-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 01 января 1980 года № ГОСТ 1293.8-78

ГОСТ 1293.8-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения кальция (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
16 октября 1978 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
01 января 1980 года
    ГОСТ 1293.8-78
    Группа В59
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
    Метод определения кальция
    Antimonous lead alloys.
    Method for the determination of calcium
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1980-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    Р.Д.Коган, А.М.Нуштаева
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.10.78 N 2692
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 1293.8-67
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДАННЫЕ
    Обозначение НТД, на которые дана ссылка Номер пункта, раздела
    ГОСТ 1293.6-78 1.1, 5.1, 2
    ГОСТ 1770-74 2
    ГОСТ 4530-76 2
    ГОСТ 5817-77 2
    ГОСТ 6709-72 2
    ГОСТ 11125-84 2
    ГОСТ 14919-83 2
    ГОСТ 25336-82 2

    5.Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
    6.ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., ноябре 1987 г. (ИУС 4-84, 2-88)
    Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения содержания кальция (при массовой доле кальция от 0,001 до 0,04%) в свинцово-сурьмянистом сплаве.
    Метод основан на измерении поглощения линии кальция 422,7 нм при введении растворов проб и растворов для построения градуировочного графика в воздушно-ацетиленовое пламя. Пробы свинцово-сурьмянистого сплава предварительно переводят в раствор разложением в смеси разбавленной азотной и винной кислот.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1293.6-78.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    2.АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
    Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки.
    Воздух, сжатый под давлением 5,07·10-6,08·10 Па (5-6 кгс/см).
    Ацетилен в баллонах.
    Шкаф сушильный.
    Весы лабораторные.
    Эксикатор по ГОСТ 25336.
    Плитка электрическая по ГОСТ 14919, покрытая кварцевой пластинкой.
    Посуда фторопластовая или кварцевая (чашки, стаканы, крышки и др.).
    Стаканы стеклянные.
    Пипетки по НТД, вместимостью 1, 2, 5 и 10 см.
    Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 50, 100, 250 и 1000 см.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионнообменной колонке.
    Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 2,7 М.
    Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, растворы 1:3 и 1:6.
    Кальций углекислый по ГОСТ 4530, марки не ниже ч.д.а.
    Стандартные растворы кальция.
    Раствор А, содержащий 1 мг/см кальция: углекислый кальций просушивают 1 ч в сушильном шкафу при 100 °С, затем помещают в эксикатор. Из остывшего порошка углекислого кальция берут навеску массой 2,4972 г, помещают в стеклянный стакан, растворяют в 10 см азотной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят до метки дистиллированной водой.
    Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до объема дистиллированной водой и перемешивают. 1 см раствора Б содержит 100 мкг кальция.
    Раствор В: 10 см раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до объема дистиллированной водой и перемешивают. 1 см раствора В содержит 10 мкг кальция.
    Раствор Г: 10 см раствора В переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до объема дистиллированной водой и перемешивают. 1 см раствора Г содержит 1 мкг кальция.
    Растворы для построения градуировочного графика, содержащие 0,1; 0,2; 0,5; 1; 2; 5 и 10 мкг/см кальция, готовят из стандартных растворов Б, В и Г согласно таблице 1.
    Содержание кальция в растворе для построения градуировочного графика, мкг/см Количество стандартного раствора, см Объем раствора для построения градуировочного графика, см
    Б В Г
    0,1 - - 5 50
    0,2 - - 10 50
    0,5 - 2,5 - 50
    1 - 5 - 50
    2 2 - - 100
    5 5 - - 100
    10 10 - - 100

    В эти же колбы вместимостью 50 см (100 см) добавляют по 5 см (10 см) азотной кислоты, разбавленной 1:3, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и переливают в нестеклянную посуду (фторопластовую или кварцевую).
    Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    Проба свинца поступает на анализ в виде стержней диаметром 7-10 мм, длиной 70-100 мм или стружки. В первом случае пробу отрезают резаком. Кусочек пробы или часть стружек (около 5 г) взвешивают на аналитических весах и записывают точную массу для дальнейших расчетов. Затем снимают загрязненную часть поверхности промыванием в течение 30 с в растворе азотной кислоты, разбавленной 1:3, для пробы в виде кусочка и 1:6 - для пробы в виде стружки.
    Процедуру очистки пробы проводят следующим образом: пробу помещают в кварцевую чашку, наливают раствор кислоты так, чтобы он закрывал пробу. Через 30 с раствор кислоты сливают, а пробу промывают дистиллированной водой из промывалки, держа чашку наклонно. Затем пробу переносят во фторопластовый стакан или оставляют в кварцевой чашке, наливают 12 см раствора винной кислоты и 35 см разбавленной 1:3 азотной кислоты, закрывают крышкой и нагревают на плитке, покрытой кварцевой пластинкой, до полного разложения пробы. Разложенную пробу переводят в мерную колбу вместимостью 250 см и переливают во фторопластовую или кварцевую посуду. При разложении проводят контрольный опыт.
    Анализируемые пробы и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя и измеряют величину поглощения линии кальция на атомно-абсорбционном спектрофотометре. Используют два способа измерения величины поглощения в зависимости от модели прибора. На спектрофотометрах фирмы "Перкин-Элмер" измерение проводят в режиме "концентрация" методом "трех эталонов". На табло получают результаты в мкг/см. На спектрофотометрах других моделей работают в режиме "поглощение" методом "ограничивающих растворов" с записью на самописце или без нее. Метод "ограничивающих растворов" заключается в получении отсчетов для раствора пробы и двух растворов для построения градуировочного графика, один из которых дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для раствора пробы. При измерении содержаний кальция % желательно использовать самописец.
    Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Если измерение проводилось на самописце, то линейкой измеряют длину пиков в миллиметрах и строят градуировочный график в координатах: концентрация кальция в растворе в мкг/см - длина пиков в мм. При измерении величины поглощения линии кальция по стрелочному прибору градуировочный график строят в координатах: концентрация кальция в растворе в мкг/см - показания стрелочного прибора.
    Массовую долю кальция () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - количество кальция, найденное по градуировочному графику, мкг/см;
    - объем раствора пробы, см;
    - масса навески, мг;
    1000 - коэффициент пересчета миллиграммов на микрограммы.
    При расчетах необходимо учесть контрольную пробу, если содержание кальция в ней сравнимо с содержанием кальция в пробе свинца. Если содержание кальция в контрольной пробе значительно меньше содержания его в пробе свинца, то контрольной пробой пренебрегают.
    За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать , где - среднее арифметическое параллельных определений.
    (Измененная редакция, Изм. N 1)
    .
    4.2.(Исключен, Изм. N 1).
    5.ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
    5.1.Требования безопасности - по ГОСТ 1293.6.
    Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
    Текст документа сверен по:
    официальное издание
    М.: ИПК Издательство стандартов, 1999