-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 01 января 1988 года № ГОСТ 27236-87

ГОСТ 27236-87 Концентраты медные. Атомно-абсорбционный метод определения железа, кобальта, никеля

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
25 марта 1987 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
01 января 1988 года
    ГОСТ 27236-87
    Группа А39
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ
    Атомно-абсорбционный метод определения железа, кобальта, никеля
    Copper concentrates. Flame atomic absorption method for determination
    of iron, cobalt, nickel
    ОКСТУ 1733
    Срок действия с 01.01.88
    до 01.01.98*

    ______________________________
    * Ограничение срока действия снято
    по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
    по стандартизации, метрологии и сертификации
    (ИУС N 11, 1995 год). - Примечание "КОДЕКС".


    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР ИСПОЛНИТЕЛИ
    Б.М.Рогов; Э.Н.Гадзалов; Ю.Н.Семавин, канд. техн. наук; Э.Б.Маковская, канд. хим. наук; О.Д.Рябкова; В.А.Сапожников, канд. физ.-мат. наук
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.03.87 N 947
    3.Срок первой проверки - 1991 год
    Периодичность проверки - 5 лет
    4.ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
    5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения
    ГОСТ 123-78 2.1
    ГОСТ 849-70 2.1
    ГОСТ 1770-74 2.1
    ГОСТ 3118-77 2.1
    ГОСТ 4461-77 2.1
    ГОСТ 4463-76 2.1
    ГОСТ 5457-75 2.1
    ГОСТ 6709-72 2.1
    ГОСТ 9849-86 2.1
    ГОСТ 10484-78 2.1
    ГОСТ 14180-80 1.3
    ГОСТ 20292-74 2.1
    ГОСТ 24104-80 2.1
    ГОСТ 26100-84 1.2

    Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения массовой доли железа (от 1 до 10%), кобальта (от 0,005 до 0,2%), никеля (от 0,005 до 0,5%).
    Метод основан на измерении абсорбции света атомами определяемых элементов, образующимися при введении анализируемых растворов в воздушно-ацетиленовое пламя.
    Медный концентрат предварительно переводят в раствор кислотным разложением.
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по СТ СЭВ 314-76.
    1.2.Требования безопасности - по ГОСТ 26100-84.
    1.3.Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 14180-80. Анализ проводят на двух параллельных навесках. Возможно одновременное определение кобальта и никеля при соизмеримых содержаниях их в концентрате, железа - при соответствующем разведении раствора.
    1.4.Допускаемые значения показателя точности определения приведены в табл.1.
    Таблица 1
    Определяемый элемент Диапазон измеряемых массовых долей, % Допускаемое значение показателя точности, %
    Железо От 1-2 0,15
    Св. 2-3 0,22
    " 3-5 0,30
    " 5-10 0,40
    Кобальт От 0,005-0,02 0,001
    Св. 0,02-0,05 0,005
    " 0,05-0,20 0,013
    Никель От 0,005-0,02 0,001
    Св. 0,02-0,05 0,005
    " 0,05-0,15 0,013
    От 0,15-0,30 0,03
    Св. 0,30-0,50 0,04

    1.5.Правильность результатов анализа контролируют методом добавок - нахождением содержания определяемого компонента в анализируемом материале после добавления соответствующей аликвотной части раствора данного компонента (как указано в разд.4) к навеске анализируемого материала, до проведения анализа. Периодичность контроля правильности - не реже одного раза в месяц.
    Величину добавки выбирают таким образом, чтобы аналитический сигнал определяемого компонента увеличился в 1,5-2 раза по сравнению с аналитическим сигналом этого компонента в отсутствии добавки.
    Определение данного компонента после введения добавки проводят из того же числа параллельных определений, что и при анализе проб. Среднее арифметическое значение результатов параллельных определений принимают за содержание определяемого компонента в пробе с добавкой. Найденную величину добавки рассчитывают как разность между найденным содержанием компонента в пробе с добавкой и результатом анализа пробы без добавки.
    Результаты анализа считаются правильными, если найденная величина добавки отличается от приведенного содержания не более чем на 0,5, где и - допускаемые расхождения результатов параллельных определений компонента в пробе и в пробе с добавкой.
    2.СРЕДСТВА АНАЛИЗА
    2.1.Атомно-абсорбционный спектрофотометр с лампами с полым катодом на железо, кобальт, никель;
    Весы лабораторные с пределом взвешивания не более 200 г по ГОСТ 24104-80* 2 класса точности;
    _______________
    * Действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание "КОДЕКС".
    Лабораторная посуда: пипетки, бюретки - по ГОСТ 20292-74, мерные колбы должны соответствовать 1 или 2 классу точности по ГОСТ 1770-74;
    Чашка из стеклоуглерода;
    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:100;
    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1;
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78;
    Кислота хлорная;
    Аммоний фтористый по ГОСТ 4463-76, ч.д.а.;
    Железо по ГОСТ 9849-86;
    Кобальт по ГОСТ 123-78*;

    _______________
    * Действует ГОСТ 123-98. - Примечание "КОДЕКС".


    Никель по ГОСТ 849-70*;
    _______________
    * Действует ГОСТ 849-97. - Примечание "КОДЕКС".
    Воздух, сжатый под давлением 2·10-6·10 Па (2-6 атм);
    Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75;
    Пропан-бутан в баллонах;
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
    3.УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
    Условия выполнения измерений должны выбираться в соответствии с эксплуатационной документацией на атомно-абсорбционный спектрофотометр.
    4.ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
    4.1.Приготовление растворов
    4.1.1.Растворы железа
    Раствор А. 1 г железа растворяют в 50 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.
    1 см раствора А содержит 1 мг железа.
    Раствор Б. 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:100, и перемешивают.
    1 см раствора Б содержит 0,1 мг железа.
    Градуировочные растворы железа.
    В мерные колбы вместимостью 100 см помещают 2,0; 5,0; 10,0 см раствора Б и 2,0 и 5,0 см раствора А железа, что соответствует 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 и 50 мг/дм железа, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:100, и перемешив
    ают.
    4.1.2.Растворы кобальта
    Раствор А. 0,1 г кобальта растворяют в 5-7 см азотной кислоты, выпаривают досуха, добавляют 5 см соляной кислоты и выпаривают до объема 1-2 см. Охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки, перемешивают.
    1 см раствора А содержит 1 мг кобальта.
    Раствор Б. 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:100, и перемешивают.
    1 см раствора Б содержит 0,1 мг кобальта.
    Градуировочные растворы кобальта.
    В мерные колбы вместимостью 100 см помещают 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 см раствора Б и 2,0 и 5,0 см раствора А кобальта, что соответствует 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 50,0 мг/дм кобальта, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:100, и перемеш
    ивают.
    4.1.3.Растворы никеля
    Раствор А. 0,1 г никеля растворяют в 5-7 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.
    1 см раствора А содержит 1 мг никеля.
    Раствор Б. 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:100, и перемешивают.
    1 см раствора Б содержит 0,1 мг никеля.
    Градуировочные растворы никеля.
    В мерные колбы вместимостью 100 см помещают 1,0; 2,0; 5,0 и 10 см раствора Б и 2,0 и 5,0 см раствора А никеля, что соответствует 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 и 50,0 мг/дм никеля, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:100, и перемешивают.
    Растворы хранят в посуде с притертыми пробк
    ами.
    4.2.Построение градуировочного графика
    Для построения градуировочного графика градуировочные растворы распыляют в воздушно-ацетиленовом пламени и регистрируют поглощение при длинах волн железа - 248,3 нм, кобальта - 240,7 нм, никеля - 232,0 нм.
    Допускается использовать для распыления растворов пламя пропан-бутан-воздух, если расхождения между результатами параллельных определений соответствуют указанным в табл.2.
    Таблица 2
    Элемент Массовая доля, % Допускаемые расхождения между результатами, %
    параллельных определений анализов
    Железо От 1 до 2 0,13 0,15
    Св. 2 " 3 0,20 0,22
    " 3 " 5 0,26 0,30
    " 5 " 10 0,33 0,40
    Кобальт От 0,005 до 0,02 0,0010 0,0014
    Св. 0,02 " 0,05 0,004 0,005
    " 0,05 " 0,20 0,010 0,014
    Никель От 0,005 до 0,02 0,0010 0,0014
    Св. 0,02 " 0,05 0,003 0,004
    " 0,05 " 0,15 0,010 0,014
    " 0,15 " 0,30 0,02 0,03
    " 0,30 " 0,50 0,03 0,05

    Для построения градуировочного графика используют не менее четырех-пяти градуировочных точек, при этом каждая точка строится по среднему арифметическому результату двух-трех параллельных измерений.
    Градуировочный график строят в прямоугольных координатах в виде линейной зависимости, проходящей через начало координат. По оси абсцисс откладывают массовую концентрацию определяемого элемента в градуировочных растворах в мг/дм, по оси ординат - значения оптических плотностей.
    5.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    5.1.Масса навески концентрата, вместимость мерной колбы в зависимости от массовых долей железа, кобальта, никеля приведены в табл.3.
    Таблица 3
    Элемент Массовая доля элемента, % Масса навески, г Вместимость мерной колбы, см
    Железо 1-10 0,1 200-250
    Кобальт 0,005-0,05 2,0 50
    0,05-0,20 1,0 100
    Никель 0,2-0,5 0,5 100

    5.2.Навеску концентрата помещают в колбу или стакан вместимостью 250-300 см, добавляют 0,25-0,30 г фтористого аммония, приливают 30 см смеси кислот соляной, азотной, хлорной (1:1:1), упаривают до прекращения выделения паров хлорной кислоты, добавляют 4-5 см соляной кислоты и переводят вместе с осадком в мерную колбу. Доводят соляной кислотой (1:100) до метки, перемешивают, дают отстояться.
    5.3.При наличии посуды из стеклоуглерода разложение проводят следующим образом.
    Навеску концентрата помещают в чашку из стеклоуглерода, добавляют 10 см фтористоводородной кислоты и 15 см хлорной кислоты, упаривают до прекращения выделения паров хлорной кислоты, добавляют 4-5 см соляной кислоты и переводят раствор вместе с осадком в мерную колбу. Доводят соляной кислотой (1:100) до метки, перемешивают, дают отстояться.
    Допускается применение других видов разложения, полностью вскрывающих анализируемый материал.
    5.4.Полученные растворы распыляют в пламени воздух-ацетилен, как указано в п.4.2.
    Массовую концентрацию определяемого элемента находят по градуировочному графику.
    6.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    6.1.Массовую долю железа, кобальта, никеля () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - массовая концентрация элемента, найденная по градуировочному графику, мг/дм;
    - объем раствора в мерной колбе, см;
    - масса навески концентрата, г.
    6.2.За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений.
    Расхождение между результатами двух параллельных определений и между двумя результатами анализа при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать величины, указанной в табл.3.
    Текст документа сверен по:
    официальное издание
    М.: Издательство стандартов, 1987