-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1985 года № ГОСТ 13997.12-84

ГОСТ 13997.12-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения пятиокиси фосфора (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
18 сентября 1984 года
Разработан
Министерством черной металлургии СССР
01 июля 1985 года
    ГОСТ 13997.12-84
    Группа И29
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ
    Методы определения пятиокиси фосфора
    Zirconium containing refractory materials and products.
    Methods for determination of phosphorus pentoxide
    MКC 81.080
    ОКСТУ 1509
    Дата введения 1985-07-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    Л.А.Коробка, Г.И.Дмитренко, Л.А.Павлова
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.09.84 N 3244
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 13997.10-78
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта
    ГОСТ 83-79 2.2
    ГОСТ 2642.10-86 3.1
    ГОСТ 3118-77 2.2
    ГОСТ 3760-79 2.2
    ГОСТ 3765-78 2.2
    ГОСТ 4198-75 2.2
    ГОСТ 4199-76 2.2
    ГОСТ 4204-77 2.2
    ГОСТ 5841-74 2.2
    ГОСТ 6563-75 2.2
    ГОСТ 13997.0-84 1.1
    ГОСТ 13997.3-84 2.2

    5.Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
    6.ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в ноябре 1989 года (ИУС 2-90)
    Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения пятиокиси фосфора в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих (при массовой доле пятиокиси фосфора от 0,10 до 5%).
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13997.0.
    2.ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА
    (при массовой доле пятиокиси фосфора от 0,10 до 1,0%)
    2.1.Сущность метода
    Метод основан на измерении интенсивности окраски восстановленного фосфорномолибденового комплекса в кислой среде.
    2.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерений.
    Печь муфельная с нагревом 900-1000 °С.
    Тигли платиновые по ГОСТ 6563, N 100-7.
    Натрий углекислый по ГОСТ 83.
    Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоживают по ГОСТ 13997.3.
    Смесь для сплавления: безводные натрий углекислый и тетраборнокислый смешивают в соотношении 2:1.
    Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с молярной концентрацией эквивалента 10 моль/дм.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
    Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор с массовой долей 0,15%; годен в течение 3-4 сут.
    Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 2,5%: 2,5 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см раствора серной кислоты молярной концентрации эквивалента 10 моль/дм.
    Индикаторная бумага конго.
    Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х.ч., стандартный раствор: 0,1918 г однозамещенного фосфорнокислого калия, предварительно высушенного до постоянной массы при 105-110 °С, растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой, перемешивают, массовая концентрация пятиокиси фосфора 0,0001 г/см (раствор А).
    Градуировочный стандартный раствор: 20 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 200 см, доводят объем раствора до метки водой, перемешивают.
    Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией фосфора в пересчете на пятиокись фосфора 0,00001 г/см (раствор Б).
    (Измененная редакция, Изм. N 1
    ).
    2.3.Проведение анализа
    2.3.1.Навеску материала массой 0,2 г смешивают в платиновом тигле с 4-5 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при 900-950 °С в течение 20 мин. Остывший тигель со сплавом помещают в стакан, в который предварительно налито 80 см раствора соляной кислоты (1:3).
    Растворение сплава проводят, поместив стакан на закрытую электроплитку со слабым нагревом. Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят до метки водой и перемешивают.
    Для определения пятиокиси фосфора в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают аликвотную часть раствора 25 см. В аликвотной части раствора должно быть не более 0,0002 г пятиоки фосфора. Отобранную часть раствора нейтрализуют раствором аммиака (1:1) до переходного цвета бумаги конго, приливают 5 см раствора молибденовокислого аммония, 4 см раствора сернокислого гидразина, 60-70 см воды, перемешивают и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Затем раствор охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.
    Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620-640 мм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм.
    В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, который проводят параллельно через все стадии анализа и с теми же реактивами.
    Массу пятиокиси фосфора в граммах определяют по градуировочному графику
    .
    2.3.2.Построение градуировочного графика
    В мерные колбы вместимостью 100 см отбирают аликвотные части градуировочного стандартного раствора Б: 1,0; 3,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см, что соответствует 0,00001; 0,00003; 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020 г пятиокиси фосфора. Добавляют соответственно в каждую колбу 19,0; 17,0; 15,0; 10,0; 5,0 см воды и по 5 см раствора молибденовокислого аммония, по 4 см раствора сернокислого гидразина, 60-70 см воды, перемешивают и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Растворы охлаждают, доливают водой до метки, перемешивают.
    Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620-640 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм.
    Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
    По найденным средним значениям оптической плотности из трех серий измерений и соответствующим им массам пятиокиси фосфора в граммах строят градуировочный график.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    2.4.Обработка результатов
    2.4.1.Массовую долю пятиокиси фосфора () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса пятиокиси фосфора, найденная по градуировочному графику, г;
    250 - объем исходного раствора, см;
    - масса навески пробы, г;
    - аликвотная часть раствора, см.
    2.4.2.Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли пятиокиси фосфора приведены в таблице.
    Массовая доля пятиокиси фосфора, % , % Допускаемое расхождение, %
    От 0,1 до 0,2 включ. 0,02 0,02 0,02 0,01
    Св. 0,2 " 0,5 " 0,03 0,03 0,03 0,02
    " 0,5 " 1,0 " 0,09 0,11 0,09 0,06

    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА
    (при массовой доле пятиокиси фосфора от 1 до 5%)
    3.1.Определение массовой доли пятиокиси фосфора проводят по ГОСТ 2642.10.
    Текст документа сверен по:
    официальное издание
    Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2:
    Сборник. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2004