-32300: transport error - HTTP status code was not 200
СССР
Государственный стандарт от 01 января 1987 года № ГОСТ 15027.16-86
ГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)
- Принят
- Государственным комитетом СССР по стандартам
17 апреля 1986 года
- Разработан
- Министерством цветной металлургии СССР
01 января 1987 года
ГОСТ 15027.16-86
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы определения кадмия
Tinless bronze.
Methods for determination of cadmium
ОКСТУ 1709
Дата введения 1987-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.04.86 N 984
3.ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта, подпункта |
| ГОСТ 1467-93 | 2.2; 3.2 |
| ГОСТ 3118-77 | 2.2 |
| ГОСТ 3760-79 | 3.2 |
| ГОСТ 3773-72 | 3.2 |
| ГОСТ 4204-77 | 3.2 |
| ГОСТ 4461-77 | 2.2; 3.2 |
| ГОСТ 5457-75 | 2.2 |
| ГОСТ 6563-75 | 3.2 |
| ГОСТ 11293-89 | 3.2 |
| ГОСТ 18175-78 | Вводная часть |
| ГОСТ 25086-87 | 1.1, 2.4.2б, 3.4.4 |
5.Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 23.10.91 N 1642
6.ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1991 г. (ИУС 1-92)
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и полярографический методы определения кадмия (при массовой доле кадмия от 0,1% до 1,5%) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5005-85.
1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1.Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 при двух параллельных определениях.
2.АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
2.1.Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и измерении атомной абсорбции кадмия в пламени ацетилен-воздух при длине волны 228,8 нм.
2.2.Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.
Источник излучения для кадмия.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, 2 моль/дм раствор.
Кадмий марки КдО по ГОСТ 1467.
Стандартные растворы кадмия.
Раствор А: 1 г кадмия растворяют в 30 см раствора азотной кислоты, раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см раствора А содержит 0,001 г кадмия.
Раствор Б: 25 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, добавляют 20 см раствора соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 0,00005 г кадми
я.
2.3.Проведение анализа
2.3.1.Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 20 см раствора азотной кислоты и растворяют на холоде, а затем при нагревании. После растворения раствор кипятят до удаления оксидов азота, разбавляют водой до объема 50 см, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают. В мерную колбу вместимостью 100 см отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с табл.1, добавляют 10 см раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
Таблица 1
| Массовая доля кадмия, % | Объем аликвотной части раствора, см |
| От 0,1 до 0,8 | 25 |
| Св. 0,8 " 1,5 | 10 |
Измеряют атомную абсорбцию кадмия параллельно в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика при длине волны 228,8 нм в пламени ацетилен - воздух. Концентрацию кадмия находят по градуировочному графику.
2.3.2.Построение градуировочного графика
В восемь из девяти мерных колб вместимостью по 100 см помещают: 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 см стандартного раствора Б кадмия, что соответствует 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30; 0,35 и 0,40 мг кадмия. Во все колбы добавляют по 10 см раствора соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию кадмия непосредственно до и после измерения абсорбции раствора пробы. По полученным значениям строят градуировочный график.
2.4.Обработка результатов
2.4.1.Массовую долю кадмия () в процентах вычисляют по формуле
,
где - концентрация кадмия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см;
- концентрация кадмия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;
- объем конечного раствора пробы, см;
- масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г
.
2.4.2.Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ( - показатель сходимости), указанных в табл.2.
Таблица 2
| Массовая доля кадмия, % | , % | , % |
| От 0,1 до 0,8 включ. | 0,03 | 0,04 |
| Св. 0,8 " 1,5 " | 0,08 | 0,11 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4.2а. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.2.
2.4.2б. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных полярографическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4.2а, 2.4.2б. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
2.4.3.При разногласиях в оценке качества бронз определение кадмия проводят атомно-абсорбционным методом.
3.ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1.Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте, электролитическом выделении меди и полярографическом определении кадмия на аммиачно-хлоридном фоне в интервале потенциалов от минус 0,6 до минус 1,0 В относительно насыщенного каломельного электрода.
3.2.Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф постоянного или переменного тока со всеми принадлежностями.
Электролизная установка постоянного тока.
Платиновые электроды по ГОСТ 6563.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Натрий сернистокислый кристаллический.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293.
Растворы фона:
для полярографа постоянного тока: 100 г хлористого аммония и 50 г сернистокислого натрия растворяют в 500 см воды; 0,5 г желатина растворяют в 50 см горячей воды. После охлаждения соединяют оба раствора, добавляют 100 см раствора аммиака и доливают водой до объема 1000 см;
для полярографа переменного тока: 100 г хлористого аммония растворяют в 500 см воды, добавляют 100 см раствора аммиака и доливают водой до объема 1000 см.
Растворы готовят перед применением.
Кадмий марки КдО по ГОСТ 1467.
Стандартный раствор кадмия: 1 г кадмия растворяют в 30 см раствора азотной кислоты, раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см раствора содержит 0,001 г кад
мия.
3.3.Проведение анализа
Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 20 см раствора азотной кислоты и растворяют сначала на холоде, а затем при нагревании. После растворения раствор кипятят до удаления оксидов азота, разбавляют водой до объема 150 см, добавляют 7 см раствора серной кислоты и выделяют электролитически медь при силе тока 1,5-2,0 А с одновременным перемешиванием раствора. Раствор после электролиза выпаривают до объема 20 см, охлаждают, нейтрализуют раствором аммиака по бумаге конго и добавляют 10 см раствора аммиака в избытке. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 50 см раствора фона и доливают до метки водой. Через 5 мин часть раствора помещают в полярографический сосуд и при соответствующей чувствительности прибора определяют высоту волны кадмия в интервале потенциалов от минус 0,6 до минус 1,0 В. Параллельно определяют высоту волны кадмия в растворе пробы с добавкой стандартного раствора кадмия. Величину стандартной добавки выбирают таким образом, чтобы высота волны кадмия в 1,5-2 раза превышала высоту волны кадмия для раствора проб
ы.
3.4.Обработка результатов
3.4.1.Массовую долю кадмия () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса кадмия, введенная с объемом (, см) стандартного раствора кадмия с концентрацией (, г/см), г;
- высота волны кадмия, соответствующая раствору пробы, мм;
- высота волны кадмия, соответствующая раствору пробы с добавкой стандартного раствора, мм;
- масса навески пробы,
г.
3.4.2.Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ( - показатель сходимости), указанных в табл.2.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4.3.Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.2.
3.4.4.Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Бронзы безоловянные.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002