-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1989 года № ГОСТ 7568-88

ГОСТ 7568-88 Этилена окись. Технические условия (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
16 августа 1988 года
Разработан
Министерством химической промышленности СССР
01 июля 1989 года
    ГОСТ 7568-88*

    ______________________
    * Обозначение стандарта.
    Измененная редакция, Изм. N 1.


    Группа Л21
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    ЭТИЛЕНА ОКИСЬ
    Технические условия
    Ethylene oxide. Specifications
    ОКП 24 1711 0000
    Срок действия с 01.07.89
    до 01.07.94*

    _______________________________
    * Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93
    Межгосударственного Совета по стандартизации,
    метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). -
    Примечание изготовителя базы данных.


    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР ИСПОЛНИТЕЛИ
    И.А.Дьяконов, канд. хим. наук; 3.М.Ривина, канд. хим. наук; Б.Б.Чесноков, канд. техн. наук; Ю.А.Боровлев; В.И.Емельянов, канд. хим. наук; А.И.Капралов, канд. хим. наук; В.С.Чурилин, канд. хим. наук; С.А.Арыстанбекова, канд. хим. наук; Т.В.Авгуль; А.И.Барышева; И.Н.Кожухова, канд. хим. наук; Г.3.Гребеник, канд. техн. наук
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.08.88 N 2931
    3.Срок первой проверки - 1992 г. Периодичность проверки - 5 лет
    4.ВЗАМЕН ГОСТ 7568-73
    5.СТАНДАРТ СОДЕРЖИТ ВСЕ ТРЕБОВАНИЯ СТ СЭВ 2334-80
    6.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, подпункта
    ГОСТ 8.485-83 3.7.1
    ГОСТ 12.1.007-76 1.2.3.3.
    ГОСТ 215-73 3.4.1, 3.6.1, 3.8.1, 3.7.1
    ГОСТ 427-75 3.8.1
    ГОСТ 450-77 3.4.1
    ГОСТ 949-73 1.4.1
    ГОСТ 1770-74 3.4.1, 3.6.1, 3.7.1
    ГОСТ 2405-80 3.8.1
    ГОСТ 2603-79 3.8.1
    ГОСТ 4159-79 3.6.1
    ГОСТ 4161-77 3.4.1
    ГОСТ 4201-79 3.7.1
    ГОСТ 4204-77 3.7.1
    ГОСТ 4328-77 3.6.1
    ГОСТ 4517-87 3.6.1
    ГОСТ 4919.1-77 3.6.1
    ГОСТ 5072-79 3.4.1, 3.6.1, 3.8.1, 3.7.1
    ГОСТ 5632-72 1.4.1; 4.2
    ГОСТ 6521-72 3.8.1
    ГОСТ 6563-75 3.4.1
    ГОСТ 6709-72 3.6.1, 3.7.1
    ГОСТ 8050-85 3.8.1
    ГОСТ 8984-75 3.4.1
    ГОСТ 9293-74 4.1.2; 4.2
    ГОСТ 10163-76 3.7.1
    ГОСТ 11683-76 3.7.1
    ГОСТ 14192-77 1.3
    ГОСТ 14870-77 3.5.1
    ГОСТ 14921-78 3.2
    ГОСТ 17433-80 3.8.1
    ГОСТ 18300-87 3.6.1, 3.8.1
    ГОСТ 18522-73 3.9
    ГОСТ 19433-81 1.3
    ГОСТ 19908-80 3.4.1
    ГОСТ 21650-76 4.1.2
    ГОСТ 20292-74 3.5.1, 3.6.1, 3.7.1
    ГОСТ 21929-76 4.1.2
    ГОСТ 24104-88 3.4.1, 3.7.1; 3.4.3
    ГОСТ 24484-80 3.8.1
    ГОСТ 25336-82 3.4.1, 3.7.1
    ГОСТ 25706-83 3.8.1
    ГОСТ 25794.2-83 3.7.1
    ГОСТ 27025-86 3.1

    ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 5, 1990 год.
    Поправка внесена изготовителем базы данных.
    ВНЕСЕНО Изменение N 1, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.04.94 (отчет Технического секретариата N 2). Государство-разработчик Россия. Постановлением Госстандарта России от 19.03.96 N 177 введено в действие на территории РФ с 01.07.1996
    Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6, 1996 год
    Настоящий стандарт распространяется на окись этилена, изготовляемую для нужд народного хозяйства и экспорта. Окись этилена используют в химической, нефтехимической и других отраслях промышленности.
    Окись этилена - сжиженный газ, представляющий собой бесцветную прозрачную жидкость.
    Формула
    Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 44,05.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    1.ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Окись этилена должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
    1.2.Характеристики
    1.2.1.В зависимости от области применения окись этилена выпускают двух марок: очищенную и техническую.
    Очищенную окись этилена применяют для получения особо чистого этиленгликоля.
    Техническую окись этилена применяют для получения гликолей, полиэфирных смол, смачивателей и других целей.
    1.2.2.По физико-химическим показателям окись этилена должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
    Наименование показателя Норма
    Очищенная ОКП 24 1711 0100 Техническая ОКП 24 1711 0200
    1. Массовая доля окиси этилена, %, не менее 99,9 99,9
    2. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более 0,0005 0,005
    3. Массовая доля воды, %, не более 0,01 0,01
    4. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту, %, не более 0,002 0,002
    5. Массовая доля альдегидов в пересчете на ацетальдегид, %, не более 0,001 0,01
    6. Массовая доля двуокиси углерода, %, не более 0,001 0,003
    7. Цвет, единицы Хазена, не более 5 10

    1.2.3.Требования безопасности
    1.2.3.1.Окись этилена - сжиженный, горючий и взрывоопасный газ, пожароопасен. Температура кипения - 10,4 °С, температура вспышки минус - 18 °С, температура самовоспламенения - 430 °С, концентрационные пределы распространения пламени: нижний - 3,2, верхний - 100% (об.).
    При температуре выше 40 °С окись этилена склонна к полимеризации.
    Окись этилена при контакте с катализаторами (безводные хлориды алюминия, железа и олова; оксиды алюминия и железа; металлический калий; гидроксиды щелочных металлов; кислоты; органические основания и аммиак) может разлагаться или полимеризоваться. Быстрое разложение или полимеризация окиси этилена сопровождается выделением тепла, что может привести к взрыву.
    При производстве и применении окиси этилена следует соблюдать требования по обеспечению пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и взрывобезопасности по ГОСТ 12.1.010-76.
    1.2.3.2.Окись этилена - высокоопасное вещество, 2-й класс опасности по ГОСТ 12.1.005-88. В организм человека поступает через дыхательные пути, предельно допустимая концентрация (ПДК) окиси этилена в воздухе рабочей зоны - 1 мг/м.
    Окись этилена оказывает наркотическое действие, вдыхание окиси этилена в концентрациях, превышающих ПДК, может привести к острому отравлению и хронической интоксикации. Окись этилена оказывает раздражающее действие при попадании на кожные покровы, слизистые оболочки верхних дыхательных путей и глаз.
    ПДК окиси этилена в атмосферном воздухе населенных мест: максимально разовая - 0,3 мг/м; среднесуточная - 0,03 мг/м.
    1.2.3.3.Производственные помещения, в которых проводят работы с окисью этилена, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. Оборудование и коммуникации должны быть герметизированы. Все выбросы в атмосферу должны быть оборудованы огнепреградителями.
    В помещении на видном месте должны быть помещены знаки со смысловым значением: "Осторожно! Легковоспламеняющееся вещество" и "Запрещается пользоваться открытым огнем" по ГОСТ 12.4.026-76*.

    _______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.4.026-2001. - Примечание изготовителя базы данных.


    Производственный персонал должен быть обеспечен средствами индивидуальной защиты (специальная одежда, резиновые перчатки, защитные очки, промышленный фильтрующий противогаз марки А по ГОСТ 12.4.121-83).
    1.2.3.4.При загорании следует применять инертные газы, объемное тушение, охлаждение водой.
    1.2.2-1.2.3.4.(Измененная редакция, Изм. N 1).
    1.3.Маркировка
    Маркировка, характеризующая продукцию, должна содержать следующие данные:
    товарный знак и наименование предприятия-изготовителя;
    наименование и марку продукта;
    номер партии и дату изготовления;
    обозначение настоящего стандарта.
    Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77* с нанесением манипуляционного знака "Беречь от нагрева".

    _______________
    * Действует ГОСТ 14192-96. - Примечание изготовителя базы данных.


    Маркировка, характеризующая транспортную опасность груза, - по ГОСТ 19433-88 (классификационный шифр 2413, знаки опасности по черт.6а и 3) , серийный номер ООН 1040.
    Под предохранительный колпак каждого баллона закладывают документ, содержащий данные, указанные в п.2.1, и номер баллона.
    1.4.Упаковка
    Окись этилена заливают в стальные баллоны по ГОСТ 949-73 типа 150Л, 200Л, изготовленные из нержавеющей стали марки 12Х18Н10Т (ГОСТ 5632-72).
    Допускается использовать имеющиеся в обращении другие баллоны, изготовленные из коррозионно-стойкой стали.
    Баллоны для окиси этилена должны удовлетворять требованиям правил устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденных Госгортехнадзором.
    1.3, 1.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
    2.ПРИЕМКА
    2.1.Окись этилена принимают партиями. Партией считают количество продукта, однородного по показателям качества, массой не более 600 т, сопровождаемого одним документом о качестве.
    Документ о качестве должен содержать:
    наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
    наименование продукта и его марку;
    номер партии и дату изготовления;
    номера цистерн, контейнеров-цистерн или баллонов, входящих в партию;
    дату заполнения тары;
    массу нетто и брутто;
    количество грузовых мест в партии;
    обозначение настоящего стандарта;
    результаты проведенных анализов и (или) подтверждение соответствия качества продукта требованиям настоящего стандарта.
    2.2.Для проверки соответствия качества окиси этилена требованиям настоящего стандарта объем выборки составляет: 2% баллонов, но не менее двух баллонов; 5% контейнеров-цистерн или одна контейнер-цистерна при партии менее 20 контейнеров-цистерн, или одна цистерна.
    Допускается у изготовителя отбирать пробу из резервуара-хранилища перед заполнением продуктом цистерн, контейнеров-цистерн или баллонов.
    Показатель "цвет" изготовитель определяет по требованию потребителя.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    2.3.При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ по всем показателям на удвоенной выборке контейнеров-цистерн и баллонов или вновь отобранной пробе из цистерны и резервуара-хранилища.
    Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
    3.МЕТОДЫ АНАЛИЗА
    3.1.Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
    Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
    Округление результатов анализа - до того десятичного знака, который указан в таблице технических требований.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.2.Отбор проб
    Пробу из резервуаров-хранилищ, цистерн, контейнеров-цистерн и баллонов под давлением отбирают из жидкой фазы через сифонную трубку и металлический переходник в герметичный металлический пробоотборник по ГОСТ 14921-78 или аналогичный, рассчитанный на работу при допускаемом давлении и исключающий контакт с атмосферой.
    Допускается применение стеклянных сосудов (сосуд Дьюара, колбы Бунзена), исключающих контакт пробы с водой атмосферы.
    3.3.Определение массовой доли окиси этилена
    Массовую долю окиси этилена () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - сумма массовых долей примесей (воды, альдегидов, кислот, двуокиси углерода и нелетучего остатка), %.
    3.4.Определение массовой доли нелетучего остатка
    Массовую долю нелетучего остатка определяют по ГОСТ 27026-86, используя платиновую чашку по ГОСТ 6563-75 или кварцевую по ГОСТ 19908-90.
    При этом объем анализируемой пробы составляет 300 см для очищенного продукта и 100 см для технического продукта.
    Пробу окиси этилена вносят в чашку, охлажденную до температуры не выше 4 °С, цилиндром вместимостью 100 см (ГОСТ 1770-74), охлажденным до той же температуры. Чашку с продуктом помещают на водяную баню комнатной температуры и испаряют окись этилена в вытяжном шкафу.
    Массовую долю нелетучего остатка () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса нелетучего остатка, г;
    - объем анализируемой пробы, см;
    0,891 - плотность окиси этилена при 4 °С, г/см.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,00015% для очищенного и 0,0015% для технического продукта.
    Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,0005% для очищенного и ±0,002% для технического продукта при доверительной вероятности =0,95.
    При разногласиях в оценке массовой доли нелетучего остатка для взвешивания используют весы 1-го класса точности по ГОСТ 24104-88* с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

    _______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


    3.5.Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870-77 реактивом Фишера или по ГОСТ 24614-81.
    При разногласиях в оценке массовой доли воды определение проводят по ГОСТ 14870-77 реактивом Фишера (электрометрическим титрованием).
    3.4, 3.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.6.Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту
    3.6.1.Аппаратура, реактивы, растворы
    Бюретка вместимостью 5 см с ценой деления 0,02 см.
    Цилиндр по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50 или 100 см.
    Термометр группы ТЛ-2.
    Секундомер.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.
    Фенолфталеин (индикатор) спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор молярной концентрации (NaOH)=0,01 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.1-83.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.6.2.Проведение анализа
    В коническую колбу помещают 40 см дистиллированной воды, охлаждают до 4 °С, вносят предварительно охлажденным до 0-4 °С цилиндром 50 см окиси этилена и перемешивают.
    К полученному раствору прибавляют 3-5 капель раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, устойчивой в течение 30 с. Одновременно в тех же условиях проводят контрольное титрование 40 см воды.
    3.6.3.Обработка результатов
    Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм, израсходованный на титрование пробы, см;
    - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм, израсходованный на контрольное титрование, см;
    - объем анализируемой пробы, см;
    0,0006 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм, г/см;
    0,891 - плотность окиси этилена при 4 °С, г/см.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0006%.
    Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,0006% при доверительной вероятности =0,95.
    (Измененная редакция, Изм
    . N 1).
    3.7.Определение массовой доли альдегидов в пересчете на ацетальдегид
    3.7.1.Аппаратура, реактивы, растворы
    Весы лабораторные 3-го или 4-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
    Бюретка вместимостью 25 или 50 см с ценой деления 0,1 см, вместимостью 5 см с ценой деления 0,02 см.
    Пипетка вместимостью 5, 10, 25 или 50 см с ценой деления 0,1 см.
    Колба типа Кн по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 см.
    Колба типа КГУ-2 по ГОСТ 25336-82 исполнения 1 вместимостью 500 см.
    Воронка типа ВК по ГОСТ 25336-82 вместимостью 100 см.
    Колба по ГОСТ 1770-74 исполнения 2 вместимостью 1000 см.
    Склянка для промывания газов типа СН по ГОСТ 25336-82 исполнения 1 вместимостью 500 см.
    Термометр группы ТЛ-2.
    Секундомер.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
    Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
    Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201-79.
    Пиросульфит натрия технический по ГОСТ 11683-76 или натрий сернистокислый по ГОСТ 195-77, насыщенный раствор.
    Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%.
    Йод по ГОСТ 4159-79, раствор молярной концентрации (J)=0,01 моль/дм (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.
    Натрий сернистокислый кислый, раствор с массовой долей 0,1%.
    Допускается раствор с массовой долей 0,1% готовить следующим образом. В колбу типа КГУ-2 помешают около 80 г твердого пиросульфита натрия или 200 см насыщенного раствора сернистокислого натрия, приливают по каплям серную кислоту, выделяющийся сернистый газ пропускают через склянку для промывания газов, содержащую около 40 г кислого углекислого натрия и 300 см воды. Реакцию проводят до полного прекращения выделения углекислого газа (раствор А). 6-7 см раствора А переносят в мерную колбу и разбавляют водой до метки. Раствор пригоден для работы в течение 7 дней и рН раствора должен быть не ниже 3,0.
    3.7.2.Проведение анализа
    В коническую колбу помещают 20 см раствора кислого сернистокислого натрия. Колбу охлаждают до 0-4 °С и при помощи охлажденной пипетки, опуская кончик под слой раствора, вносят 10 см окиси этилена и перемешивают. Затем колбу ставят на 30 мин в ледяную баню, прибавляют 1 см раствора крахмала и титруют раствором йода до получения синего окрашивания, устойчивого в течение 5 мин. После этого добавляют около 1 г кислого углекислого натрия или 10 см насыщенного водного раствора кислого углекислого натрия, перемешивают и вторично титруют из бюретки вместимостью 5 см раствором йода до получения устойчивого в течение 5 мин синего окрашивания. Аналогично проводят контрольный опыт.
    3.7.3.Обработка результатов
    Массовую долю альдегидов в пересчете на ацетальдегид () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм, израсходованный на титрование исследуемой пробы после прибавления кислого углекислого натрия, см;
    - объем раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм, израсходованный на титрование контрольной пробы после прибавления кислого углекислого натрия, см;
    0,00022 - масса ацетальдегида, соответствующая 1 см раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм, г;
    - объем анализируемой пробы, см;
    0,891 - плотность окиси этилена при 4 °С, г/см.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0001% для очищенного и 0,0004% для технического продукта.
    Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа для очищенного продукта ±0,0001%, для технического ±0,0004% при доверительной вероятности
    =0,95.
    3.7.1-3.7.3.(Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.8.Определение массовой доли двуокиси углерода
    Массовую долю двуокиси углерода определяют методом газовой хроматографии. Определение проводят методом абсолютной градуировки.
    3.8.1.Аппаратура, реактивы
    Хроматограф аналитический газовый лабораторный с детектором по теплопроводности.
    Колонка газохроматографическая стальная или стеклянная длиной 2-3 м внутренним диаметром 3 мм.
    Весы лабораторные 2-го и 3-го классов точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.
    Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427-75 с ценой деления 1 мм.
    Манометр, вакуумметр или мановакуумметр по ГОСТ 2405-88 класса точности 0,6.
    Планиметр или лупа типа ЛИ по ГОСТ 25706-83 с ценой деления 0,1 мм.
    Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336-82.
    Секундомер.
    Термометр любого типа, обеспечивающий измерение температуры в интервале от 50 до 200 °С.
    Чашка выпарительная по ГОСТ 9147-80.
    Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147-80.
    Шприц медицинский по ГОСТ 22967-90.
    Ацетон технический по ГОСТ 2768-84.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
    Газ-носитель: гелий газообразный очищенный марки А.
    Двуокись углерода газообразная и жидкая по ГОСТ 8050-85.
    Азот газообразный по ГОСТ 9293-74.
    Сорбенты: порапак Q или порапак Р или хромосорб 102 с частицами размером 0,15-0,18 мм (80-100 меш) или полисорб-1 с частицами размером 0,25-0,50 мм.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
    3.8, 3.8.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.8.2.Подготовка к анализу
    3.8.2.1.Приготовление насадки и заполнение колонки
    Полисорб-1 отсеивают, отбирают необходимую фракцию, переносят ее на воронку Бюхнера, подсоединенную к водоструйному насосу, промывают ацетоном, спиртом, взятыми в 3-5-кратном избытке по отношению к объему сорбента, затем сушат под тягой до полного удаления растворителя. Порапак Q, порапак Р, хромосорб 102 используют без предварительной обработки.
    Хроматографическую колонку промывают водой, ацетоном и высушивают сжатым воздухом. Насадку вносят в хроматографическую колонку небольшими порциями и уплотняют с помощью вибратора и вакуумного насоса, подсоединенного к противоположному от ввода насадки концу колонки. Концы заполненной колонки закрывают стекловатой или стеклотканью. Заполненную колонку устанавливают в термостат прибора и, не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем в течение 48 ч, повышая при этом температуру от 50 до 180 °С. Колонку выдерживают при этой температуре не менее 30 ч.
    Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
    3.8.2.2.Режим градуировки и работы хроматографа:
    объемный расход газа-носителя 40-60 см/мин
    скорость движения диаграммной ленты 240 мм/ч
    температура термостата колонок 30-200 °С
    температура термостата детектора 120 °С
    температура испарителя 50 °С
    сила тока моста детектора 220-230 мА
    длина колонки 2-3 м
    диаметр колонки 3 мм
    объем вводимой пробы 1-5 см
    число эффективных теоретических тарелок на 1 м длины хроматографической колонки 350.

    Эффективность колонки ( - число эффективных теоретических тарелок) вычисляют по формуле
    ,
    где - приведенное время удерживания, которому на хроматограмме соответствует приведенное расстояние удерживания, см;
    - абсолютное время удерживания двуокиси углерода, которому на хроматограмме соответствует расстояние от места ввода пробы до места появления максимума пика двуокиси углерода, см;
    - время удерживания несорбируемого компонента (воздуха), которому на хроматограмме соответствует расстояние от места ввода пробы до места появления максимума пика воздуха, см;
    - ширина пика двуокиси углерода на половине его высоты, см.
    При градуировке хроматографа и анализе продукта в испаритель хроматографа вводят шприцем (краном-дозатором) одинаковые по объему пробы.
    Концентрацию двуокиси углерода определяют при температуре термостата колонок 30 °С. После регистрации пика двуокиси углерода температуру поднимают до 200 °С и выдерживают до выхода ацетальдегида и окиси этилена.
    В зависимости от типа применяемого сорбента и марки хроматографа в режим работы хроматографа могут быть внесены некоторые изменения для определения примеси двуокиси углерода с погрешностью, указанной в настоящем стандарте.
    3.8.2.3.Градуирование хроматографа
    Градуирование хроматографа проводят по 4-5 градуировочным смесям, содержащим двуокись углерода в концентрациях, близких к ее концентрации в продукте.
    Градуировочные смеси готовят объемным методом в стеклянных сосудах вместимостью 0,5-5 дм, снабженных прокалываемой прокладкой, двухходовым краном и помещенных в защитный чехол.
    Сосуд предварительно продувают азотом или гелием, затем вакууммируют до остаточного давления 2,5-4,0 кПа (0,025-0,040 кгс/см). Двуокись углерода объемом 1-10 см вводят в сосуд шприцем, при этом относительная погрешность измерения объема не должна превышать 7%. Далее сосуд заполняют гелием до давления 98-147 КПа (1,00-1,50 кгс/см). Полученную смесь выдерживают в течение 30-45 мин. Разбавление смеси проводят во втором сосуде аналогичным образом. Погрешность приготовления градуировочной смеси с заданной концентрацией двуокиси углерода не должна превышать 10% заданных концентраций. Из градуировочной смеси отбирают необходимый объем и вводят в испаритель хроматографа не менее 4-5 раз.
    Градуировочный коэффициент двуокиси углерода () в процентах (по объему) на квадратный миллиметр вычисляют по формуле
    ,
    где - объемная доля двуокиси углерода в градуировочной смеси, %;
    - площадь пика двуокиси углерода, мм.
    Объемную долю двуокиси углерода () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем двуокиси углерода, введенный в сосуд 1, см;
    - объем смеси из сосуда 1, введенный в сосуд 2, см;
    - объем сосуда 1, см;
    - объем сосуда 2, см;
    - атмосферное давление, кПа (кгс/см);
    , - давление в сосудах 1 и 2 соответственно, кПа (кгс/см).
    Площадь пика вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты. Допускается измерять площадь пика с помощью электронного интегратора.
    Градуировочный коэффициент двуокиси углерода определяют как среднее арифметическое результатов всех определений, вычисленных с точностью до второго десятичного знака. Градуирование хроматографа проводят при смене сорбента в колонке и изменении условий хроматографического определения.
    Типовая хроматограмма окиси этилена приведена на чертеже.
    Типовая хроматограмма анализа окиси этилена

    1 - воздух; 2 - двуокись углерода; 3 - вода; 4 - ацетальдегид; 5 - окись этилена
    3.8.2.1-3.8.2.3.(Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.8.3.Проведение анализа
    Пробу жидкой окиси этилена (около 10 см) помещают в сосуд вместимостью 15-20 см, исключив контакт продукта с атмосферой, и закрывают эластичной пробкой, проколотой инъекционной иглой внутренним диаметром 0,4-0,6 мм. Через 5-10 мин медицинским шприцем прокалывают пробку, отбирают 1-5 см паров пробы и вводят в испаритель хроматографа. Газообразную окись этилена можно ввести в испаритель хроматографа с помощью крана-дозатора, в который пары окиси этилена поступают через стеклянный или металлический капилляр, предварительно выдержанный в течение 10-15 мин на водяной бане температурой 30-40 °С.
    3.8.4.Обработка результатов
    Массовую долю двуокиси углерода () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - площадь пика двуокиси углерода, мм;
    - градуировочный коэффициент двуокиси углерода, % об./мм.
    Значения массовой и объемной долей двуокиси углерода в окиси этилена совпадают.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0004%.
    Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,0003% для очищенного и ±0,0004% для технического продукта при доверительной вероятности =0,95.
    3.8.3, 3.8.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.9.Определение цвета
    Цвет окиси этилена определяют визуально по ГОСТ 14871-76 по платинокобальтовой шкале. Пробирку перед заполнением анализируемой пробой охлаждают, споласкивая ее жидкой окисью этилена. Допускается использовать цилиндры по ГОСТ 18481-81.
    Допускается определение цвета продукта проводить по ГОСТ 29131-91.
    При разногласиях в оценке цвета окиси этилена определение проводят по ГОСТ 14871-76.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    4.ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
    4.1.Окись этилена транспортируют в крытых транспортных средствах железнодорожным, автомобильным и водным транспортом в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
    4.2.Железнодорожным транспортом окись этилена транспортируют в специальных цистернах грузоотправителя (грузополучателя), рассчитанных на давление. Специальные трафареты на цистернах и знаки опасности - в соответствии с правилами перевозки грузов (разд.41). Окись этилена в баллонах транспортируют повагонными отправками.
    Допускается окись этилена транспортировать в имеющихся в обращении контейнерах-цистернах, изготовленных из коррозионно-стойкой стали и удовлетворяющих требованиям правил устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденных Госгортехнадзором.
    Водным транспортом окись этилена в баллонах транспортируют в пакетированном виде в соответствии с ГОСТ 26663-85 или в контейнерах.
    4.3.Специальные цистерны и контейнер-цистерны должны иметь теплоизоляцию, обеспечивающую транспортирование окиси этилена при температуре не выше 25 °С.
    Окись этилена транспортируют под избыточным давлением 275-343 кПа (2,8-3,5 кгс/см), создаваемым азотом (ГОСТ 9293-74) с содержанием кислорода не более 0,3% (об.).
    Разгрузку цистерн и контейнер-цистерн проводят с помощью азота (ГОСТ 9293-74) с содержанием кислорода не более 0,3% (об.) до остаточного давления 69 кПа (0,7 кгс/см).
    4.4.Баллоны с окисью этилена транспортируют в горизонтальном положении. Для предохранения баллонов от соударений используют деревянные бруски с вырезанными гнездами для баллонов, резиновые кольца толщиной 25 мм (по 2 кольца на каждый баллон). Баллоны укладывают вентилями в одну сторону - к боковым бортам автомашины или стенкам вагона.
    При транспортировании баллонов с окисью этилена на боковых штуцерах вентилей должны быть поставлены заглушки.
    Допускается транспортировать баллоны с окисью этилена в вертикальном положении в специальных контейнерах-кассетах при условии предохранения баллонов от соударений и возможного падения.
    4.5.Окись этилена хранят в упаковке изготовителя или в резервуарах из нержавеющей стали марки 12Х18Н10Т (ГОСТ 5632-72).
    В резервуарах окись этилена хранят под избыточным давлением 69-343 кПа (0,7-3,5 кгс/см), создаваемым азотом (ГОСТ 9293-74), с содержанием кислорода не более 0,3% (об.), при температуре не выше 10 °С.
    Баллоны с окисью этилена хранят в соответствии с правилами устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденными Госгортехнадзором.

  1. Раздел 4.(измененная редакция, изм. № 1).

    2. 5.ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
    5.1.Изготовитель гарантирует соответствие окиси этилена требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
    5.2.Гарантийный срок хранения окиси этилена - 6 мес со дня изготовления.