-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 01 января 1983 года № ГОСТ 25210-82

ГОСТ 25210-82 Полиэфиры простые и сложные для полиуретанов. Метод определения кислотного числа

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
08 апреля 1982 года
Разработан
Министерством химической промышленности СССР
01 января 1983 года
    ГОСТ 25210-82
    (СТ СЭВ 2977-81)
    Группа Л29
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    ПОЛИЭФИРЫ ПРОСТЫЕ И СЛОЖНЫЕ ДЛЯ ПОЛИУРЕТАНОВ
    Метод определения кислотного числа
    Polyethers and polyesters for polyurethanes. Method of acid value determinations
    Срок действия с 01.01.83
    до 01.01.90*

    ______________________________
    * Ограничение срока действия снято
    постановлением Госстандарта России от 25.06.91 N 992
    (ИУС N 9, 1991 год). - Примечание “КОДЕКС”.


    РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности
    ИСПОЛНИТЕЛИ
    Н.В.Кия-оглу, П.И.Селиверстов, Б.М.Булыгин, Л.Н.Швецова
    ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
    Зам. министра Е.Ф.Власкин
    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 апреля 1982 г. N 1472
    Настоящий стандарт распространяется на простые и сложные полиэфиры для полиуретанов и устанавливает метод определения кислотного числа.
    Сущность метода заключается в нейтрализации примесей кислого характера полиэфира раствором гидроокиси калия. Для темноокрашенных полиэфиров применяется потенциометрическое титрование.
    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2977-81.
    1.ОТБОР ПРОБ
    1.1.Отбор и подготовку проб производят по нормативно-технической документации на соответствующий вид продукции.
    2.АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
    Мешалка магнитная.
    Колба Кн-КШ-100-29/32ТС ГОСТ 10394-72.
    Цилиндр 1-50 или 2-50 ГОСТ 1770-74.
    Бюретка 7-2-10 ГОСТ 20292-74.
    Стаканы НН-50ТС, НН-100ТС ГОСТ 10394-72.
    рН-метр с погрешностью измерения не более 0,05 рН, с комплектом стеклянного и хлорсеребряного электродов.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72*, высший сорт.
    ________________
    * Действует ГОСТ 18300-87. - Примечание "КОДЕКС".
    Аргон по ГОСТ 10157-79 или азот по ГОСТ 9293-74, с массовой долей двуокиси углерода не более 0,005%.
    Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., 0,01 н. (моль/дм) и 0,1 н. (моль/дм) раствор в этиловом спирте. Концентрация раствора контролируется один раз в две недели.
    Нильский синий Б (индикатор), 0,1%-ный раствор в 80%-ном этиловом спирте.
    Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а., с добавлением воды до 2%.
    Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77, п.а. или тимоловый синий 0,1%-ный раствор в 50%-ном этиловом спирте.
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Анализ простых полиэфиров
    Пробу полиэфира взвешивают в конической колбе с погрешностью не более 0,001 г и растворяют в соответствующем объеме этилового спирта.
    Массу навески полиэфира и объем этилового спирта в зависимости от величины ожидаемого кислотного числа выбирают по табл.1.
    Таблица 1
    Кислотное число, мг КОН/г Масса навески полиэфира, г Объем этилового спирта, см
    До 0,05 Св. 4,0 до 8,0 50
    Св. 0,05 " 0,10 " 2,0 " 4,0 25
    " 0,10 " 0,20 " 1,0 " 2,0 25
    " 0,20 " 0,5 " 1,0 25

    В раствор добавляют 5-6 капель нильского синего Б. Колбу устанавливают на магнитную мешалку и подводят к поверхности раствора струю аргона (азота) так, чтобы выходящий газ образовывал на поверхности жидкости углубление без брызг. Включают перемешивание и через 2-3 мин титруют 0,01 н. (моль/дм) раствором гидроокиси калия до перехода окраски от голубой в розово-фиолетовую.
    Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях.
    3.2.Анализ сложных полиэфиров
    3.2.1.Для визуального титрования пробу полиэфира взвешивают в конической колбе с погрешностью не более 0,001 г и растворяют в соответствующем объеме ацетона.
    Массу навески полиэфира и объем ацетона в зависимости от величины ожидаемого кислотного числа выбирают по табл.2.
    Таблица 2
    Кислотное число, мг КОН /г Масса навески полиэфира, г Объем ацетона, см
    До 0,5 Св. 7,0 до 10,0 50
    Св. 0,5 " 1,0 " 5,0 " 7,0 50
    " 1,0 " 2,0 " 2,0 " 5,0 50
    " 2,0 " 5,0 " 1,0 " 2,0 25
    " 5,0 " 10,0 " 0,5 " 1,0 25
    " 10,0 " 0,3 " 0,5 25

    Высоковязкие полиэфиры для лучшего растворения подогревают до 50-70 °С, растворяют в ацетоне и полученный раствор охлаждают до комнатной температуры.
    В раствор добавляют 3-4 капли индикатора фенолфталеина или тимолового синего и титруют 0,1 н. (моль/дм) раствором гидроокиси калия до появления розовой окраски фенолфталеина или синей окраски тимолового синего, сохраняющихся в течение 30 с.
    Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях.
    3.2.2.Для потенциометрического титрования навеску полиэфира взвешивают в стакане с погрешностью не более 0,001 г и растворяют в соответствующем объеме ацетона (см. табл.2). Стакан устанавливают на магнитную мешалку, погружают в раствор электроды рН-метра и титруют 0,1 н. (моль/дм) раствором гидроокиси калия порциями по 0,1-0,2 см, записывая каждый раз показание прибора. Титрование заканчивают при рН 9,5-10,0 (по шкале рН) или 700-800 мВ (по шкале милливольт).
    По результатам титрования строят график в координатах рН (мВ) - объем титранта (см). За точку эквивалентности принимают расход раствора гидроокиси калия, соответствующий перегибу на кривой титрования (в случае нескольких перегибов - последнему из них).
    Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях.
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Кислотное число () в мг КОН на грамм полиэфира вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование анализируемого полиэфира, см;
    - объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см;
    - фактическая молярная концентрация эквивалента (фактическая нормальность) раствора гидроокиси калия, моль/дм;
    - эквивалентная масса гидроокиси калия, г/моль;
    - масса навески полиэфира,
    г.
    4.2.За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений. Результат записывают с точностью до:
    0,001 при кислотном числе до 0,1 мг КОН/г и 0,01 при кислотном числе свыше 0,1 мг КОН/г - для простых полиэфиров;
    0,01 при кислотном числе до 1,0 мг КОН/г и 0,1 при кислотном числе свыше 1,0 мг КОН/г - для сложных полиэфиров.
    Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений в зависимости от кислотного числа не должны превышать значений, указанных в табл.3.
    Таблица 3
    Простые полиэфиры Сложные полиэфиры
    Кислотное число, мг КОН/г Допускаемое расхождение, мг КОН/г Кислотное число, мг КОН/г Допускаемое расхождение, мг КОН/г
    До 0,05 0,006 До 1 0,07
    Св. 0,05 " 0,10 0,013 Св. 1 " 2 0,10
    " 0,10 " 0,20 0,030 " 2 " 5 0,20
    " 0,20 0,060 " 5 0,40

    Текст документа сверен по:
    официальное издание
    М.: Издательство стандартов, 1982