-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1983 года № ГОСТ 20996.7-82

ГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
22 июня 1982 года
    ГОСТ 20996.7-82*
    Группа В59
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ
    Методы определения алюминия
    Selenium.
    Method of aluminium determination
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1983-07-01
    Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. N 2481 дата введения установлена 01.07.83
    Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
    * ИЗДАНИЕ (июль 2000 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3-88)
    Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения алюминия (при массовой доле алюминия 0,002-0,06%).
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 20996.0-82.
    2а. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ АЛЮМИНОНА
    2а.1. Сущность метода
    Метод основан на реакции образования окрашенного соединения ионов алюминия с алюминоном при рН 4,5-4,8 после предварительного отделения селена выпариванием с бромистоводородной кислотой и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 530 нм.
    Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ
    Фотоколориметр.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.
    Кислота уксусная по ГОСТ 61-75 и раствор 0,2 моль/дм.
    Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор 20 г/дм.
    Кислота бензойная техническая по ГОСТ 6413-77.
    Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
    Алюминон.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
    Желатин пищевой по ГОСТ 11293-89.
    Алюминий по ГОСТ 11069-74*.

    ________________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. Здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


    Стандартные растворы алюминия:
    Раствор А: навеску алюминия массой 0,1 г растворяют в 10-15 см соляной кислоты (1:1), переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.
    1 см раствора А содержит 0,1 мг алюминия.
    Раствор Б: аликвотную часть 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
    1 см раствора Б содержит 0,01 мг алюминия.
    Составной алюминоновый буферный раствор: навеску аммония уксуснокислого массой 125 г помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, добавляют 200-250 см воды, 15-20 см уксусной кислоты, перемешивают и проверяют значение рН на рН-метре. В отдельной посуде растворяют 0,25 г алюминона в 15 см воды и переносят в мерную колбу, в которой готовили уксуснокислый раствор. Также отдельно растворяют 5 г бензойной кислоты в 25 см спирта, переносят его в ту же мерную колбу и перемешивают. Смесь разбавляют водой до метки и перемешивают.
    В стакан вместимостью 100 см помещают 2,5 г желатина, прибавляют 70-80 см воды и через час нагревают до растворения желатина. Горячий раствор вливают в стакан со 150 см воды и перемешивают. После охлаждения раствор смешивают с уксуснокислым раствором (в мерной колбе) в стакане вместимостью 1000 см.
    Приливают воды до объема 950 см и устанавливают рН раствора аммиаком (1:1) в пределах 4,5-4,8 (по индикаторной бумаге или на рН-метре). Раствор перемешивают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. Фильтруют полученный раствор через двойной плотный фильтр, собирая фильтрат в склянку из темного стекла с притертой пробкой. Прозрачный раствор хранят в темном месте.
    Кислота бромисто-водородная по ГОСТ 2062-77.
    Кислота тиогликолевая, 10%-ный раствор.
    Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Навеску селена в зависимости от массовой доли алюминия (табл.1) помещают в стакан вместимостью 250-300 см, приливают 15-30 см азотной кислоты, накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и выдерживают без нагревания до прекращения бурной реакции выделения окислов азота.
    Таблица 1
    Массовая доля алюминия, % Навеска пробы, г Мерная колба, см Аликвотная часть, см
    От 0,002 до 0,005 включ. 1 100 50
    Св. 0,005 " 0,02 " 1 100 20
    " 0,02 " 0,06 " 0,5 100 10

    Стекло (пластинку) снимают, обмывают водой над стаканом и нагревают раствор до растворения навески и выпаривают досуха. Приливают 8-10 см азотной кислоты и снова выпаривают досуха. Выпаривание с 5-7 см азотной кислоты повторяют два раза.
    К сухому остатку приливают 2-3 см соляной кислоты, выпаривают досуха, приливают 2-3 см бромистоводородной кислоты и вновь выпаривают досуха. Выпаривание с бромистоводородной кислотой повторяют. Затем к сухому остатку приливают 2-3 см соляной кислоты, выпаривают досуха. Выпаривание с соляной кислотой повторяют два раза. Удаление двуокиси селена допускается проводить нагреванием на плите при температуре 280-290 °С, как описано в ГОСТ 20996.4-82.
    Приливают 2-3 см соляной кислоты, 25-30 см воды и нагревают до растворения солей. После охлаждения переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой до метки и перемешивают.
    Из мерной колбы отбирают аликвотную часть раствора согласно табл.1 и переносят ее в мерную колбу вместимостью 100 см. К раствору добавляют по каплям аскорбиновую кислоту или 1-2 капли раствора тиогликолевой кислоты для восстановления и связывания железа в бесцветный комплекс, при этом большой избыток кислоты нежелателен. Если анализируемый раствор бесцветный, то добавляют 1 каплю кислоты.
    К раствору в мерной колбе приливают 15-17 см буферного алюминонового раствора, нагревают на водяной бане не более 5 мин до образования "алюминиевого лака". Охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют величину оптической плотности раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 530-535 нм и кювету с толщиной поглощающего слоя 20 или 30 мм.
    В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
    Массу алюминия находят по градуировочному граф
    ику.
    3.2.Построение градуировочного графика
    В восемь мерных колб вместимостью по 100 см помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 7,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 и 0,07 мг алюминия, доливают водой до 10 см, прибавляют 1-2 капли аскорбиновой кислоты или тиогликолевой кислоты и далее поступают, как указано в п.3.1.
    3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю алюминия () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - количество алюминия, найденное по градуировочному графику, мг;
    - объем аликвотной части раствора, см;
    - масса навески селена, г.
    4.2.Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать величин, приведенных в табл.2.
    Таблица 2
    Массовая доля алюминия, % Абсолютное допустимое расхождение, %, результатов
    параллельных определений полученных в лабораториях разных предприятий
    От 0,002 до 0,005 включ. 0,001 0,002
    Св. 0,005 " 0,010 " 0,002 0,004
    " 0,010 " 0,030 " 0,004 0,006
    " 0,03 " 0,06 " 0,01 0,02

    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    5.МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ХРОМАЗУРОЛА
    5.1.Сущность метода
    Метод основан на реакции образования окрашенного комплекса ионов алюминия с хромазуролом при рН 5,7-5,8 в присутствии тиогликолевой кислоты для маскирования ионов железа и меди и последующем измерении оптической плотности при длине волны 545 нм.
    5.2.Аппаратура, реактивы, растворы
    Спектрофотометр любого типа или спектроколориметр "Спекол".
    рН-метр.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, растворы 1:1 и 0,1 моль/дм, приготовленный из стандарт-титра.
    Кислота тиогликолевая, 4%-ный водный раствор (по объему).
    Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78.
    Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
    Ацетатный буферный раствор с рН 5,8-6,0: навеску уксуснокислого натрия массой 75 г растворяют в 150 см воды, приливают 1,5 см уксусной кислоты (плотностью 1,07) и разбавляют водой до объема 250 см. Контролируют значение рН на рН-метре.
    Хромазурол S, водно-спиртовой раствор 0,02 г/дм; растворяют 0,2 г хромазурола в 30 см воды, приливают 25 см этилового спирта и разбавляют водой до объема 100 см. Если раствор мутный, его фильтруют.
    Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360-87, спиртовой раствор 0,01 г/дм.
    Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор 0,8 г/дм.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
    Алюминий первичный по ГОСТ 11069-74.
    Стандартные растворы алюминия по п.
    2.2. 
    5.3.Проведение анализа
    5.3.1.Навеску селена массой в зависимости от массовой доли алюминия (табл.3) помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 15-20 см азотной кислоты, закрывают стакан покровным стеклом и выдерживают без нагревания до прекращения бурной реакции выделения окислов азота. Стекло снимают, обмывают его водой над стаканом и раствор выпаривают при нагревании досуха.
    Таблица 3
    Массовая доля алюминия, % Масса навески, г Вместимость мерной колбы, см Аликвотная часть, см
    От 0,002 до 0,005 включ. 2,0 100 20
    Св. 0,005 до 0,01 включ. 2,0 100 10
    Св. 0,01 до 0,06 включ. 1,0 100 5

    Приливают еще 7-10 см азотной кислоты и снова выпаривают досуха.
    К сухому остатку приливают 3-5 см соляной кислоты, 3-5 см бромистоводородной кислоты и выпаривают досуха. Снова приливают по 3-5 см соляной и бромистоводородной кислот и выпаривание досуха повторяют. Затем добавляют 5 см соляной кислоты, 25-30 см воды и нагревают раствор до растворения солей. После охлаждения помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой до метки и перемешивают.
    Отбирают аликвотную часть раствора согласно табл.3 и помещают ее в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой до объема 25 см. К раствору приливают 1-2 капли фенолфталеина и нейтрализуют раствором гидроокиси калия до появления малинового окрашивания раствора, затем добавляют по каплям раствор соляной кислоты 0,1 моль/дм до обесцвечивания и еще 5 см. Приливают 0,3 см раствора тиогликолевой кислоты, перемешивают.
    Через 5 мин разбавляют водой до объема 50 см, добавляют 1 см раствора хромазурола S, 10 см спирта, 5 см ацетатного буферного раствора, разбавляют водой до метки и перемешивают.
    Через 15 мин измеряют величину оптической плотности раствора на спектрофотометре или спектроколориметре "Спекол" при длине волны 545 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа и содержащий 1 см хромазурола.
    Массу алюминия определяют по градуировочно
    му графику.
    5.3.2.Построение градуировочного графика
    В ряд мерных колб вместимостью 100 см помещают 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,015; 0,020; 0,025; 0,03 мг алюминия. Разбавляют водой до объема 15 см, прибавляют 1-2 капли фенолфталеина и далее продолжают анализ, как указано в п.3.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
    5.4.Обработка результатов
    5.4.1.Массовую долю алюминия () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса алюминия, найденная по градуировочному графику, мг;
    - вместимость мерной колбы, см;
    - объем аликвотной части раствора, см;
    - масса навески селена, г.
    5.4.2.Расхождения между результатами двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать величин, приведенных в табл.2.
    5.4.3.При разногласиях в оценке массовой доли алюминия применяют метод с алюминоном (разд.2).
  1. Раздел 5.(введен дополнительно, изм. № 1).