-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 01 января 1981 года № ГОСТ 1953.14-79

ГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
10 октября 1979 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
01 января 1981 года
    ГОСТ 1953.14-79
    Группа В59
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ
    Методы определения магния
    Tin bronze.
    Methods for the determination of magnesium
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1981-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 N 3899
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 1953.14-76
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер раздела, пункта, подпункта
    ГОСТ 8.315-97 4.4; 5.4.4
    ГОСТ 613-79 Вводная часть
    ГОСТ 614-97 Вводная часть
    ГОСТ 804-93 5.2
    ГОСТ 1953.1-79 1.1
    ГОСТ 3118-77 2; 5.2
    ГОСТ 3760-79 2
    ГОСТ 3773-72 2
    ГОСТ 4204-77 2
    ГОСТ 4328-77 2
    ГОСТ 4461-77 2; 5.2
    ГОСТ 4526-75 2
    ГОСТ 5456-79 2
    ГОСТ 8864-71 2
    ГОСТ 25086-87 1.1; 4.4; 5.4.4

    5.Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
    6.ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83, 11-90)
    Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения магния (от 0,005% до 0,05%) и атомно-абсорбционный метод определения магния (от 0,001% до 0,05%) в оловянных бронзах по ГОСТ 613 и ГОСТ 614.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1953.1.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
    Сущность метода
    Метод основан на образовании магнием в щелочной среде с титановым желтым или Феназо соединения красно-фиолетового цвета и измерении оптической плотности окрашенного раствора.
    Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461.
    Кислота серная по ГОСТ 4204.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
    Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: смешивают одну часть азотной и три части соляной кислот.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 200 г/дм и 2 моль/дм.
    Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, растворы 20 и 200 г/дм.
    Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм.
    Желатин, раствор 5 г/дм.
    Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный по ГОСТ 8864, раствор 50 г/дм.
    Квасцы железоаммонийные, раствор 100 г/дм готовят следующим образом: 10 г квасцов растворяют при нагревании в 70 см воды и 1 см концентрированной серной кислоты. Раствор разбавляют водой до 100 см.
    Титановый желтый, раствор 0,5 г/дм.
    Окись магния по ГОСТ 4526.
    Стандартные растворы магния. Раствор А; готовят следующим образом: 1,6584 г окиси магния, предварительно прокаленной в кварцевом тигле при (1000±50) °С в течение 1 ч, растворяют в 10 см соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.
    1 см раствора А содержит 0,001 г магния.
    Раствор Б; готовят следующим образом: 5 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.
    1 см раствора Б содержит 0,00001 г магния.
    Феназо, раствор 0,05 г/дм в 2 моль/дм растворе гидроокиси натрия.
    Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 500 см, добавляют 25 см смеси кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, добавляют 150-200 см воды, 1 см раствора железоаммонийных квасцов, 5 см раствора хлористого аммония (200 г/дм) и аммиак до перехода меди в растворимый аммиачный комплекс. Раствор с осадком гидроокисей нагревают и выдерживают 30 мин при 60 °С для коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 8-10 раз раствором хлористого аммония (20 г/дм). Осадок отбрасывают. Фильтрат упаривают до объема 250 см, охлаждают и нейтрализуют соляной кислотой, разбавленной 1:1, до рН 4-4,5 по универсальной индикаторной бумаге. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см и при перемешивании добавляют 160 см раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Раствор разбавляют водой до метки, тщательно перемешивают и оставляют на 4-5 ч для отстаивания осадка (можно оставить на ночь). Отстоявшийся раствор фильтруют в сухую коническую колбу через сухой плотный фильтр и сухую воронку, отбрасывая первую порцию фильтрата (15-20 см) и ополаскивая им колбу.
    Аликвотную часть раствора объемом 200 см при содержании магния от 0,005% до 0,02% и 100 см при большем содержании магния помещают в стакан вместимостью 250 см и упаривают при слабом нагревании до объема 40-45 см, а затем переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 10 см раствора солянокислого гидроксиламина, 5 см раствора желатина, 10 см раствора Феназо или 5 см раствора титанового желтого, 20 см раствора гидроокиси натрия (200 г/дм), доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 см на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см на спектрофотометре при 540 нм.
    В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
    (Измененная реда
    кция, Изм. N 2).
    3.2.Построение градуировочного графика
    В мерные колбы вместимостью по 100 см помещают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см стандартного раствора Б магния, разбавляют водой до 50 см, добавляют 10 см раствора солянокислого гидроксиламина и далее анализ проводят, как указано в п.3.1.
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю магния () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - количество магния, найденное по градуировочному графику, г;
    - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
    4.2.Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (- показатель сходимости при 3), указанных в таблице.
    Массовая доля магния, % , % , %
    От 0,001 до 0,005 включ. 0,0005 0,0007
    Св. 0,005 " 0,02 " 0,001 0,001
    " 0,02 " 0,05 " 0,002 0,003

    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    4.3.Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.
    4.4.Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, или по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, в соответствии с ГОСТ 25086.
    4.3, 4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
    5.АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ
    5.1.Сущность метода
    Метод основан на измерении абсорбции света атомами магния, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
    5.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для магния.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118.
    Смесь кислот: смешивают азотную кислоту с соляной в соотношении 1:3.
    Магний по ГОСТ 804.
    Стандартные растворы магния.
    Раствор А: 0,1 г магния растворяют при нагревании в 10 см азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доливают водой до метки.
    1 см раствора А содержит 0,0001 г магния.
    Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.
    1 см раствора Б содержит 0,00001 г магния.
    5.3.Проведение анализа
    5.3.1.Навеску бронзы массой 0,5 г растворяют при нагревании в 10 см смеси кислот. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.
    Измеряют атомную абсорбцию магния в пламени ацетилен-воздух при длине волны 285,2 нм параллельно с градуировочными растворами.
    5.3.2.Построение градуировочного графика
    В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см помещают 1,0 и 5,0 см стандартного раствора магния Б и 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см раствора магния А. Во все колбы приливают по 10 см смеси кислот и доливают водой до метки.
    Измеряют атомную абсорбцию магния, как указано в п.5.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
    5.4.Обработка результатов
    5.4.1.Массовую долю магния () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - концентрация магния, найденная по градуировочному графику, г/см;
    - объем раствора пробы, см;
    - масса навески пробы, г.
    5.4.2.Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых определений* ( - показатель сходимости при 3), указанных в таблице.
    _______________
    * Текст соответствует оригиналу. - Примечание "КОДЕКС".
    5.4.3.Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.
    5.4.4.Контроль точности результатов анализа, проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
    5.4.5.Атомно-абсорбционный метод применяется в случае разногласий в оценке качества оловянных бронз.
    Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
    Текст документа сверен по:
    официальное издание
    Бронзы оловянные. Методы анализа:
    Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2002