-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1988 года № ГОСТ 8775.2-87

ГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальция

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
28 сентября 1987 года
    ГОСТ 8775.2-87
    Группа В59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    ЛИТИЙ
    Метод определения натрия, калия и кальция
    Lithium.
    Method for determination of sodium, potassium and calcium
    ОКСТУ 1709
    Срок действия с 01.07.88
    до 01.07.93*

    __________________________
    * Ограничение срока действия
    снято по протоколу Межгосударственного Совета
    по стандартизации, метрологии и сертификации
    (ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.


    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.09.87 N 3764
    2.Срок первой проверки 1991 г.
    Периодичность проверки 5 лет
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 8775-75 (разд.3)
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер раздела, пункта
    ГОСТ 3118-77 2
    ГОСТ 4233-77 2
    ГОСТ 4234-77 2
    ГОСТ 4530-76 2
    ГОСТ 4919.1-77 2
    ГОСТ 5429-74 2
    ГОСТ 5457-75 2
    ГОСТ 6709-72 2
    ГОСТ 8774-75 3.3
    ГОСТ 8775.0-87 1.1; 5.2; 5.3.3; 5.4
    ГОСТ 14261-77 2
    ГОСТ 19908-80 2
    ГОСТ 20298-74 2
    ГОСТ 24104-80 2

    Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения примесей натрия, калия и кальция (при массовой доле натрия от 0,003 до 0,2%, калия от 0,001 до 0,02%, кальция от 0,005 до 0,05%) в литии.
    Метод основан на возбуждении в воздушно-ацетиленовом пламени эмиссионного спектра натрия, калия и кальция и фотоэлектрической регистрации интенсивностей аналитических линий натрия, калия и кальция.
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 8775.0-87.
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
    Спектрофотометр пламенный типа С-115 или другого типа с такими же или лучшими метрологическими характеристиками.
    Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80*, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

    ______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.


    Стаканы кварцевые по ГОСТ 19908-80*.

    ______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 19908-90. - Примечание изготовителя базы данных.


    Ацетилен по ГОСТ 5457-75.
    Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос.ч., или по ГОСТ 3118-77, перегнанная в кварцевом аппарате.
    Метиловый красный индикатор 0,1%-ный спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.
    Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
    Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.
    Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.
    Стронций азотнокислый по ГОСТ 5429-74.
    Литий углекислый, ос.ч.
    Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20298-74.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дважды перегнанная.
    3.ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
    3.1.Приготовление растворов для градуировки и контроля
    3.1.1.Приготовление 10%-ного раствора стронция
    242,0 г азотнокислого стронция взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят объем раствора водой до 1 дм и перемешивают.
    3.1.2.Приготовление раствора основы 1%-ного раствора лития
    106,5 г углекислого лития взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, помещают в стакан вместимостью 1 дм, приливают 200-300 см воды, добавляют две-три капли индикатора и приливают соляную кислоту до кислой реакции. Охлажденный до комнатной температуры раствор переносят в мерную колбу вместимостью 2 дм, доводят раствор водой до метки и перемешивают.
    3.1.3.В растворах основы и стронция определяют концентрацию натрия, калия и кальция.
    Для этого фотометрируют одновременно растворы для градуировки и основу; по результатам фотометрирования строят градуировочные графики.
    Концентрацию натрия, калия и кальция в основе определяют линейной интерполяцией.
    Концентрация каждой определяемой примеси в растворе основы не должна превышать 0,0002 г/дм, в растворе стронция - 0,001 г/дм.
    3.1.4.Приготовление исходного раствора для градуировки
    0,0165 г хлористого натрия, 0,7627 г хлористого калия, 0,9987 г углекислого кальция и 106,5 г углекислого лития помещают в кварцевый стакан, смачивают водой и осторожно, по каплям, приливают соляную кислоту до полного растворения солей. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 2 дм, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Исходный раствор содержит 10 г лития и по 0,2 г натрия, калия и кальция в 1 дм.
    3.1.5.Приготовление растворов для градуировки
    В мерные колбы вместимостью 1 дм помещают 1,5; 2,5; 5,0; 12,5; 25,0; 50,0; 100,0 см исходного раствора и по 8 см раствора стронция, доводят объем раствора в колбах раствором лития (10 г/дм) до метки и перемешивают.
    Растворы для градуировки содержат натрия, калия и кальция (без учета содержания этих элементов в основе) по 0,0003; 0,0005; 0,0010; 0,0025; 0,0050; 0,0100; 0,0200 г/дм. Содержание натрия, калия и кальция в растворах для градуировки корректируют с учетом содержания этих элементов в основе.
    3.2.Подготовка спектрофотометра
    Подготовку спектрофотометра к работе проводят по прилагаемой к прибору инструкции.
    3.3.Подготовка проб
    Кусочки металлического лития, хранящегося в соответствии с ГОСТ 8774-75, извлекают пинцетом из банки, обезжиривают четыреххлористым углеродом, очищают ножом от окиси и на пластинке из органического стекла отрезают от каждого кусочка необходимое количество металла, чтобы общая масса его составила примерно 1 г.
    4.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    4.1.Навеску пробы лития массой 1,00 г растворяют в воде, налитой в кварцевый стакан вместимостью 200 см, при этом каждый кусочек лития вносят в стакан после растворения предыдущего, добавляют 1-2 капли индикатора и по каплям приливают соляную кислоту до кислой реакции. Раствор пробы переливают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 0,8 см раствора стронция, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. При содержании в пробах натрия, калия и кальция более 0,5% растворы проб разбавляют раствором основы в 10 раз. Если содержание алюминия в пробах менее 0,01%, раствор стронция в пробы и растворы для градуировки можно не добавлять.
    4.2.На подготовленном к работе спектрофотометре фотометрируют анализируемый раствор пробы и соответствующие по концентрации градуировочные растворы.
    Фотометрирование растворов проводят по аналитическим линиям с длинами волн, указанными в табл.1.
    Таблица 1
    Определяемый элемент Длина волны аналитической линии, нм
    Натрий 589,0-589,6
    Калий 766,5-769,9
    Кальций 422,7

    Растворы проб и растворы для градуировки фотометрируют три раза и за результат принимают среднее арифметическое значение трех измерений.
    4.3.По результатам фотометрирования градуировочных растворов строят градуировочные графики, откладывая по оси абсцисс концентрацию определяемого элемента в г/дм, по оси ординат среднее арфиметическое значение трех измерений аналитического сигнала градуировочного раствора. По градуировочным графикам определяют концентрацию натрия, калия и кальция в пробе (), г/дм.
    5.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    5.1.Массовую долю натрия, калия и кальция () в процентах вычисляют по формуле
    .
    5.2.За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений (единичных определений) при выполнении условий пп.2.5, 2.6 и 2.10 ГОСТ 8775.0-87.
    5.3.Показатели точности
    5.3.1.Показатели сходимости и воспроизводимости результатов определений - и приведены в табл.2.
    Таблица 2
    Определяемый элемент Массовая доля элемента
    не более
    Натрий От 0,003 до 0,01 включ. 0,05 0,07
    Св. 0,01 " 0,05 " 0,02 0,05
    " 0,05 " 0,2 " 0,01 0,03
    Калий От 0,001 до 0,005 включ. 0,05 0,10
    Св. 0,005 " 0,02 " 0,05 0,06
    Кальций От 0,005 до 0,02 включ. 0,10 0,13
    Св. 0,02 " 0,05 " 0,04 0,07

    5.3.2.Неисключенная систематическая погрешность () незначима по сравнению со случайной погрешностью.
    5.3.3.Значение погрешности результата анализа () определяют по ГОСТ 8775.0-87.
    5.4.Контроль точности анализа
    Контроль точности анализа проводят по методу добавок в соответствии с ГОСТ 8775.0-87, используя в качестве добавок аликвотные части градуировочных растворов натрия, калия и кальция, приготовленных по п.3.1.5. Градуировочный раствор определяемого элемента добавляют к навеске пробы до ее растворения.