-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 01 января 1981 года № ГОСТ 1953.13-79

ГОСТ 1953.13-79 Бронзы оловянные. Метод определения марганца (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
10 октября 1979 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
01 января 1981 года
    ГОСТ 1953.13-79
    Группа В59
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ
    Методы определения марганца
    Tin bronze.
    Methods for the determination of manganese
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1981-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 N 3899
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 1953.13-76
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер раздела, пункта, подпункта
    ГОСТ 8.315-97 4.4; 5.4.4
    ГОСТ 1953.1-79 1.1
    ГОСТ 3118-77 5.2
    ГОСТ 4197-74 2
    ГОСТ 4204-77 2
    ГОСТ 4461-77 2; 5.2
    ГОСТ 6008-90 5.2
    ГОСТ 6552-80 2
    ГОСТ 20490-75 2
    ГОСТ 25086-87 1.1; 4.4; 5.4.4

    5.Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
    6.ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83, 11-90)
    Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения марганца (от 0,05% до 0,3%) в оловянных бронзах.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1953.1.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
    2а.1. Сущность метода
    Метод основан на измерении образовавшейся окраски перманганат-иона после окисления марганца (II) до марганца (VII) йоднокислым калием.
    Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
    Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
    Кислота серная по ГОСТ 4204.
    Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: 200 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, смешивают с 10 см ортофосфорной кислоты и 50 см серной кислоты.
    Калий йоднокислый.
    Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, 0,1 н. раствор.
    Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 50 г/дм.
    Стандартный раствор марганца; готовят следующим образом: 9,1 см полученного 0,1 н. раствора марганцовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
    1 см раствора содержит 0,0001 г марганца.
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Навеску бронзы массой 1 г при массовой доле марганца от 0,05% до 0,1% и 0,2 г при массовой доле марганца от 0,1% до 0,3% помещают в стакан вместимостью 100 см, добавляют 35 см смеси кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После растворения навески ополаскивают стекло и стенки стакана водой и кипятят 1-2 мин для удаления окислов азота. Раствор охлаждают, разбавляют водой до 50 см, добавляют 0,3 г йоднокислого калия, нагревают почти до кипения и выдерживают на водяной бане при 80-90 °С около 20 мин. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или на спектрофотометре при 528 нм. В качестве раствора сравнения используют тот же раствор пробы, в котором марганцевую кислоту восстанавливают до двухвалентного марганца прибавлением по каплям раствора азотистокислого натрия.
    3.2.Построение градуировочного графика
    В колбы вместимостью по 100 см последовательно помещают 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 см стандартного раствора марганца, доливают до метки водой и измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п.3.1, применяя раствор, не содержащий марганца в качестве раствора сравнения.
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где , - количество марганца, найденное по градуировочному графику, г;
    - масса навески, г.
    4.2.Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ( - показатель сходимости при 3), указанных в таблице.
    Массовая доля серы, % , % , %
    От 0,05 до 0,10 включ. 0,006 0,008
    Св. 0,10 " 0,20 " 0,01 0,01
    " 0,20 " 0,30 " 0,02 0,03

    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    4.3.Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.
    4.4.Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
    4.5.Фотометрический метод применяется в случае разногласий в оценке качества оловянных бронз.
    4.3-4.5.(Введены дополнительно, Изм. N 2).
    5.АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА
    5.1.Сущность метода
    Метод основан на измерении абсорбции света атомами марганца, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
    5.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для марганца.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118.
    Смесь кислот: смешивают один объем азотной кислоты с тремя объемами соляной кислоты.
    Марганец по ГОСТ 6008.
    Раствор марганца: 0,1 г марганца растворяют при нагревании в 10 см азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доливают водой до метки.
    1 см раствора содержит 0,0001 г марганца.
    5.3.Проведение анализа
    5.3.1.Навеску бронзы массой 0,1 г растворяют при нагревании в 10 см смеси кислот. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.
    Измеряют атомную абсорбцию марганца в пламени ацетилен-воздух при длине волны 279,5 нм параллельно с градуировочными растворами.
    5.3.2.Построение градуировочного графика
    В четыре из пяти мерных колб вместимостью по 100 см помещают 0,5; 1,0; 2,0 и 3,0 см стандартного раствора марганца. Во все колбы приливают по 10 см смеси кислот и доливают до метки водой.
    Измеряют атомную абсорбцию марганца, как указано в п.5.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
    5.4.Обработка результатов
    5.4.1.Массовую долю марганца () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - концентрация марганца, найденная по градуировочному графику, г/см;
    - объем раствора пробы, см;
    - масса навески пробы, г.
    5.4.2.Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ( - показатель сходимости при 3), указанных в таблице.
    5.4.3.Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.
    5.4.4.Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
    Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
    Текст документа сверен по:
    официальное издание
    Бронзы оловянные. Методы анализа:
    Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2002