-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 01 января 1981 года № ГОСТ 1953.1-79

ГОСТ 1953.1-79 Бронзы оловянные. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
10 октября 1979 года
Введен в действие
Министерством цветной металлургии СССР
01 января 1981 года
    ГОСТ 1953.1-79
    Группа В59
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ
    Методы определения меди
    Tin bronze.
    Methods for the determination of copper
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1981-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВВЕДЕН Министерством цветной металлургии СССР
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 N 3899
    3.Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1527-79
    4.ВЗАМЕН ГОСТ 1953.1-74
    5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который даны ссылки Номер раздела, пункта, подпункта
    ГОСТ 8.315-97 4.5
    ГОСТ 613-79 Вводная часть
    ГОСТ 614-97 Вводная часть
    ГОСТ 859-2001 2.2
    ГОСТ 1953.2-79 2.3
    ГОСТ 1953.3-79 2.3
    ГОСТ 1953.5-79 2.4.2
    ГОСТ 2062-77 3.2
    ГОСТ 3760-79 3.2
    ГОСТ 3652-69 2.1
    ГОСТ 4109-79 3.2
    ГОСТ 4204-77 2.2, 3.2
    ГОСТ 4207-75 2.2
    ГОСТ 4461-77 2.2, 3.2
    ГОСТ 5017-74 Вводная часть
    ГОСТ 5457-75 2.2
    ГОСТ 5841-74 3.2
    ГОСТ 6563-75 2.2, 3.2
    ГОСТ 6691-77 3.2
    ГОСТ 9656-75 3.2
    ГОСТ 10484-78 3.2
    ГОСТ 18300-87 2.2, 3.2
    ГОСТ 22867-77 2.2
    ГОСТ 25086-87 1.1, 4.4

    6.Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
    7.ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1 и N 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83, 11-90)
    Настоящий стандарт устанавливает гравиметрические электролитические методы определения меди в оловянных бронзах по ГОСТ 5017, ГОСТ 614 и ГОСТ 613.
    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1527-79.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением: за результаты анализа принимают среднеарифметическое результатов трех (двух) параллельных определений.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    2.ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ С ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫМ ОТДЕЛЕНИЕМ ОЛОВА И СВИНЦА
    2.1.Сущность метода
    Метод основан на выделении меди электролизом после предварительного отделения олова в виде метаоловянной кислоты и свинца в виде сернокислого и взвешивании выделившегося на катоде осадка меди и последующем определении остаточной меди в электролите методом атомно-абсорбционной спектрометрии или фотометрическим методом с применением купризона.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    2.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Установка электролизная.
    Электроды платиновые по ГОСТ 6563.
    Спектрометр атомно-абсорбционный.
    Лампа с полым медным катодом.
    Шкаф сушильный.
    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
    Кислота лимонная по ГОСТ 3652.
    Лимоннокислый аммоний, раствор, готовят следующим образом: 150 г лимонной кислоты pастворяют в 400 см воды, добавляют при перемешивании 100 см концентрированного раствора аммиака, охлаждают, добавляют еще 100 см аммиака, охлаждают и доливают водой до 1000 см.
    Бис-циклогексанон-оксалил-дигидразон (купризон), раствор, готовят следующим образом: 2,5 г купризона растворяют при перемешивании в 900 см воды при температуре 60-70 °С.
    После охлаждения раствор фильтруют в темный стеклянный сосуд, доливают водой до объема 1000 см. Раствор годен 10 сут.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:100.
    Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4 и 1:100.
    Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 300 г/дм.
    Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 300 г/дм.
    Медь по ГОСТ 859, марки М0.
    Стандартный раствор меди; готовят следующим образом: 0,1 г меди растворяют при нагревании в 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.
    1 см раствора содержит 0,0001 г меди.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
    Ацетилен по ГОСТ
    5457.
    2.3.Проведение анализа
    Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см, добавляют 15 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После растворения сплава часовое стекло снимают, ополаскивают его водой и упаривают раствор до 5-10 см. К остатку добавляют 50 см горячей воды, 10 см раствора азотнокислого аммония и выдерживают в теплом месте в течение 1 ч.
    Осадок метаоловянной кислоты отфильтровывают на плотный фильтр с фильтробумажной массой, собирая фильтрат в стакан вместимостью 250 см. Фильтрат с осадком промывают горячей азотной кислотой, разбавленной 1:100, до полного удаления меди (проба с железистосинеродистым калием).
    Выделенный осадок метаоловянной кислоты используют при гравиметрическом методе определения олова по ГОСТ 1953.3.
    Фильтрат упаривают до 150 см, добавляют 7 см серной кислоты, разбавленной 1:4. В раствор погружают платиновые электроды (катод предварительно взвешивают) и проводят электролиз при силе тока 1,5-2 А и перемешивании раствора. Стакан с электролитом должен быть накрыт двумя половинками часового стекла или специальным органическим стеклом с прорезями для электродов. При анализе бронзы, содержащей свинец от 1% до 4%, добавляют 7 см серной кислоты (1:4) через 30 мин после начала электролиза. Выделившийся осадок двуокиси свинца на аноде используют при гравиметрическом методе определения свинца по ГОСТ 1953.2.
    После обесцвечивания раствора стенки стакана, покрывные стекла и выступающие части электродов ополаскивают водой (15-20 см) и продолжают электролиз еще 10-15 мин при силе тока 0,5 А.
    Если на свежепогруженной части катода не выделяется осадок, электролиз считают законченным. В противном случае электролиз продолжают 10-15 мин и вновь контролируют полноту выделения меди.
    По окончании электролиза, не выключая тока, вынимают электроды из электролита, ополаскивают электроды и покрывные стекла водой, собирая промывные воды в стакан с электролитом. Затем катод погружают в стакан с этиловым спиртом и высушивают при 105 °С до постоянной массы. Одна порция спирта (200 см) может быть использована для промывки не более 20 электродов.
    При анализе оловянно-свинцовистых бронз в фильтрат после отделения олова добавляют 10 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. К остатку после охлаждения добавляют 50 см воды. Нагревают до растворения солей, охлаждают и оставляют на 2 ч. Выделенный осадок сернокислого свинца отфильтровывают на плотный фильтр и промывают 3-4 раза серной кислотой, разбавленной 1:100. Осадок отбрасывают или используют при титриметрическом методе определения свинца по ГОСТ 1953.2.
    К фильтрату добавляют 10 см прокипяченной азотной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют воду до 150 см и проводят электролиз, как указ
    ано выше.
    2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    2.4.Определение остаточной меди в электролите
    Электролит после отделения меди выпаривают до объема 40 см, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают до метки водой и перемешивают.
    2.4.1.Определение остаточной меди методом атомно-абсорбционной спектрометрии
    2.4.1.1.Измеряют атомную абсорбцию меди в пламени ацетилен-воздух при длине волны 324,7 нм параллельно с растворами для построения градуировочного графика.
    2.4.1.2.Построение градуировочного графика
    В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см стандартного раствора меди. Во все колбы добавляют по 5 см азотной, разбавленной 1:1, и серной, разбавленной 1:1, кислот, доливают до метки водой и измеряют атомную абсорбцию меди, как указано в п.2.4.1.1. По полученным данным строят градуировочный график.
    2.4.2.Определение остаточной меди фотометрическим методом с купризоном
    2.4.2.1.Аликвотную часть раствора - 50 см помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 10 см раствора лимоннокислого аммония и раствор аммиака, разбавленного 1:4, до образования слабощелочной реакции, затем добавляют 2 см раствора аммиака, разбавленного 1:4, 10 см раствора купризона, немедленно доливают до метки водой и перемешивают. рН полученного раствора должен быть 8,5-9,0. Через 5 мин, но не позднее 30 мин, измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с оранжевым светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 3 см или на спектрофотометре при длине волны 600 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
    2.4.2.2.Построение градуировочного графика
    В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см помещают 0,5; 0,75; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см стандартного раствора меди. Во все колбы добавляют по 5 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, по 10 см раствора лимоннокислого аммония и далее проводят анализ, как указано в п.2.4.2.1. По полученным данным строят градуировочный график.
    Раствором сравнения служит раствор, не содержащий меди.
    2.4-2.4.2.2.(Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ БЕЗ ОТДЕЛЕНИЯ ОЛОВА
    3.1.Сущность метода
    Метод основан на маскировании олова в виде растворимого фторидного комплекса, выделении меди электролизом, взвешивании выделившегося на катоде осадка меди и определении остаточного содержания меди в электролите методом атомно-абсорбционной спектрометрии или фотометрическим методом с применением купризона. Этот метод проще изложенного в разд.2, но с его применением исключается возможность последующего определения олова, никеля и железа.
    3.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Установка электролизная.
    Электроды платиновые по ГОСТ 6563.
    Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для меди.
    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
    Кислота борная по ГОСТ 9656, раствор 50 г/дм.
    Кислота сульфаминовая, насыщенный раствор.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:2.
    Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1, 1:4, 1:99.
    Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
    Смесь кислот для растворения I; готовят следующим образом: к 600 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 40 см фтористоводородной кислоты, 15 г борной кислоты и доливают водой до 1000 см. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
    Кислота лимонная по ГОСТ 10484.*

    _____________
    * Ссылка на ГОСТ соответствует оригиналу. - Примечание "КОДЕКС".


    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
    Бром по ГОСТ 4109.
    Смесь для растворения II; готовят следующим образом: 9 частей бромистоводородной кислоты смешивают с одной частью брома.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:4.
    Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 10 г/дм.
    Мочевина по ГОСТ 6691, раствор 10 г/дм.
    Лимоннокислый аммоний, раствор; готовят следующим образом: 150 г лимонной кислоты растворяют в 400 см воды, добавляют при перемешивании: 100 см концентрированного раствора аммиака, охлаждают, добавляют еще 100 см аммиака, охлаждают и доливают водой до 1000 см.
    Бис-циклогексанон-оксалил-дигидразон (купризон), раствор; готовят следующим образом: 2,5 г купризона растворяют при перемешивании в 900 см воды при температуре 60-70 °С. После охлаждения раствор фильтруют в темный стеклянный сосуд, доливают водой до объема 1000 см. Раствор годен 10 сут.
    Медь по ГОСТ 859 с массовой долей меди не менее 99,9%.
    Стандартные растворы меди.
    Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г меди растворяют в 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, удаляют окислы азота кипячением, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.
    1 см раствора А содержит 0,001 г меди.
    Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.
    1 см раствора В содержит 0,
    0001 г меди.
    3.3.Проведение анализа
    3.3.1.Навеску бронзы массой 1 г помещают во фторопластовый стакан вместимостью 250 см, добавляют 6-8 капель (0,4-0,5 см) фтористоводородной кислоты, 15 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают покрывной крышкой из фторопласта и растворяют сначала без нагревания, а затем при нагревании. Стенки стакана и крышку ополаскивают водой, добавляют 2 см раствора сульфаминовой кислоты, разбавляют водой до 150 см и проводят электролиз, как указано в п.2.3.
    Электролит после отделения меди помещают в мерную колбу вместимостью 250 см, в которую предварительно вносят 10 см раствора борной кислоты, доливают до метки водой, перемешивают и используют для определения остаточной меди методом атомно-абсорбционной спектрометрии или фотометрическим методом с применением купризона, как указано в п.2.4
    .
    3.1-3.3.(Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.3.2.При массовой доле сурьмы менее 0,05% навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см, добавляют 25 см смеси для растворения I и растворяют при осторожном нагревании, выдерживают раствор 1 ч при 90 °С, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 50 см воды, аммиак до появления осадка, азотной кислоты, разбавленной 1:1, до растворения осадка и сверх того 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 10 см раствора сульфаминовой кислоты, разбавляют водой до 150 см и проводят электролиз, как указано в п.2.3.
    3.3.3.При массовой доле сурьмы свыше 0,05% навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см и растворяют в 15 см смеси для растворения II при осторожном нагревании. После растворения раствор выпаривают досуха, затем еще два раза добавляют 15 см смеси для растворения II и раствор каждый раз выпаривают досуха. К сухому остатку добавляют 10 см азотной кислоты и раствор выпаривают до сиропообразного состояния. Затем добавляют 10 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и снова упаривают до появления белого дыма серной кислоты.
    К охлажденному остатку добавляют 50 см воды, нагревают до растворения солей, охлаждают и в случае появления осадка отфильтровывают на плотный фильтр и промывают 3-4 раза серной кислотой, разбавленной 1:99. Осадок отбрасывают, к фильтрату добавляют 10 см прокипяченной азотной кислоты, разбавленной 1:1, 10 см раствора сульфаминовой кислоты, воды до объема 100-150 см и проводят электролиз, как указано в п.2
    .3.
    3.3.2, 3.3.3. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю меди () в процентах, в случае определения оставшейся в электролите меди методом атомно-абсорбционной спектрометрии, вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора электролита, см;
    - масса катода, г;
    - масса катода с выделившейся медью, г;
    - концентрация меди, найденная по градуировочному графику, г/см;
    - масса навески, г.
    4.2.Массовую долю меди () в процентах, в случае определения оставшейся в электролите меди фотометрическим методом, вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора электролита, см;
    - объем аликвотной части раствора, см;
    - масса катода, г;
    - масса катода с выделившейся медью, г;
    - масса меди, найденная по градуировочному графику, г;
    - масса навески, г.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    4.3.Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ( - показатель сходимости при 3), указанных в таблице.
    Массовая доля меди, % , % , %
    От 50,0 до 80,0 включ. 0,15 0,2
    Св. 80,0 0,20 0,3

    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    4.4.Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.
    4.5.Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, в соответствии с ГОСТ 25086.
    4.4, 4.5. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
    Текст документа сверен по:
    официальное издание
    Бронзы оловянные. Методы анализа:
    Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2002