-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1986 года № ГОСТ 16273.1-85

ГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализа

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
30 января 1985 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
01 июля 1986 года
    ГОСТ 16273.1-85
    Группа В59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ
    Метод спектрального анализа
    Technical selenium. Method of spectral analysis
    ОКСТУ 1709
    Срок действия с 01.07.86
    до 01.07.91*

    _______________________________
    * Ограничение срока действия снято
    постановлением Госстандарта России от 04.06.91 N 782
    (ИУС N 9, 1991 год). - Примечание "КОДЕКС".


    РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР
    ИСПОЛНИТЕЛИ
    Б.М.Рогов, Э.Н.Гадзалов, Ю.Н.Семавин, О.Д.Рябкова, Э.Б.Маковская
    ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
    Член Коллегии А.П.Снурников
    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 января 1985 г. N 208
    ВЗАМЕН ГОСТ 16273.1-71
    Настоящий стандарт устанавливает эмиссионный спектральный метод определения меди, железа, свинца, ртути, магния, теллура, мышьяка, сурьмы, алюминия в техническом селене с массовой долей селена от 97,5% и выше в диапазоне массовых долей, %:
    медь 2·10 - 6·10
    железо 1·10 - 6·10
    свинец 1·10 - 6·10
    теллур 1·10 - 1,0
    мышьяк 1·10 - 2·10
    ртуть 5·10 - 6·10
    алюминий 2·10 - 2·10
    сурьма 2·10 - 1·10
    магний 5·10 - 6·10

    Измерение массовых долей примесей в селене основано на испарении пробы и возбуждении спектра с применением дуги переменного тока.
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 16273.0-85.
    2.АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ
    Спектрограф любого типа с трехлинзовой (или однолинзовой) системой освещения щели.
    (Допускается использование спектральной аппаратуры с фотоэлектрической регистрацией спектра).
    Микрофотометр любого типа.
    Генератор дуги переменного тока любого типа.
    Весы лабораторные с предельной нагрузкой 200 г.
    Ступки фарфоровые по ГОСТ 9147-80 или агатовые с пестиками.
    Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
    Бюксы стеклянные по ГОСТ 25336-82.
    Шкаф сушильный лабораторный.
    Лампа инфракрасная по ГОСТ 13874-76.
    Станок для заточки графитовых электродов любого типа.
    Сито с сеткой 0071 по ГОСТ 6613-73*.

    ________________
    * Действует ГОСТ 6613-86. - Примечание "КОДЕКС".


    Фотопластинки спектрографические типа I чувствительностью 3-5 единиц, типа II, ЭС или УФШ чувствительностью от 10 до 20 единиц или другие контрастные фотоматериалы.
    Электроды графитовые спектрально чистые марок С-3, ОС4-7-4 по ГОСТ 4425-72, диаметром 6 мм, длиной 30-50 мм с кратером диаметром 3,8-4 мм, глубиной 4-5 мм и диаметром 6 мм, длиной 30-50 мм, заточенные на полусферу или конус.
    Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463-79 или порошок графитовый, изготовленный измельчением спектрально чистых графитовых электродов.
    Проявитель:
    метол по ГОСТ 25664-83 (1±0,1) г
    гидрохинон по ГОСТ 19627-74 (5±0,2) г
    натрий сернокислый по ГОСТ 195-77, безводный (25±1) г
    калий бромистый по ГОСТ 4160-74 (1±0,1) г
    натрий углекислый по ГОСТ 83-79, безводный (20±1) г
    вода дистиллированная до 1 дм
    Фиксаж:
    натрия тиосульфат кристаллический по СТ СЭВ 223-75 (250±5) г
    калий сернокислый пиро по ГОСТ 5713-75 (25±1) г
    вода дистиллированная до 1 дм

    Допускается применение других контрастно работающих проявителей и фиксажа.
    Стандартные образцы для градуировки любой категории.
    Висмута окись по ГОСТ 10216-75.
    Кобальта окись по ГОСТ 4467-79.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72*.

    ________________
    * Действует ГОСТ 18300-87. Здесь и далее по тексту. - Примечание "КОДЕКС".


    Натрий салициловокислый по ГОСТ 17628-72, 5%-ный раствор в спирте.
    Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
    3.ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
    3.1.Приготовление стандартных образцов для градуировки приведено в обязательном приложении 1.
    Для целей градуировки допускается применение стандартных образцов любой категории, аттестованных в установленном порядке.
    3.2.Приготовление буферной смеси
    Смесь 1: в фарфоровую ступку помещают навеску графитового порошка массой 0,87 г и 0,13 г окиси кобальта; перетирают до однородной массы.
    Смесь 2: от смеси 1 отбирают навеску 0,10 г, переносят ее в фарфоровую ступку, добавляют 0,28 г окиси висмута, 0,62 г графитового порошка и перемешивают.
    Для приготовления буферной смеси в фарфоровую чашку помещают 1 г хлористого натрия и приливают воды до полного растворения соли. В полученный раствор вводят 8,90 г графитового порошка и 0,10 г смеси 2; перемешивают и высушивают на плитке. Сухую смесь перетирают и просеивают через сито с сеткой 0071. Остаток на сетке сита растирают и снова просеивают. Полученная смесь содержит 10% хлористого натрия, 0,25% висмута, 0,01% кобальта.
    Количество приготовленной буферной смеси может быть увеличено. Буферную смесь допускается готовить введением соответствующих количеств азотнокислых растворов висмута и кобальта в смесь графитового порошка с хлористым натрием.
    4.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    4.1.Анализ селена (с массовой долей основного компонента от 97,5 до 99,0%)
    4.1.1.Пробы и стандартные образцы для градуировки смешивают с буферной смесью в соотношении 1:2 (200 мг пробы и 400 мг буферной смеси) в фарфоровой (или агатовой) ступке в течение 30-35 мин и набивают кратеры графитовых электродов, предварительно обожженных в течение 10-15 с в дуге переменного тока силой 10-12 А. Электроды марки ОСЧ-7-4 предварительно не обжигают. От каждой пробы и стандартного образца для градуировки берут две навески и готовят по три электрода.
    4.1.2.Спектры фотографируют через трехступенчатый ослабитель при ширине щели спектрографа 0,012 мм. Освещение щели - трехлинзовым или однолинзовым конденсором. Промежуточную диафрагму устанавливают в зависимости от чувствительности фотопластинок.
    Испарение пробы и возбуждение спектра производят в дуге переменного тока при 7-8 А, дуговой промежуток - 2,5 мм, время экспозиции - 75 с.
    В правую часть кассеты вкладывают пластинку типа I размером 9х6 см, в левую, вплотную к ней, - пластинку типа II, ЭС или УФШ размером 9х12 см.
    В спектрограммах первого стандартного образца для градуировки линия селена 241,35 нм должна разрешаться с линией железа 241,33 нм (в наиболее ослабленной ступеньке).
    Фотографируют на одной паре пластинок по три спектра каждой анализируемой пробы и стандартных образцов. Повторяют съемку на второй паре пластинок.
    Пластинку проявляют при температуре (20±1) °С (время проявления указано на упаковке пластинки), фиксируют, промывают в течение 18-20 мин в проточной воде, споласкивают дистиллированной водой и высушивают.
    Если из-за плохого пропускания оптикой спектрографа коротковолновой части ультрафиолетовой области спектра или недостаточной чувствительности фотоматериала линии мышьяка и теллура в спектрах стандартных образцов с наименьшим содержанием примесей имеют малую плотность почернения (менее 0,10), то определение этих элементов следует провести на отдельной фотопластинке. Для этого фотографируют спектры проб и стандартных образцов в условиях, указанных выше, но на одно и то же место фотопластинки снимают спектры трех-пяти электродов. При этом следует учитывать фон, если его почернение в спектре сравнимо с почернением аналитической линии.
    4.1.3.Фотометрирование спектрограмм
    Фотометрирование спектрограмм проводят на микрофотометре при ширине щели не более 0,2 мм.
    На полученных спектрограммах измеряют плотности почернения аналитических линий определяемых элементов и линии элементов, служащих внутренним стандартом , длины волн которых приведены ниже.
    Для фотометрирования следует выбрать те ступеньки ослабления, в которых плотности почернения измеряемых линий лежат в области нормальных.
    Линия примеси, нм Линия сравнения, нм
    Медь 327,40 Кобальт 304,40
    Медь 282,40 Кобальт 304,40
    Железо 304,76 Кобальт 304,40
    Железо 259,96 Кобальт 242,49
    Свинец 283,31 Висмут 289,80
    Свинец 266,32 Висмут 269,66
    Ртуть 253,65 Селен 241,35
    Теллур 238,58 Селен 241,35
    Мышьяк 234,98 Селен 241,35
    Магний 280,27 Висмут 289,80
    Алюминий 308,21 Селен 241,35

    Допускается использование в качестве линии сравнения фона около линии определяемого элемента, если плотность его не менее 0,20.
    4.1.4.Обработка результатов
    Вычисляют разность почернений , находят среднее арифметическое для трех спектров каждого стандартного образца и пробы. По найденным значениям для стандартных образцов строят градуировочный график в координатах , где - массовая доля примесей в стандартных образцах в процентах. По графику находят массовую долю примесей, соответствующую вычисленным для проб величинам .
    За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений, полученных из двух навесок по трем спектрограммам, снятых на двух парах пластинок.
    4.2.Анализ селена (с массовой долей основного компонента свыше 99,0%)
    4.2.1.Приготовление стандартных образцов для градуировки приведено в обязательном приложении 1.
    Для разбавления проб и стандартных образцов для градуировки используют буферную смесь, приготовленную по п.3.2.
    4.2.2.Пробы и стандартные образцы смешивают с буферной смесью в фарфоровой (или агатовой) ступке в соотношении 2:1 (600 мг пробы и 300 мг буферной смеси) в течение 30-35 мин. Подготовленными пробами и стандартными образцами набивают кратеры графитовых электродов. От каждой пробы и стандартного образца берут две навески и готовят по три электрода.
    4.2.3.Фотографирование спектров, фотометрирование спектрограмм и обработка результатов - по пп.4.1.2-4.1.4.
    5.ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУРЬМЫ
    5.1.Анализ селена (с массовой долей железа не более 0,02%)
    5.1.1.Приготовление образцов приведено в обязательном приложении 1.
    5.1.2.Для приготовления буферной смеси перетирают в фарфоровой чашке 0,28 г окиси висмута с 0,72 г графитового порошка (первая смесь). Во вторую фарфоровую чашку помещают 1 г хлористого натрия и добавляют воды до растворения всей соли. В полученный раствор вводят 8,90 г графитового порошка и 0,10 г первой смеси, все перемешивают и высушивают на плитке. Полученную смесь растирают до однородной массы 30-40 мин. Приготовленная буферная смесь содержит 10% хлористого натрия и 0,25% висмута.
    Буферную смесь можно приготовить введением соответствующего количества раствора азотнокислого висмута в смесь графитового порошка с хлористым натрием.
    Количество одновременно приготовляемой буферной смеси в зависимости от потребности может быть увеличено.
    5.1.3.Подготовка к анализу
    Анализируемые пробы и стандартные образцы для градуировки смешивают с буферной смесью в весовом соотношении 2:1 (600 мг пробы и 300 мг буферной смеси). Смешивание проводят в ступке в течение 30-40 мин, после чего набивают полученной смесью кратеры графитовых электродов, предварительно обожженных в течение 10-15 с в дуге переменного тока силой 10-12 А. От каждой пробы и стандартного образца берут две навески и готовят по три электрода.
    5.1.4.Фотографирование спектра
    Фотографирование спектров производят на спектрографе с трехлинзовым или однолинзовым конденсором через трехступенчатый ослабитель. Ширина щели спектрографа - 0,012 мм, промежуточная диафрагма - круглая. Дуговой промежуток - 2,5 мм.
    В кассету помещают пластинку типа II или ЭС. Пластинки подбирают по чувствительности такими, при которых почернения фона в спектре около линии сурьмы 259,81 нм были не менее 0,10 (при фотографировании спектров в установленных настоящим стандартом условиях).
    Испарение пробы и возбуждение спектра проводят в дуге переменного тока при 7-8 А, время экспозиции - 75 с.
    Фотографируют на одной пластинке по три спектра каждой пробы и стандартного образца. Съемку повторяют на второй пластинке.
    Пластинку проявляют (время проявления указано на упаковке пластинки) при (20±1) °С, фиксируют, промывают 18-20 мин в проточной воде, споласкивают дистиллированной водой и высушивают.
    5.1.5.Фотометрирование спектрограмм и обработка результатов анализа
    Фотометрирование проводят при ширине щели микрофотометра не более 0,2 мм.
    Измеряют плотности почернений линий сурьмы - 259,81 нм и висмута - 269,66 нм, выбирая для фотометрирования ту из ступенек ослабления, в которой плотности почернения измеряемых линий лежат в области нормальных.
    Вычисляют разность плотности почернений линии сурьмы и линии висмута , находят среднее арифметическое значение для трех спектров каждого стандартного образца и пробы. Построение градуировочного графика, определение массовой доли сурьмы и обработка результатов - по п.4.1.4.
    5.1.6.Массовую долю сурьмы от 0,002 до 0,05% в пробах, в которых железа не более 0,02%, допускается определять также по спектрам, получаемым при определении массовой доли примесей в селене, как приведено в разд.3, при условии введения сурьмы в стандартные образцы.
    5.2.Анализ селена (с массовой долей железа более 0,02%)
    5.2.1.Приготовление стандартных образцов для градуировки приведено в обязательном приложении 1.
    5.2.2.Приготовление буферной смеси
    В фарфоровую чашку помещают 1 г хлористого натрия и добавляют воды до растворения всей соли. В полученный раствор вводят 0,20 г окиси висмута и 8,80 г графитового порошка, все перемешивают и высушивают на плитке. Сухой порошок тщательно перемешивают и перетирают. В приготовленной буферной смеси 2% окиси висмута, 10% хлористого натрия.
    5.2.3.Подготовка проб и стандартных образцов - по п.5.1.3.
    5.2.4.Фотографирование спектров
    Спектры фотографируют через трехступенчатый ослабитель при ширине щели спектрографа 0,012 мм. Освещение щели - трехлинзовым конденсором. Допускается замена трехлинзового конденсора однолинзовым, а также первого конденсора ахромата (75 мм) неахроматизированным конденсором с тем же фокусным расстоянием.
    Промежуточная диафрагма - круглая.
    Дуговой промежуток - 2,5 мм.
    В левую часть кассеты (в сторону коротковолновой части спектра) вкладывают пластинку типа II или ЭС, сенсибилизированную раствором салицилового натрия в этиловом спирте (справочное приложение 2). Пластинки подбирают так, чтобы почернения фона около линии сурьмы 231,15 нм были не менее 0,20.
    Испарение пробы и возбуждение спектра производят в дуге переменного тока при 7-8 А, время экспозиции 75 с.
    Съемку повторяют на второй пластинке.
    5.2.5.Фотометрирование спектрограмм и обработка результатов
    Измеряют плотности почернения линии сурьмы 231,15 нм и линии висмута 240,09 нм, выбирая для фотометрирования те ступеньки, в которых почернения измеряемых линий лежат в области нормальных.
    Вычисляют разность почернений линии сурьмы и линии висмута . Находят среднее арифметическое для трех спектров каждой анализируемой пробы и стандартного образца.
    Построение градуировочного графика, определение массовой доли сурьмы и обработка результатов - по п.4.1.4.