-32300: transport error - HTTP status code was not 200
СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1983 года № ГОСТ 25742.1-83
ГОСТ 25742.1-83 (СТ СЭВ 2964-81) Метанол-яд технический. Метод определения температурных пределов перегонки (с Изменением N 1)
- Принят
- Государственным комитетом СССР по стандартам
15 апреля 1983 года
- Разработан
- Министерством химической промышленности СССР
01 июля 1983 года
ГОСТ 25742.1-83
(CT СЭВ 2964-81)
Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МЕТАНОЛ-ЯД ТЕХНИЧЕСКИЙ
Метод определения температурных пределов перегонки
Methanol poison, technical.
Method for determination of distillation temperature ranges
ОКСТУ 2409
Дата введения 1983-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности РАЗРАБОТЧИКИ
И.А.Рыжак, канд. хим. наук; Н.С.Безгубенко; Н.Т.Нестеренко; Г.Д.Позигун
2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.04.83 N 1965
3.СТАНДАРТ СООТВЕТСТВУЕТ СТ СЭВ 2964-81 и МС ИСО 918-83
4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела |
| ГОСТ 1770-74 | 1 |
| ГОСТ 5072-79 | 1 |
| ГОСТ 25336-82 | 1 |
5.Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол 4-93)
6.ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1994 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1989 г. (ИУС 10-89)
Настоящий стандарт устанавливает метод определения температурных пределов перегонки технического метанола-яда.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2964-81.
1.ПРИБОРЫ И ПОСУДА
Установка для перегонки (черт.1) содержит следующие составные части:
электронагреватель, газовую горелку с регулятором скорости нагрева или спиртовку;
кожух (черт.2), изготовленный из листовой стали толщиной 0,8-1,0 мм, в форме прямоугольной призмы, открытой сверху и снизу.
1 - кожух; 2 - перегонная колба; 3 - измерительный термометр; 4 - холодильник; 5 - цилиндр-приемник
Черт.1
1 - дверца; 2 - окошко; 3 - отверстия; 4 - прорезь; 5 - асбестовые пластинки; 6 - опора
Черт.2
На передней стенке кожуха находится дверца для установки обогревательного устройства, на передней и задней стенках - окошко из слюды или тугоплавкого стекла и по пять отверстий для теплообмена. На боковых стенках находится по три отверстия, кроме того, вверху одной из стенок имеется прорезь дли соединения отводной трубки колбы с холодильником.
Внутри кожуха на опорах из листовой стали находится асбестовая пластинка, плотно прилегающая к стенкам кожуха, с отверстием в центре диаметром 110 мм. На нее помещена вторая асбестовая пластинка той же толщины, размером 150х150 мм, с отверстием в центре диаметром 50 мм.
Нижнюю часть кожуха допускается модифицировать в зависимости от вида обогревательного устройства без изменения теплового режима перегонной колбы;
колбу перегонную КРН-100 ТС по ГОСТ 25336-82;
термометр типа ТЛ-42 с пределами измерения 56-76 °С и ценой деления 0,1 °С или аналогичного типа;
холодильник стеклянный (черт.3);
цилиндр 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770-74.
Черт.3
Термометр с пределами измерения 0-100, 150 °С ценой деления 1 °С (вспомогательный).
Секундомер по ГОСТ 5072-79.
Барометр ртутный или пружинный.
Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
2.1.Чистую сухую перегонную колбу плотно устанавливают в отверстие верхней асбестовой пластинки.
2.2.Отводную трубку перегонной колбы соединяют с верхним концом трубки холодильника при помощи корковой пробки так, чтобы отводная трубка входила в трубку холодильника на 25-50 мм и не касалась ее.
2.3.Измерительный термометр типа ТЛ-42 в зависимости от формы ртутного резервуара устанавливают на корковой пробке в перегонной колбе в соответствии с черт.4.
Черт.4
Вспомогательный термометр устанавливают возле измерительного термометра над пробкой так, чтобы его можно было передвигать по длине оси.
2.4.При применении электрообогревателя с сильным инфракрасным излучением дно перегонной колбы предварительно затемняют. Для этого в сухую перегонную колбу вводят небольшое количество винной кислоты и медленно нагревают до получения темной окраски дна колбы. Затем колбу охлаждают, промывают водой и ацетоном и высушивают.
3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1.100 см анализируемого метанола, отмеренного цилиндром, помещают в колбу, туда же вносят два-три кусочка неглазурованного фарфора и начинают нагревать колбу.
Этот же цилиндр, не промывая и не высушивая, устанавливают в качестве приемника дистиллята так, чтобы конец трубки холодильника входил в него на 25-30 мм и не касался его стенок.
3.2.Нагревание регулируют так, чтобы первая капля дистиллята упала с конца трубки холодильника через 5-10 мин от начала нагревания.
В момент падения первой капли дистиллята записывают температуру, показанную измерительным термометром.
3.3.Затем цилиндр перемещают так, чтобы конец трубки холодильника касался его стенки, и нагревают так, чтобы перегонка проходила равномерно, со скоростью 4-5 см в минуту.
3.4.После перегонки в приемник 50 см метанола измеряют высоту выступающего над пробкой столбика ртути измерительного термометра и записывают показания барометра, измерительного и вспомогательного термометров. При этом центр ртутного резервуара вспомогательного термометра должен быть на середине высоты выступающего над пробкой столбика ртути измерительного термометра.
3.5.После перегонки в приемник 99 см метанола записывают температуру и заканчивают анализ.
4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1.Температуру начала перегонки () и температуру конца перегонки () в градусах Цельсия вычисляют по формулам:
,
,
где - температура начала перегонки, показанная измерительным термометром, °С;
- температура конца перегонки, показанная измерительным термометром, °С;
- температурная поправка измерительного термометра по паспорту, °С;
- температурная поправка, учитывающая атмосферное давление и высоту выступающего столбика ртути, °С.
4.2.Температурную поправку () вычисляют по формуле
,
где - температура, показанная измерительным термометром после перегонки 50 см метанола, °С;
- температура, показанная вспомогательным термометром после перегонки 50 см метанола, °С;
- высота выступающего над пробкой столбика ртути измерительного термометра, °С;
- коэффициент пересчета температуры кипения при отклонении от нормального атмосферного давления для метанола равен 0,25 °С/кПа;
- атмосферное давление, пересчитанное на давление при температуре 0 °С в соответствии с приложением 1, кПа;
- коэффициент расширения ртути;
- нормальное атмосферное давление, кПа.
Диаграмма соотношения единиц атмосферного давления приведена в приложении
2.
4.3.За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 °С.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1 °С при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 1).