-32300: transport error - HTTP status code was not 200
СССР
Государственный стандарт от 01 января 1982 года № ГОСТ 23581.20-81
ГОСТ 23581.20-81 (СТ СЭВ 1227-78) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения серы (с Изменением N 1)
- Принят
- Государственным комитетом СССР по стандартам
27 февраля 1981 года - Разработан
- Министерством черной металлургии СССР
01 января 1982 года
-
ГОСТ 23581.20-81
(СТ СЭВ 1227-78)
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА CCP
РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ
Методы определения серы
Iron ores, concentrates, agglomerates and pellets.
Methods for the determination of sulphur
ОКСТУ 0709*
______________
* Введено дополнительно, Изм. N 1.
Срок действия с 01.01.82
до 01.07.87*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание "КОДЕКС".
РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ Л.В.Камаева (руководитель темы), Н.А.Зобнина, Е.А.Стриха
ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
Член Коллегии А.А.Кугушин
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1981 г. N 1192
ВЗАМЕН ГОСТ 12750-67
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.12.86 N 3720 с 01.05.87
Изменение N 1 внесено юридическим бюро "Кодекс" по тексту ИУС N 2, 1987 год
Настоящий стандарт распространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает титриметрический йодометрический метод определения серы при массовой доле от 0,005 до 1%, титриметрический алкалиметрический - от 0,1 до 5%, гравиметрический - от 0,05 до 5% и метод с использованием автоматических анализаторов от 0,001 до 5%.
Стандарт соответствует СТ СЭВ 1227-78.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1.Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 23581.0-80.
2.ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на прокаливании навески в токе кислорода или углекислого газа при 1250-1350 °С, поглощении образующейся двуокиси серы водой и титровании сернистой кислоты растворов йодид-йодата в присутствии индикатора крахмала.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.1.Аппаратура, реактивы и растворы
Для проведения анализа применяют:
установку для определения массовой доли серы (см. чертеж). При содержании серы более 0,01% для очистки газа можно использовать только колонку с аскаритом;
трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые по ГОСТ 24704-81;
лодочки фарфоровые N 2 по ГОСТ 9147-80;
крючок из жаропрочной стали длиной 600-700 мм;
кислород газообразный технический и медицинский по ГОСТ 5583-78;
двуокиси углерода газообразную и жидкую по ГОСТ 8050-76;
аскарит;
ангидрон;
стекловату или вату хлопчатобумажную по ГОСТ 5679-74;
асбест, пропитанный двуокисью марганца, используемый для заполнения поглотительной колонки, приготовленный следующим образом: 13 г сернокислого марганца растворяют в небольшом количестве воды и этим раствором пропитывают 90 г асбестового волокна, предварительно прокаленного при 800-1000 °С. После этого в стакан с асбестом добавляют 7 г марганцовокислого калия, растворенного в 200 см воды, кипятят в течение нескольких минут. Затем асбест отфильтровывают на воронку Бюхнера, промывают горячей водой до отсутствия в фильтрате сернокислых солей. Пропитанный двуокисью марганца асбест сушат при 105 °С и наполняют им поглотительную колонку;
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75;
кальций хлористый плавленый по ГОСТ 4460-77;
калий йодноватокислый по ГОСТ 4202-75;
калия гидроокись по ГОСТ 24363-80;
калий йодистый по ГОСТ 4232-74;
марганец (II) сернокислый 5-водный, по ГОСТ 435-77;
меди окись по ГОСТ 16539-79, прокаленную при 850 °С в течение 2 ч или медь (II) окись (проволока), ч.д.а.;
медь (в виде стружки), не ниже ч.д.а.;
кислоту серную по ГОСТ 4204-77;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор 0,5 г/дм, приготовленный следующим образом: 0,5 г крахмала растворяют в 50 см воды при нагревании, полученный раствор вливают в колбу, где находится 935 см воды, приливают 15 см серной кислоты и перемешивают;
титрованные растворы йодид-йодата калия:
раствор А, приготовленный следующим образом: 0,0862 г йодноватокислого калия растворяют в 300 см воды, добавляют 0,4 г гидроокиси калия, перемешивают, к полученному раствору добавляют 17 г йодистого калия, растворяют при перемешивании и доливают до 1 дм водой;
растворы Б, В и Г готовят разбавлением раствора А водой в соотношении 1:2 (раствор Б), 1:4 (раствор В) и 1:6 (раствор Г). Растворы хранят в склянках из темного стекла.
Установка для определения массовой доли серы
1 - баллон с кислородом или двуокисью углерода, снабженный редукционным вентилем и манометром
для пуска и регулирования тока газа; 2 - (Исключен, Изм. N 1); 3 - колонка, заполненная аскаритом;
4 - U-образная трубка, содержащая в первой половине (по ходу газа) асбест, пропитанный окисью марганца,
а во второй - ангидрон; 5 - ротаметр для измерения расхода газа; 6 - огнеупорная трубка, длиной 750-800 мм
с внутренним диаметром 180-200 мм, концы трубки должны выступать из печи не менее чем на 180-200 мм
с каждой стороны; 7 - фарфоровая лодочка; 8 - печь трубчатая горизонтальная с силитовыми или карборундовыми
нагревателями, обеспечивающими нагрев до 1400 °С с авторегулирующим устройством и водяным охлаждением;
9 - стеклянная трубка с расширением, заполненная ватой для очистки смеси газов,
выходящих из печи от механических примесей, образующихся при сжигании навески и уносимых током газа;
10 - сосуд с раствором крахмала; 11 - бюретка с титрованным раствором йодид-йодата калия;
12 - поглотительный сосуд; 13 - сосуд сравнения (допускается титрование с применением сосудов
другой формы и без сосуда сравнения).
Массовую концентрацию () раствора йодид-йодата калия устанавливают по трем навескам стандартного образца железорудного сырья, близкого по химическому составу и массовой доле серы к анализируемой пробе, по методике проведения анализа.
Массовую концентрацию раствора йодид-йодата калия () в граммах на миллилитр по сере вычисляют по формуле
,
где - массовая доля серы в стандартном образце, %;
- масса навески стандартного образца, г;
- объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование раствора стандартного образца, см;
- объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2.Подготовка к анализу
2.2.1.Лодочки перед применением прокаливают в фарфоровой трубке при рабочей температуре до полного выгорания серы, как описано в п.2.2.4. Хранят в эксикаторе.
2.2.2.Собирают прибор согласно чертежу. Стеклянные части прибора соединяют плотно, встык, при помощи отрезков резиновых трубок так, чтобы продукты горения не находились в соприкосновении с резиновыми трубками.
Фарфоровую трубку вставляют в печь и предварительно прокаливают при 1300-1350 °С в токе кислорода. Трубку с обеих сторон закрывают хорошо подогнанными резиновыми пробками со штуцером и металлической шайбой или используют специальное автоматическое запорное устройство.
2.2.3.Перед началом работы печь нагревают до 1300-1350 °С и проверяют установку на герметичность по положению поплавка ротаметра.
2.2.4.Полноту выжигания серы, органических и восстановительных веществ из фарфоровой трубки контролируют следующим образом: поглотительный сосуд и сосуд для сравнения (при его использовании) наполняют на высоты раствором крахмала, прибавляют раствор йодид-йодата до бледно-голубой окраски и пропускают кислород или двуокись углерода. Если через 4-5 мин окраска раствора в поглотительном сосуде исчезнет, прибавляют раствор йодид-йодата калия до окрашивания раствора в бледно-голубой цвет и вновь пропускают кислород или двуокись углерода. Если окраска в поглотительном сосуде не изменится, это означает, что сера и летучие восстановительные вещества полностью выгорели из фарфоровой трубки.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2.5.Поглотительный сосуд и сосуд с раствором сравнения заполняют на или высоты (в зависимости от массовой доли серы в пробе) раствором крахмала, окрашенным в присутствии раствора йодид-йодата в бледно-голубой цвет.
2.3.Проведение анализа
2.3.1.Навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша массой 1 г при массовой доле серы от 0,005 до 0,02%, 0,5 г - от 0,02 до 0,2%, 0,25 г - от 0,2 до 0,5% и 0,1 г - более 0,5% помещают в фарфоровую лодочку и покрывают медью или окисью меди массой 1 г.
В случае легковыгораемых соединений серы в пробе допускается проведение определения без плавня.
Лодочку с навеской и плавнем с помощью крючка помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, закрывают затвор через 20 сек и пропускают кислород или углекислый газ со скоростью 2,5-3 дм/мин.
Когда сернистый газ, поступивший из печи в поглотительный сосуд, начнет обесцвечивать раствор, из бюретки приливают раствор йодид-йодата с такой скоростью, чтобы жидкость все время оставалась бледно-голубого цвета. Титрование считается законченным, когда интенсивность окраски поглотительного раствора не изменяется или когда интенсивность окрасок в поглотительном растворе и растворе сравнения будет одинаковой.
При массовой доле серы от 0,005 до 0,01% используют раствор Г, при массовой доле серы от 0,01 до 0,02% - раствор В, при массовой доле серы от 0,02 до 0,08% - раствор Б, при массовой доле от 0,08 до 1% - раствор А.
Для проверки полноты выгорания серы из навески продолжают подавать кислород или углекислый газ еще в течение 1-2 мин. Если интенсивность окраски раствора не уменьшается, определение считают законченным.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3.2.Раствор контрольного опыта получают согласно п.2.3.1, прокаливая лодочку с плавнем.
2.4.Обработка результатов
2.4.1.Массовую долю серы () в процентах вычисляют по формуле
,
где - массовая концентрация раствора йодид-йодата калия по сере, г/см;
- объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование раствора анализируемой пробы, см;
- объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см;
- масса навески, г;
- коэффициент пересчета массовой доли серы на массовую долю ее в сухом материале, вычисленной по формуле
,
где - массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, определяемая по ГОСТ 23581.1-79, %.
2.4.2.Расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать величины, указанной в табл.1.
Таблица 1
| Массовая доля серы, % | Допускаемое расхождение, % | |||
| От | 0,001 | до | 0,002 | 0,001 |
| Св. | 0,002 | " | 0,005 | 0,002 |
| " | 0,005 | " | 0,01 | 0,0025 |
| " | 0,01 | " | 0,03 | 0,004 |
| " | 0,03 | " | 0,05 | 0,006 |
| " | 0,05 | " | 0,1 | 0,01 |
| " | 0,1 | " | 0,2 | 0,02 |
| " | 0,2 | " | 0,5 | 0,05 |
| " | 0,5 | " | 1,0 | 0,1 |
| " | 1,0 | " | 2,0 | 0,15 |
| " | 2,0 | " | 5,0 | 0,2 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ АЛКАЛИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на прокаливании навески пробы в токе кислорода или углекислого газа при температуре 1300-1350 °С, поглощении образующейся двуокиси серы раствором перекиси водорода и титровании серной кислоты раствором гидроокиси натрия в присутствии смеси индикаторов (метилового красного и метиленового голубого).
3.1.Аппаратура, реактивы и растворы
3.1.1.Для проведения анализа применяют:
установку для определения массовой доли серы (см. чертеж);
трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые по ГОСТ 24704-83;
лодочки фарфоровые N 2 по ГОСТ 9147-80;
крючок из жаропрочной стали длиной 600-700 мм;
кислород газообразный технический и медицинский по ГОСТ 5583-78;
двуокись углерода газообразную или жидкую по ГОСТ 8050-76;
аскарит;
ангидрон;
стекловату или вату хлопчатобумажную по ГОСТ 5679-74;
асбест, пропитанный двуокисью марганца, как описано в п.2.1, для заполнения поглотительной колонки;
кальций хлористый плавленый по ГОСТ 4460-77;
меди окись по ГОСТ 16539-79, прокаленную при 850 °С в течение 2 ч или медь (II) окись (проволока), ч.д.а.;
медь (в виде стружки) не ниже ч.д.а.;
водорода перекись по ГОСТ 10929-76, 3%-ный раствор;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72;
фенолфталеин, индикатор по ГОСТ 5850-72, спиртовый раствор 1/дм;
метиловый красный;
метиленовый голубой (N, N, N'N'-тетраметилтионин хлористый) 3-водный.
Смесь индикаторов метилового красного и метиленового голубого, приготовленная следующим образом: 0,1 г метилового красного и 0,1 г метиленового голубого растворяют в 100 см этилового спирта;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы с молярной концентрацией 0,005; 0,01 и 0,025 моль/дм.
Массовую концентрацию () раствора гидроокиси натрия по сере в граммах на кубический сантиметр устанавливают по трем навескам стандартного образца железорудного сырья, близкого по химическому составу и массовой доле серы к анализируемой пробе, по методике проведения анализа.
Массовую концентрацию () в граммах на кубический сантиметр раствора гидроокиси натрия по сере вычисляют по формуле
,
где - массовая доля серы в стандартном образце, %;
- масса навески стандартного образца, г;
- объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование раствора стандартного образца, см;
- объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2.Подготовка к анализу
3.2.1.Подготовку к анализу проводят, как указано в пп.2.2.1-2.2.3.
3.2.2.(Исключен, Изм. N 1).
3.2.3.Полноту выжигания серы из фарфоровой трубки контролируют следующим образом: в поглотительный сосуд наливают 50 см раствора перекиси водорода, 3-4 капли смеси индикаторов и пропускают кислород или двуокись углерода. Если окраска в поглотительном сосуде остается зеленой, это означает, что сера полностью выгорела из фарфоровой трубки. Затем в поглотительный сосуд снова наливают 50 см раствора перекиси водорода и 3-4 капли смеси, индикаторов, а в бюретку наливают раствор гидроокиси натрия.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3.Проведение анализа
3.3.1.Навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша массой 0,5 г при массовой доле серы от 0,1 до 0,5%; 0,25 г - от 0,5 до 3% и 0,1 - более 3% помещают в фарфоровую лодочку и покрывают медью или окисью меди массой 1 г.
Лодочку с навеской и плавнем с помощью крючка помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, закрывают затвор и пропускают кислород со скоростью 2,5-3 дм/мин.
По мере поступления сернистого газа из печи в поглотительный сосуд раствор приобретает фиолетовую окраску, после чего eго титруют до перехода окраски из фиолетовой в зеленую. Титрование считается законченным, если зеленый цвет раствора не изменяется в течение 1 мин.
При массовой доле серы до 0,5% для титрования используют раствор с молярной концентрацией гидроокиси натрия 0,005 моль/дм, при молярной доле серы более 0,5% - раствор с массовой концентрацией гидроокиси натрия 0,01 моль/дм и при массовой доле серы более 1% - раствор с массовой концентрацией гидроокиси натрия 0,025 моль/дм.
В случае легковыгораемых соединений серы в пробе допускается проведение определения без плавня.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3.2.Раствор контрольного опыта получают, как указано в п.3.3.1, прокаливая лодочку с плавнем.
3.4.Обработка результатов
3.4.1.Массовую долю серы () в процентах вычисляют по формуле
,
где - массовая концентрация раствора гидроокиси натрия по сере, г/см;
- объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;
- объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см;
- масса навески, г;
- коэффициент пересчета массовой доли серы на массовую долю ее в сухом материале, вычисленной по формуле
,
где - массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, определяемая по ГОСТ 23581.1-79, %.
3.4.2.Расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать величины, указанной в табл.1.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.МЕТОД С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ АВТОМАТИЧЕСКИХ АНАЛИЗАТОРОВ
Метод основан на сжигании навески руды, концентрата, агломерата или окатыша в токе кислорода в присутствии плавней при 1350-1700 °С и регистрации выделившегося сернистого газа методами кулонометрического титрования или ИК-спектроскопии с использованием автоматических анализаторов.
Интервал определяемых концентраций указывается в инструкции к прибору.
4.1.Аппаратура
4.1.1.Анализатор любого типа, принцип работы которого основан на одном из указанных методов.
4.2.Проведение анализа
4.2.1.Анализ проводят по рабочей инструкции соответствующего анализатора.
4.3.Обработка результатов
4.3.1.Массовую долю серы () в процентах определяют по цифровому табло анализатора за вычетом холостого опыта.
4.3.2.Расхождение между результатами двух определений не должно превышать величины, указанной в табл.1.
5.ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на осаждении сульфат-иона в слабосолянокислой среде раствором хлористого бария в виде сернокислого бария.
5.1.Аппаратура, реактивы и растворы
5.1.1.Для проведения анализа применяют:
печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева 800 °С;
тигли никелевые или железные;
тигли фарфоровые высокие N 3 или N 4 по ГОСТ 9147-80;
кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:1;
кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484-78;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор 20 г/дм;
калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79 и раствор 6 г/дм;
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75;
смесь для спекания, приготовленную следующим образом: растирают в ступке углекислый натрий и марганцовокислый калий в соотношении 1:1;
калий углекислый безводный по ГОСТ 4221-76;
смесь карбонатов: 106 г углекислого натрия и 138 г углекислого калия растирают в фарфоровой ступке до гомогенизации;
натрия перекись;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:1;
барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор 100 г/дм;
водорода перекись по ГОСТ 10929-76;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, 60%-ный раствор;
раствор промывной жидкости, приготовленный следующим образом:
10 см раствора хлористого бария и 20 см раствора соляной кислоты разбавляют до 1 дм водой;
метиловый красный, индикатор, спиртовый раствор, приготовленный следующим образом: 0,025 г индикатора растворяют в 250 см 60%-ного спирта.
(Измененная редакция, Изм. N 1)
.
5.2.Проведение анализа
5.2.1.Масса навески железной руды, концентрата, агломерата или окатыша, количество смеси для спекания и сплавления в зависимости от массовой доли серы указаны в табл.3.
Таблица 3*
_____________________
* Таблица 2 исключена.
Измененная редакция, Изм. N 1.
| Массовая доля серы, % | Масса навески, г | Количество смеси для спекания, г | Количество смеси для сплавления, г |
| 0,05-0,1 | 3 | 7(5+2) | 10(5+5) |
| 0,1-0,2 | 2 | 7(5+2) | 10(5+5) |
| 0,2-1 | 1 | 7(5+2) | 10(5+5) |
| 1-5 | 0,5 | 3(2+1) | 5(3+2) |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.2.2.При разложении спеканием навеску помещают в обработанный фарфоровый тигель.
Новые фарфоровые тигли предварительно обрабатывают, прокаливая в них 7 г смеси для спекания при 800 °С в течение 20 мин.
Навеску перемешивают с 2-5 г смеси для спекания (см. табл.3), уплотняют и засыпают сверху еще 1-2 г смеси. Тигель помещают в холодную муфельную печь, нагревают до 700-800 °С и выдерживают в течение 30 мин. Тигель охлаждают, помещают в стакан вместимостью 400 см, приливают 150 см горячей воды и нагревают до полного выщелачивания спека, время от времени помешивая и разбивая комочки стеклянной палочкой. Тигель извлекают и обмывают водой. Если при выщелачивании спека раствор окрашивается в зеленый цвет манганатом, то последний восстанавливают, добавляя несколько капель перекиси водорода, и нагревают до исчезновения окраски.
5.2.3.При разложении сплавлением навеску помещают в железный или никелевый тигель, содержащий 3-5 г смеси карбонатов (см. табл.3). Прибавляют 1-3 г перекиси натрия или 0,5-1 г азотнокислого калия, хорошо перемешивают и засыпают сверху еще 3-5 г смеси карбонатов.
Тигель медленно нагревают до сплавления содержимого, постепенно передвигая тигель в горячую зону до получения прозрачного плава. Продолжают нагревание при 800 °С еще 15 мин в случае сплавления с перекисью натрия и 20-30 мин в случае сплавления с азотнокислым калием.
После охлаждения тигель помещают в стакан вместимостью 400 см, содержащий 150 см воды, и выщелачивают плав при 60-70 °С. Тигель извлекают из стакана и обмывают его горячей водой.
5.2.4.Горячий раствор, полученный в соответствии с пп.5.2.2 или 5.2.3, фильтруют через фильтр средней плотности с небольшим количеством фильтробумажной массы, собирая фильтрат в стакан вместимостью 500-600 см. Осадок промывают 6-8 раз горячим раствором углекислого натрия.
При массовой доле свинца и бария более 1% раствор, полученный в соответствии с пп.5.2.2 или 5.2.3, фильтруют, оставляя большую часть осадка в стакане, в котором проводилось выщелачивание. Приливают 50 см горячего раствора углекислого натрия, кипятят в течение 5-10 мин и фильтруют через тот же фильтр. Затем осадок переносят из стакана на фильтр и промывают 5-6 раз тем же раствором углекислого натрия. Осадок отбрасывают.
Фильтрат, объем которого должен быть около 250-300 см, нейтрализуют соляной кислотой, разбавленной 1:1, по метиловому красному и добавляют избыток кислоты в расчете 1-1,5 см на 100 см раствора. Раствор нагревают до кипения и приливают небольшими порциями при перемешивании 15 см
раствора хлористого бария, нагретого до 90-100 °С. Раствор с осадком кипятят 5-10 мин и оставляют на 12 ч при комнатной температуре.Раствор фильтруют, не перемешивая, через двойной плотный фильтр с небольшим количеством фильтробумажной массы.
Промывают стакан с осадком промывной жидкостью, количественно переносят осадок на фильтр и промывают 2-3 раза этим же раствором промывной жидкости, затем теплой водой до исчезновения ионов хлора в промывных водах (проверка с помощью раствора азотнокислого серебра).
Фильтр с осадком помещают в прокаленный и взвешенный платиновый тигель, озоляют без воспламенения, сжигают при достаточном доступе воздуха и прокаливают при 800 °С до постоянной массы, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Примечание. Если осадок загрязнен двуокисью кремния или имеет сероватый оттенок, после охлаждения к осадку прибавляют 10 капель серной кислоты, разбавленной 1:1, 10 см
фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Тигель с осадком прокаливают 15 мин при 800 °С и взвешивают.(Измененная редакция, Изм. N 1)
.
5.2.5.Для внесения поправки на массу серы в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
5.3.Обработка результатов
5.3.1.Массовую долю серы (
) в процентах вычисляют по формуле
,где
- масса осадка сернокислого бария, г;
- масса осадка сернокислого бария контрольного опыта, г;
- масса навески, г;
- коэффициент пересчета сернокислого бария на серу;
- коэффициент пересчета массовой доли серы на массовую долю ее в сухом материале, вычисленный по п.2.4.1.5.3.2.Расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности
=0,95 не должно превышать величины, указанной в табл.1.(Измененная редакция, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Руды железные, концентраты,
агломераты и окатыши. Методы
химического анализа.
ГОСТ 23581.15-81-ГОСТ 23581.22-81:
Сб. ГОСТов. - М.: Издательство стандартов, 1981
Юридическим бюро "Кодекс" в
текст документа внесено Изменение N 1,
утвержденное Постановлением
Госстандарта СССР от 09.12.86 N 3720