-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 01 января 1985 года № ГОСТ 13979.11-83

ГОСТ 13979.11-83 Жмыхи и шроты хлопковые. Метод определения свободного госсипола (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
17 октября 1983 года
    ГОСТ 13979.11-83
    Группа Н69
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    ЖМЫХИ И ШРОТЫ ХЛОПКОВЫЕ
    Метод определения свободного госсипола
    Cottonseed oilcakes and oilmeals.
    Determination of free gossypol content
    ОКСТУ 9146
    Дата введения 1985-01-01
    Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 октября 1983 года N 5000 срок действия установлен с 01.01.85
    Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
    ВЗАМЕН ГОСТ 13979.11-69
    ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1989 года, сентябре 1992 года (ИУС 10-89, 12-92)
    Настоящий стандарт распространяется на жмыхи и шроты, получаемые при переработке хлопковых семян, и устанавливает метод определения в них массовой доли свободного госсипола в интервале значений измеряемой величины от 0,003 до 0,1%.
    Сущность метода состоит в экстракции свободного госсипола из анализируемого продукта с массовой долей влаги не более 7% безводным ацетоном и последующем количественном определении госсипола в виде дианилингоссипола фотометрическим методом.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    1.МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
    1.1.Метод отбора проб - по ГОСТ 13979.0-86.
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
    2.1.Для проведения испытания должны применяться следующие аппаратура, реактивы и материалы:
    весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* класса точности 2 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие весы такого же класса точности;

    ________________
    * С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.


    баня водяная;
    спектрофотометр СФ-14, фотоэлектроколориметр ФЭК-М, ФЭК-56 М, ФЭК-60 или аналогичные приборы, обеспечивающие проведение измерения при длине волны 440 нм;
    испаритель ротационный ИР-1М;
    насос водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336-82 или аналогичного типа, обеспечивающий остаточное давление не более 2 кПа (15 мм рт.ст.);
    электрокофемолка бытовая по ГОСТ 19423-81 или аналогичное измельчающее устройство;
    сито штампованное с круглыми отверстиями диаметром 1 мм;
    холодильники воздушные по ГОСТ 25336-82;
    колбы мерные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 см, наливные и отливные, 1 и 2-го классов точности;
    колбы мерные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 10 см, наливные и отливные, 1 и 2-го классов точности или пробирки по ГОСТ 25336-82, вместимостью 10 см исполнения П4Д;
    колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 25-50 см типа КнКШ;
    пипетки по ГОСТ 29227-91, вместимостью 1,0; 5,0; 10,0 см исполнений 5 и 7;
    воронки стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82 диаметром 4-5 см;
    ацетон по ГОСТ 2603-79 или по ГОСТ 2768-84 безводный, перегнанный;
    хлороформ фармакопейный, безводный, перегнанный;
    анилин по ГОСТ 5812-82, свежеперегнанный;
    госсипол фармакопейный по нормативно-технической документации, не менее 99,8% чистоты, лимонно-желтого цвета, с температурой плавления (183±1) °С и коэффициентом поглощения (425±20) при длине волны 366 нм или госсиполуксусная кислота с коэффициентом поглощения (340-360) при длине волны 366 нм;
    кальций хлористый по ТУ 6-09-4711-81, прокаленный;
    калия гидроокись по ГОСТ 4328-77;
    фильтры из бумаги фильтровальной по ГОСТ 12026-76;
    натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.
    Примечание. Допускается применять взамен существующего отечественного оборудования и стеклопосуды соответствующее импортное с теми же метрологическими характеристиками.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    3.ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
    3.1.Из объединенной пробы методом диагонального деления выделяют 100 г продукта, измельчают, просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм и взвешивают часть, прошедшую через сито и оставшуюся на сите ( и ); через сито должно пройти не менее 70% пробы.
    Для дальнейшего анализа берут пробу, состоящую из навесок, фракций, полученных при просеивании, в соотношении, равном соотношению частей :.
    Пробу жмыхов и шротов с массовой долей влаги более 7% подсушивают до массовой доли влаги не выше 7% в тонком слое на сите при температуре 30-40 °С.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.2.Подготовка растворителей и реагентов
    Хлороформ сушат над прокаленным хлористым кальцием не менее 12 ч (20-30 г осушителя на 1000 см растворителя), фильтруют и перегоняют на приборе для перегонки с подогревом на водяной бане.
    Хлороформ хранят в склянке из темного стекла.
    Технический ацетон сушат над прокаленным сульфатом натрия или хлористым кальцием в течение 3 ч (20-30 г осушителя на 100 см растворителя), фильтруют и перегоняют так же, как хлороформ.
    Анилин выдерживают над гидроокисью калия (20-30 г гидроокиси калия на 1000 см анилина) не менее 12 ч и перегоняют на приборе для перегонки с воздушным холодильником с подогревом на песчаной бане, отбирая фракцию, кипящую при температуре 184 °С. Хранят в склянке из темного стекла.
    Подготовленный таким образом анилин можно использовать для анализа до тех пор, пока оптическая плотность раствора анилина в хлороформе с объемной долей 5%, измеренная в слое 1 см относительно хлороформа при длине волны 440 нм будет равна нулю.
    3.3.Построение градуировочного графика
    Навеску госсипола или госсиполуксусной кислоты массой 0,010 г растворяют в хлороформе в мерной колбе вместимостью 10 см (раствор 1). Отмеряют 1,0 см раствора 1 в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем хлороформом до метки (раствор 2). Затем отбирают соответствующими пипетками в мерные колбы или пробирки вместимостью 10 см по 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 см раствора госсипола 2 (массовая концентрация госсипола 0,01 мг в см), добавляют в каждую пробирку по 0,5 см свежеперегнанного анилина, доводят хлороформом до объема 10 см и нагревают смесь на водяной бане при температуре 70-75 °С с обратным воздушным холодильником в течение 30 мин.
    По окончании нагревания растворы охлаждают до комнатной температуры, доводят хлороформом до объема 10,0 см и измеряют оптическую плотность растворов в слое 1 см, на спектрофотометре при длине волны 440 нм или фотоэлектроколориметре с синим фильтром (=434 нм), используя в качестве контрольной пробы раствор 0,5 см анилина в хлороформе (общий объем раствора 10,0 см).
    По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовые концентрации госсипола (0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005; 0,006; 0,007; 0,008; 0,009 мг/см), а на оси ординат - соответствующие им оптические плотности.
    Градуировочный график строится для каждого спектрофотометра или фотоэлектроколориметра и периодически проверяется путем определения оптической плотности свежеприготовленных стандартных растворов двух разных концентраций. Проверять градуировочный график следует после каждой государственной поверки и ремонта прибора, но не реже одного раза в год.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    4.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    4.1.Из приготовленной по п.3.1 пробы отвешивают 1 г продукта с погрешностью не более 0,0002 г в колбу вместимостью 25-50 см с притертой пробкой. Приливают 10 см ацетона, закрывают пробкой, энергично встряхивают в течение 15 с и дают 2 мин отстояться. Экстракт декантируют на фильтр. Экстракцию повторяют не менее пяти раз такими же порциями ацетона. Профильтрованные экстракты объединяют, ацетон полностью отгоняют под вакуумом с помощью ротационного испарителя. При отсутствии ротационного испарителя можно заменить его водоструйным насосом или другим вакуумсоздающим прибором. Если используется водоструйный насос, необходимо применять предохранительную склянку во избежание перебрасывания воды в колбу с раствором. Остаток количественно переносят хлороформом в мерную колбу или пробирку вместимостью 10 см (для ожидаемых значений массовой доли госсипола свыше 0,07% - 20 см) и доводят объем пробы хлороформом до 10 см (и соответственно до 20 см) ()
    .
    4.2.Из приготовленного раствора отбирают аликвотную часть () (см. табл.1) в мерную колбу или в пробирку вместимостью 10 см, добавляют 0,5 см свежеперегнанного анилина и смесь нагревают на водяной бане при температуре 70-75 °С с обратным холодильником в течение 30 мин. Раствор охлаждают, доводят объем хлороформом до 10 см () и определяют оптическую плотность окрашенного раствора в слое 1 см на спектрофотометре при длине волны 440 нм или фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (=434 нм) по отношению к контрольному раствору.
    Таблица 1
    Ожидаемая массовая доля госсипола, % Объем хлороформного раствора по п.4.1, () см Аликвотная часть хлороформного раствора по п.4.2, () см
    0,005-0,01 10 5
    0,01-0,02 10 4
    0,02-0,03 10 2
    0,03-0,07 10 1

    Для приготовления контрольного раствора отбирают такую же аликвотную часть анализируемого раствора и обрабатывают ее так же, но без добавления анилина и без нагревания.
    Примечания:
    1.Если оптическая плотность измеряемого раствора выходит за пределы 0,15-0,70, следует изменить объем аликвотной части. При этом объем аликвотной части должен быть увеличен, если оптическая плотность менее 0,15, и уменьшен, если оптическая плотность превышает 0,70.
    2.При проведении анализа образца с массовой долей свободного госсипола более 0,1%, следует изменить степень разведения и объем аликвотной части.
    5.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    5.1.Массовую долю свободного госсипола (),%, вычисляют по формуле
    ,
    если для построения градуировочного графика использовался госсипол, или по формуле
    ,
    если для построения градуировочного графика использовалась госсиполуксусная кислота,
    где - массовая концентрация госсипола в растворе, найденная по градуировочному графику, мг/см;
    - объем раствора в хлороформе, см;
    - масса жмыха или шрота, г;
    - объем аликвотной части, см;
    - объем раствора, приготовленный для определения оптической плотности (10 см);
    - коэффициент пересчета госсиполуксусной кислоты на госсипол.
    Вычисление проводят до третьего десятичного знака после запятой с последующим округлением результата до второго десятичного знака.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений.
    (Измененная редакция, Изм. N
    2). 
    5.2.Метрологические характеристики стандартизуемого метода приведены в табл.2.
    Таблица 2
    Интервалы вероятных значений массовой доли свободного госсипола, % Доверительная граница относительной погрешности результата анализа при доверительной вероятности 0,95% Предельное допустимое расхождение между двумя параллельными определениями, % от среднего арифметического значения
    От 0,003 до 0,01 Не более 30 Не более 40
    " 0,01 и выше Не более 20 Не более 30

    Текст документа сверен по:
    официальное издание
    Комбикорма. Часть 6.
    Жмыхи, шроты и горчичный порошок.
    Дрожжи. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
    М.: ИПК Издательство стандартов, 2002