-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 01 января 1989 года № ГОСТ 22567.7-87

ГОСТ 22567.7-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли фосфорнокислых солей

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
17 декабря 1987 года
Разработан
Министерством химической промышленности СССР
01 января 1989 года
    ГОСТ 22567.7-87
    Группа У29
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    СРЕДСТВА МОЮЩИЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ
    Метод определения массовой доли фосфорнокислых солей
    Synthetic detergents. Method for determination of mass percentage of phosphates
    ОКСТУ 2309
    Срок действия с 01.01.89
    до 01.07.98*

    ___________________________________
    * Ограничение срока действия снято
    по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
    по стандартизации, метрологии и сертификации
    (ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.


    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР ИСПОЛНИТЕЛИ
    Е.В.Рыльцев, канд. хим. наук (руководитель темы); Л.И.Маковецкая, канд. хим. наук; Н.А.Котенок; Г.И.Ярынич; Н.М.Арбузова; Л.А.Ренькевич
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12.87 N 4637
    3.Срок первой проверки 1993 г. Периодичность проверки 5 лет
    4.ВЗАМЕН ГОСТ 22567.7-77
    5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, раздела
    ГОСТ 1770-74 Разд.2
    ГОСТ 3765-78 Разд.2
    ГОСТ 4168-79 Разд.2
    ГОСТ 4198-75 Разд.2
    ГОСТ 4204-77 Разд.2
    ГОСТ 4217-77 Разд.2
    ГОСТ 4461-77 Разд.2
    ГОСТ 6709-72 Разд.2
    ГОСТ 9147-80 Разд.2
    ГОСТ 9336-75 Разд.2
    ГОСТ 12083-78 Разд.2
    ГОСТ 14919-83 Разд.2
    ГОСТ 20015-74 Разд.2
    ГОСТ 20292-74 Разд.2
    ГОСТ 22567.1-77 Разд.1
    ГОСТ 22567.6-87 4.1
    ГОСТ 22867-77 Разд.2
    ГОСТ 24104-80 Разд.2
    ГОСТ 25336-82 Разд.2

    Настоящий стандарт распространяется на порошкообразные, пастообразные и жидкие синтетические моющие средства и устанавливает метод определения массовой доли фосфорнокислых солей в пересчете на пятиокись фосфора.
    Сущность метода состоит в гидролизе фосфорнокислых солей до ортофосфорной кислоты, получении окрашенного комплексного соединения этой кислоты с молибдат-ванадатом аммония и определении оптической плотности полученного окрашенного раствора.
    1.МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
    Отбор проб - по ГОСТ 22567.1-77.
    2.АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
    Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80* с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,5 мг.

    ______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.


    Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 М - по ГОСТ 12083-78.
    Плитка электрическая закрытого типа - по ГОСТ 14919-83.
    Электропечь сопротивления лабораторная с терморегулятором, обеспечивающая регулирование температуры от 50 до 250 °С, с погрешностью ±5 °С, или сушильный шкаф, обеспечивающий аналогичное регулирование температуры.
    Колбы 1-100-2; 1-200-2; 1-500-2; 1-1000-2 - по ГОСТ 1770-74.
    Колбы Кн-2-100-18 ТХС; Кн-2-250-34 ТХС; Кн-2-250-50 ТХС; Кн-1-250-29/32 ТХС - по ГОСТ 25336-82.
    Цилиндры 3-100; 1-500 - по ГОСТ 1770-74.
    Стакан В-1-250 ТХС - по ГОСТ 25336-82.
    Пипетка 1-2-2; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 6-2-5 - по ГОСТ 20292-74*.

    ________________
    * На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


    Бюретка 2-2-25-0,05 - по ГОСТ 20292-74.
    Воронка В-75-110 ХС - по ГОСТ 25336-82.
    Чашка выпарительная 3 - по ГОСТ 9147-80.
    Хлороформ технический - по ГОСТ 20015-74*.

    ______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 20015-88. - Примечание изготовителя базы данных.


    Калий фосфорнокислый однозамещенный - по ГОСТ 4198-75, х.ч.
    Аммоний ванадиевокислый мета - по ГОСТ 9336-75, ч.д.а. или ч.
    Аммоний молибденовокислый - по ГОСТ 3765-78, х.ч. или ч.д.а.
    Калий азотнокислый - по ГОСТ 4217-77, ч.д.а. или х.ч. или натрий азотнокислый - по ГОСТ 4168-79, ч.д.а. или аммоний азотнокислый - по ГОСТ 22867-77, х.ч.
    Кислота серная - по ГОСТ 4204-77, ч.
    Кислота азотная - по ГОСТ 4461-77, х.ч.
    Фильтры обеззоленные "синяя лента".
    Вода дистиллированная - по ГОСТ 6709-72.
    Примечание. Допускается использовать аппаратуру, посуду и материалы другого типа с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.
    3.ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
    3.1.Приготовление стандартного раствора
    Для приготовления стандартного раствора фосфорнокислый калий предварительно высушивают в сушильном шкафу в течение 2 ч при (105±2) °С. После этого берут навеску высушенного фосфорнокислого калия массой 0,9584 г, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до четвертого десятичного знака, помещают ее в мерную колбу вместимостью 1000 см и растворяют в небольшом количестве воды. Затем прибавляют 2 см хлороформа и доводят объем раствора водой до метки (1 см раствора содержит 0,5 мг РО).
    Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
    3.2.Приготовление раствора молибдат-ванадата аммония
    Навеску молибденовокислого аммония массой (20,00±0,05) г помещают в химический стакан и растворяют в 200 см воды, нагретой до 50 °С. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры. В другой стакан помещают навеску ванадиевокислого аммония массой (1,00±0,05) г, растворяют в 100 см воды и добавляют пипеткой 10 см азотной кислоты. В мерную колбу вместимостью 1000 см приливают 500 см воды, 130 см азотной кислоты, затем добавляют при перемешивании растворы молибдата аммония и ванадата аммония. Полученный раствор тщательно перемешивают и доводят водой до метки. Раствор молибдат-ванадата аммония годен не более 15 сут.
    3.3.Построение градуировочного графика
    Готовят растворы сравнения.
    В мерные колбы вместимостью 100 см пипеткой вместимостью 5 см наливают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 см стандартного раствора. В каждую колбу добавляют воды до 50 см и пипеткой или бюреткой добавляют 25 см раствора молибдат-ванадата аммония, доводят объем раствора до метки водой, тщательно перемешивают и оставляют стоять на 10 мин.
    Параллельно готовят контрольный раствор, не содержащий РО.
    В мерную колбу вместимостью 100 см наливают 50 см воды, пипеткой или бюреткой добавляют 25 см раствора молибдат-ванадата аммония и доводят объем водой до метки.
    Оптическую плотность растворов сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 413-453 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.
    По полученным данным строят градуировочный график.
    При использовании вместо фотоэлектроколориметра типа ФЭК-56 М прибора с другими аналогичными метрологическими характеристиками измерение следует проводить при длине волны, при которой наблюдается максимальное светопоглощение.
    Градуировочный график проверяется по мере приготовления нового раствора молибдат-ванадата аммония.
    4.ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
    4.1.Определение по способу 1 (для синтетических моющих средств с массовой долей фосфорнокислых солей более 3%).
    Осадок на фильтре переносят в колбу с осадком после экстракции спирторастворимых веществ по ГОСТ 22567.6-87 следующим образом: стеклянной палочкой прорывают фильтр на воронке и смывают осадок 100 см нагретой до кипения дистиллированной водой. Осадок в экстракционной колбе растворяют, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.
    Отбирают пипеткой в колбу 20 см раствора, добавляют 60 см воды и 15 см азотной кислоты и кипятят 30 мин. Объем раствора поддерживают постоянным, добавляя воду. После охлаждения до комнатной температуры раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см и разбавляют водой до метки.
    Затем часть раствора фильтруют. В мерную колбу вместимостью 100 см отбирают раствор, полученный после фильтрования, объем () которого определяют по табл.1 в зависимости от массовой доли фосфорнокислых солей в синтетическом моющем средстве, добавляют 20-30 см воды и пипеткой или бюреткой 25 см раствора молибдат-ванадата аммония. Объем раствора доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному образцу.
    Таблица 1
    Массовая доля фосфорнокислых солей в пересчете на РО в синтетическом моющем средстве, % Объем раствора, см
    после фильтрования () для измерения оптической плотности ()
    От 0,7 до 3,0 включ. 25 25
    Св. 3,0 " 12,0 " 20 10
    " 12,0 " 25,0 " 10 10

    4.2.Определение по способу 2
    Навеску синтетического моющего средства массой 2,0-2,5 г для жидких моющих средств 3,0-5,0 г (результат взвешивания навески записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см, приливают цилиндром 50 см серной кислоты, накрывают часовым стеклом или фарфоровой чашкой и помещают на плитку, покрытую асбестом. Пробу сжигают в течение 0,5 ч, затем небольшими порциями добавляют азотнокислый калий или азотнокислый натрий, или азотнокислый аммоний, пока жидкость не станет бесцветной или слабо-желтой и прозрачной. Раствор охлаждают, осторожно добавляют цилиндром 100 см воды и кипятят до удаления паров окислов азота. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят объем до метки водой и тщательно перемешивают. Часть раствора отфильтровывают. В мерную колбу вместимостью 100 см отбирают раствор, полученный после фильтрования, объем () которого определяют по табл.1 в зависимости от массовой доли фосфорнокислых солей в синтетическом моющем средстве, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают. Затем в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают полученный раствор, объем () которого определяют по табл.1 аналогичным способом, добавляют 20-30 см воды и пипеткой или бюреткой 25 см раствора молибдат-ванадата аммония.
    Через 10 мин измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному раствору.
    5.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    Массовую долю фосфорнокислых солей в пересчете на РО () в процентах вычисляют по формуле
    при определении по способу 1
    ,
    при определении по способу 2
    ,
    где - массовая доля фосфорнокислых солей в пересчете на РО, найденная по градуировочному графику, мг;
    - масса колбы (стакана) с навеской синтетического моющего средства, г;
    - масса колбы (стакана), г;
    - объем раствора, отобранный после фильтрования, см;
    - объем раствора, отобранный для измерения оптической плотности фильтрата, см.
    За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2%.
    Пределы допускаемой суммарной погрешности результата испытания при доверительной вероятности =0,95 представлены в табл.2.
    Таблица 2
    Массовая доля фосфорнокислых солей в пересчете на РО в синтетическом моющем средстве, % Способ определения Пределы допускаемой суммарной погрешности, %
    От 0,7 до 3,0 включ. 2 ±0,08
    Св. 3,0 " 12,0 " 1 ±0,24
    2 ±0,72
    " 12,0 " 25,0 " 1 ±0,52
    2