-32300: transport error - HTTP status code was not 200
СССР
Государственный стандарт от 01 января 1985 года № ГОСТ 25742.5-83
ГОСТ 25742.5-83 (СТ СЭВ 3809-82) Метанол-яд технический. Метод определения перманганатного числа (с Изменениями N 1, 2)
- Принят
- Государственным комитетом СССР по стандартам
16 ноября 1983 года
- Разработан
- Министерством химической промышленности СССР
01 января 1985 года
ГОСТ 25742.5-83
(CT СЭВ 3809-82)
Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МЕТАНОЛ-ЯД ТЕХНИЧЕСКИЙ
Метод определения перманганатного числа
Methanol poison, technical.
Method for determination of permanganate ber
ОКСТУ 2409
Дата введения 1985-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ
И.А.Рыжак, Н.С.Безгубенко, 3.И.Сухарева, Г.Д.Позигун, 3.М.Ольховая
2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.11.83 N 5379
3.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела |
| ГОСТ 1770-74 | 1 |
| ГОСТ 3118-77 | 1 |
| ГОСТ 4525-77 | 1 |
| ГОСТ 6709-72 | 1 |
| ГОСТ 20490-75 | 1 |
| ТУ 25-1894-003-90 | 1 |
4.Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
5.ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1994 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1990 г., феврале 1993 г. (ИУС 4-91, 8-93)
Настоящий стандарт распространяется на технический метанол-яд и устанавливает метод определения перманганатного числа.
Сущность метода заключается во взаимодействии раствора марганцовокислого калия с примесями, содержащимися в анализируемом метаноле, и определении времени, в течение которого наступает выравнивание цвета анализируемой пробы с раствором сравнения.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.ПРИБОРЫ, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ
Термостат любой марки, поддерживающий температуру (15±0,5) °С.
Секундомер по ТУ 25-1894-003-90.
Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200г или ВЛЭ-200г.
Колба 2-50(100)-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетка градуированная вместимостью 2 и 10 см.
Термометр лабораторный с пределами измерения от 0 до 55 °С, ценой деления 0,1 °С, погрешностью ±0,2 °С.
Цилиндр 2(4)-50-2 по ГОСТ 1770-74.
Кобальт хлористый 6-водный по ГОСТ 4525-77, ч.д.а.
Уранил азотнокислый.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, х.ч., раствор с массовой долей 0,04% готовят по п.2.1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а., плотностью 1,19 г/см и разбавленная 1:1 (по объему).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, трижды перегнанная.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
2.1.Раствор с массовой долей марганцовокислого калия 0,04%, готовят следующим образом: взвешивают 0,4000 г марганцовокислого калия, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной воде, доводят до метки и тщательно перемешивают (раствор А). 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки той же водой и тщательно перемешивают (раствор Б).
Растворы А и Б устойчивы в течение 3 сут.
2.2.Контрольный раствор готовят следующим образом: взвешивают 0,1250 г хлористого кобальта и 0,1400 г азотнокислого уранила, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Контрольный раствор готовят один раз в месяц.
2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3.Стеклянная посуда, применяемая для приготовления и хранения раствора марганцовокислого калия и для проведения испытания, должна быть промыта раствором соляной кислоты и не менее десяти раз трижды перегнанной дистиллированной водой.
2.4.Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1.Анализ проводят в помещении, защищенном от прямого попадания солнечного света.
В два одинаковых цилиндра помещают по 50 см анализируемого метанола, предварительно ополоснув их тем же метанолом, и в один такой же цилиндр - 50 см контрольного раствора.
Цилиндры с анализируемым метанолом устанавливают в термостат и в течение 20 мин выдерживает при (15±0,5) °С.
После выдержки прибавляют в цилиндры по 1 см раствора Б, отмечая время момента прибавления. Цилиндры закрывают пробками, перемешивают и снова помещают в термостат, затем следят за изменением цвета раствора в цилиндрах, вынимая их на короткое время из термостата и сравнивая по вертикали на белом фоне с раствором сравнения.
Отмечают время, за которое цвет анализируемого раствора станет одинаковым с цветом раствора сравнения.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 6 мин.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±3% при доверительной вероятности 0,95.
Результат округляют до той степени точности, с которой задана норма.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРМАНГАНАТНОЙ ПРОБЫ
4.1.Область применения
Измерение времени, необходимого для выравнивания цвета анализируемой пробы метанола (50 см) после добавления к ней 2 см (0,2 г/дм) перманганата калия с цветовым стандартом.
4.2.Сущность метода
Метод заключается в добавлении к анализируемой пробе в установленных условиях раствора перманганата калия и определении времени, необходимого для выравнивания цвета анализируемого метанола с цветовым образцом (хлорида кобальта и нитрата уранила).
4.3.Реактивы
Для анализа используют реактивы квалификации не ниже ч.д.а. и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты, а также
4.3.1.Перманганат калия, раствор массовой концентрации 0,2 г/дм. Для приготовления раствора используют воду, предварительно прокипяченную в течение 30 мин с разбавленным раствором перманганата калия до стойкой бледно-розовой окраски.
Перед приготовлением раствора воду охлаждают до температуры окружающей среды. Раствор готовят перед использованием, предохраняют от воздействия света. Допускается хранение раствора в течение 3 сут.
4.3.2.Цветовой стандарт - раствор хлорида кобальта (II) и нитрата уранила. К 5 см раствора (50 г/дм) хлорида кобальта (II) (СоСl·6НО) добавляют 7 см раствора (40 г/дм) нитрата уранила [UO (NO)·6HO] и разбавляют водой до 50 см.
Раствор готовят на суточную потребность. Допускается хранение в течение 3
сут.
4.4.Аппаратура
Примечание. Тщательно подготовить стеклянную посуду для предотвращения загрязнения анализируемой пробы.
Обычная лабораторная аппаратура.
4.4.1.Баня водяная, обеспечивающая регулирование температуры (15±0,2) °С.
4.4.2.Два цилиндра из прозрачного бесцветного стекла с пришлифованными пробками вместимостью 100 см с отметкой на 50 см.
4.4.3.Бюретка вместимостью 10 см с ценой деления 0,05 см.
4.5.Методика анализа
4.5.1.Анализируемая проба
Проводят испытание как можно быстрее после получения пробы.
Примечание. Пробу хранят в чистой склянке с герметично закрывающейся пробкой в темной месте. Склянка должна быть полностью заполнена пробой. При герметизации склянки следует принять меры для предотвращения загрязнения содержимого.
Промывают один из цилиндров вначале 15-20 см раствора соляной кислоты с массовой долей 30% (плотность 1,193 г/см), далее - шесть раз питьевой водой, дважды - дистиллированной водой и окончательно - анализируемой пробой. Сразу же наполняют цилиндр до отметки анализируемой пробой при температуре около 15 °С.
4.5.2.Проведение анализа
Второй цилиндр наполняют до отметки цветовым стандартом.
Устанавливают цилиндр, содержащий анализируемую пробу, в водяной бане температурой (15±0,2) °С так, чтобы уровень воды в бане был приблизительно на 25 мм ниже шейки цилиндра. Через 15 мин вынимают цилиндр из водяной бани, бюреткой добавляют 2,0 см раствора перманганата калия и отмечают время. Немедленно закрывают пробкой цилиндр, встряхивают и помещают его в водяную баню.
Вынимают цилиндр из водяной бани с интервалом в 1 мин и сравнивают цвет по вертикали на белом фоне с цветом цветового стандарта.
Цветовой стандарт предохраняют от воздействия яркого дневного света. Отмечают время, при котором цвет анализируемой пробы соответствует цвету цветового стандарта.
4.6.Обработка результатов
Отмечают время в минутах от момента добавления раствора перманганата калия до выравнивания цвета анализируемой пробы с цветом цветового стандарта.
4.7.Протокол анализов
Протокол анализов для каждого определения должен включать следующие данные:
1) наименование пробы;
2) ссылку на используемый метод;
3) результаты анализов;
4) любые нетипичные особенности, отмеченные при анализе.
Разд.4. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Метанол-яд технический.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1994