-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1987 года № ГОСТ 2642.13-86

ГОСТ 2642.13-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Метод определения окиси бора (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
27 мая 1986 года
Разработан
Министерством черной металлургии СССР
01 июля 1987 года
    ГОСТ 2642.13-86
    Группа И29
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ
    Метод определения окиси бора
    Refractories and refractory raw materials.
    Method for the determination of boron oxide
    MКC 81.080
    ОКСТУ 1509
    Дата введения 1987-07-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН Постановлением Государственного Комитета СССР по стандартам от 27.05.86 N 1312
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 2642.13-81
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, подпункта
    ГОСТ 2642.0-86 1.1
    ГОСТ 3118-77 2
    ГОСТ 4204-77 2
    ГОСТ 5663-79 2
    ГОСТ 9656-75 2
    ГОСТ 19908-90 2

    5.Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 07.02.92 N 120
    6.ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в феврале 1992 г. (ИУС 5-92)
    Настоящий стандарт распространяется на магнезиальное огнеупорное сырье, материалы и изделия и устанавливает фотометрический метод определения окиси бора при массовой доле от 0,01% до 0,4%.
    Метод основан на прямом измерении оптической плотности комплексного соединения бора с 1,1'-диантримидом, образующегося в среде концентрированной серной кислоты.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 2642.0.
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Колориметр фотоэлектрический лабораторный.
    Чашки платиновые по ГОСТ 5663.
    Колбы конические кварцевые по ГОСТ 19908.
    Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 1100 °С.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.
    Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
    1,1'-диантримид, раствор с массовой долей 0,1% в концентрированной серной кислоте, свежеприготовленный.
    Магний углекислый основной, водный.
    Кислота борная по ГОСТ 9656.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    2.1.Приготовление стандартных растворов окиси бора
    2.1.1.Борную кислоту переводят в окись бора путем обезвоживания в платиновой чашке при (400±20) °С в муфельной печи. Спокойная поверхность расплава свидетельствует о полном удалении воды, после чего касаются дном чашки поверхности холодной воды, плав растрескивается, его переносят в бюксу и хранят в эксикаторе.
    Стандартный раствор окиси бора: 0,5 г окиси бора растворяют в 70-80 см воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом или кварцевом сосуде. Стандартный раствор с массовой концентрацией окиси бора 0,002 г/см (раствор А).
    Градуировочный стандартный раствор окиси бора: 10 см стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой, перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией окиси бора 0,0002 г/см (раствор Б).
    2.1.2.Стандартный раствор окиси бора для проведения оперативного контроля точности измерений: 0,25 г окиси бора растворяют в 70-80 см воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят водой до метки, перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде. Стандартный раствор с массовой концентрацией окиси бора 0,001 г/см (раствор В).
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Навеску пробы массой 0,5 г (магнезит и брусит предварительно прокаливают при (1100±50) °С в течение 1 ч) помещают в коническую колбу из кварцевого стекла, приливают 10 см соляной кислоты, закрывают пробкой с воздушным холодильником и нагревают на электроплитке со слабым нагревом до разложения пробы. Обмывают воздушный холодильник. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, охлаждают, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр средней плотности.
    Если используемая серная кислота имеет плотность менее 1,825 г/см, то к раствору пробы после разложения добавляют 25 см раствора серной кислоты (1:1), перемешивают, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через фильтр "белая лента". Отбросив первые две порции фильтрата, отбирают аликвотную часть раствора 2 см, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см с притертыми пробками, приливают с помощью пипетки или бюретки 5 см раствора 1,1'-диантримида, доливают до метки серной кислотой плотностью 1,825 г/см, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 ч. После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620-640 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.
    Массу окиси бора в граммах находят по градуировочному графи
    ку.
    3.2.Построение градуировочного графика
    В семь конических колб из кварцевого стекла помещают навески массой по 0,5 г основного углекислого магния, предварительного прокаленного в течение 2 ч в муфельной печи при температуре (1000±50) °С, приливают по 10 см соляной кислоты, закрывают пробкой с воздушным холодильником и нагревают до растворения навесок. Растворы охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр средней плотности.
    Если используемая серная кислота имеет плотность менее 1,825 г/см, то к растворам проб после разложения добавляют по 25 см раствора серной кислоты (1:1), охлаждают и переводят в мерные колбы вместимостью по 100 см. Добавляют в колбы соответственно 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 8,0 и 12,0 см градуировочного стандартного раствора окиси бора (Б), что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0008; 0,0016 и 0,0,0024 г окиси бора. В седьмую колбу не добавляют раствор окиси бора. Колбы доливают водой до метки, перемешивают. Аликвотную часть каждого раствора 2 см переносят в мерные колбы вместимостью 25 см с притертыми пробками, приливают с помощью пипетки или бюретки по 5 см раствора 1,1'-диантримида, доливают до метки серной кислотой плотностью 1,825 г/см, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 ч.
    После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов с красным светофильтром (область светопропускания 620-640 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.
    По измеренным значениям оптической плотности и соответствующим им массам окиси бора в г/100 см строят градуировочный график.
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю окиси бора ,%, вычисляют по формуле
    ,
    где - масса окиси бора, найденная по градуировочному графику, г;
    - масса навески, г.
    4.2.Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли окиси бора приведены в таблице.
    Массовая доля окиси бора, % Нормы точности и нормативы контроля точности, %
    От 0,01 до 0,02 включ. 0,008 0,010 0,008 0,005
    Св. 0,02 " 0,05 " 0,010 0,012 0,010 0,006
    " 0,05 " 0,1 " 0,019 0,024 0,02 0,012
    " 0,1 " 0,2 " 0,04 0,05 0,04 0,02
    " 0,2 " 0,4 " 0,07 0,08 0,07 0,04

    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    Текст документа сверен по:
    официальное издание
    Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 1:
    Сборник. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2004