниобия и др. добавляют 4-6 капель серной кислоты 1:1), приливают 3-5 см фтористоводородной кислоты и, не давая раствору кипеть, осторожно выпаривают содержимое тигля до удаления паров серной кислоты. Остаток в тигле прокаливают при 1000-1100 °С (если в стали содержится более 0,5% вольфрама, осадок в тигле прокаливают при 750-800 °С), охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
    В обоих случаях осадок в тигле прокаливают до постоянной массы.
    (Измененная редакция, Изм. № 1, 2,
    3). 
    3.3.4.Определение кремния в сталях, содержащих до 1% вольфрама, хлорнокислотным методом
    Навеску стали (п.3.3.1) помещают в стакан вместимостью 250-300 см, приливают 20-30 см смеси соляной и азотной кислот в соотношении 3:1 или 40 см смеси соляной кислоты, разбавленной 1:1, и азотной кислоты, разбавленной 3:1, и нагревают до полного разложения навески. Приливают 20-30 см хлорной кислоты плотностью 1,65 и нагревают до появления ее паров. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают 15-20 мин.
    Раствор охлаждают, осторожно, при перемешивании, приливают 120-130 см горячей воды, нагревают до растворения солей и затем почти до кипения.
    Осадок отфильтровывают на фильтр "белая лента" с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы. Осадок промывают горячей соляной кислотой 1:20 до отсутствия в промывной жидкости ионов трехвалентного железа (по реакции с роданистым аммонием) и еще 2-3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.
    Фильтрат и промывную жидкость переносят в стакан, в котором проводили растворение навески. Раствор выпаривают до появления паров хлорной кислоты и нагревают 15-20 мин. Стакан охлаждают, осторожно, при перемешивании, приливают 120-130 см горячей воды, нагревают до растворения солей и затем почти до кипения.
    Осадок отфильтровывают на фильтр "белая лента" с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы. Осадок на фильтре промывают горячей соляной кислотой 1:20 до отсутствия в промывной жидкости ионов трехвалентного железа (по реакции с роданистым аммонием), затем 2-3 раза горячей водой.
    Фильтры с основным и дополнительно выделенным осадками помещают в платиновый тигель, высушивают и озоляют. Осадок прокаливают при 1000-1100 °С до постоянной массы. После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Осадок смачивают 2-3 каплями воды, добавляют 3-4 капли серной кислоты 1:1 (при наличии в осадке окислов вольфрама, ниобия и др. добавляют 4-6 капель серной кислоты 1:1), приливают 3-5 см фтористоводородной кислоты, и, не давая раствору кипеть, осторожно выпаривают содержимое тигля до удаления паров серной кислоты. Тигель прокаливают при 1000-1100 °C (если в стали содержится более 0,5% вольфрама, осадок в тигле прокаливают при 750-800 °С), охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
    В обоих случаях осадок прокаливают до постоянной массы.
    (Измененная редакция, Изм. № 2, 3)
    .
    3.4.Обработка результатов
    3.4.1.Массовую долю кремния () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса навески, г;
    - масса тигля с осадком двуокиси кремния, г;
    - масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;
    - масса тигля с осадком, полученным в контрольном опыте, г;
    - масса тигля с остатком, полученным в контрольном опыте после обработки фтористоводородной кислотой, г;
    0,4674 - коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.
    (Измененная редакция, Изм. № 2).
    3.4.2.Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния указаны в табл. 1.
    (Измененная редакция, Изм. № 4).
    Текст документа сверен по:
    официальное издание
    М.: ИПК Издательство стандартов, 1997