-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1983 года № ГОСТ 20996.9-82

ГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
22 июня 1982 года
    ГОСТ 20996.9-82*
    Группа В59
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ
    Метод определения сурьмы
    Selenium. Method of antimony determination
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1983-07-01
    Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. N 2481 дата введения установлена 01.07.83
    Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
    * ИЗДАНИЕ (май 2000 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3-88)
    Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы (при массовой доле сурьмы 0,005-0,06%).
    Метод основан на реакции образования окрашенного комплексного соединения аниона (SbCl) с кристаллическим фиолетовым в 1,5-2 н. растворе соляной кислоты, экстрагируемого толуолом, и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 608-610 нм.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 20996.0-82.
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ
    Фотоэлектроколориметр.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 3:1.
    Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:3, 1:10.
    Олово двухлористое 2-водное по НД, раствор 200 г/дм в растворе соляной кислоты (3:1).
    Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор 100 г/дм.
    Мочевина по ГОСТ 6691-77, насыщенный раствор: растворяют 100 г мочевины в 100 см горячей воды.
    Кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дм (допускается использование реактива квалификации ниже ч.д.а.).
    Толуол по ГОСТ 5789-78.
    Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор 100 г/дм в растворе соляной кислоты (3:1).
    Сурьма по ГОСТ 1089-82.
    Стандартные растворы сурьмы.
    Раствор А: навеску сурьмы массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 150-200 см, приливают 20-25 см серной кислоты, закрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и нагревают до растворения навески. Стекло (пластинку) снимают, раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки раствором серной кислоты (1:10) и перемешивают.
    1 см раствора А содержит 0,1 мг сурьмы.
    Раствор Б: отбирают 10 см раствора А и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки раствором соляной кислоты (3:1) и перемешивают.
    1 см раствора Б содержит 0,01 мг сурьмы.
    Раствор В: отбирают 10 см раствора Б и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают раствором соляной кислоты (3:1) до метки и перемешивают.
    1 см раствора В содержит 0,001 мг сурьмы.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Навеску селена массой 0,5-2,0 г помещают в стакан вместимостью 150-200 см, приливают 15-25 см азотной кислоты и упаривают раствор до объема 3-5 см. Прибавляют 5-10 см серной кислоты (1:1) и выпаривают до паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают водой стенки стакана и снова выпаривают до 3-5 см. После охлаждения приливают 20-25 см раствора соляной кислоты (3:1), растворяют соли при слабом нагревании и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 или 100 см, доливают раствором соляной кислоты (3:1) до метки и перемешивают.
    Аликвотную часть раствора 5 или 10 см (или весь раствор в зависимости от массовой доли сурьмы) переносят в стакан вместимостью 100-250 см, прибавляют по каплям раствор хлористого олова до обесцвечивания раствора. Если анализируемый раствор бесцветный, то добавляют только 1-2 капли.
    Затем приливают 1 см азотистокислого натрия и дают раствору постоять 2 мин. После этого добавляют 1 см мочевины и переводят полученный раствор в делительную воронку вместимостью 200 см, прибавляют 10-12 см соляной кислоты (1:1) и доливают объем водой до 75-80 см.
    В делительную воронку приливают 20-25 см толуола, 1 см кристаллического фиолетового и экстрагируют 1 мин. После расслоения органический слой отделяют, переводят в мерную колбу вместимостью 25 см, доливают объем до метки толуолом и через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 608-610 нм и кювету толщиной поглощающего слоя 10 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Массу сурьмы находят по градуировочно
    му графику.
    3.2.Построение градуировочного графика
    В шесть стаканов вместимостью по 100 см помещают 0; 2,0; 5,0; 7,0 см стандартного раствора В; 1,0; 2,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,002; 0,005; 0,007; 0,01 и 0,02 мг сурьмы, прибавляют 1 см раствора хлорного железа, доливают раствором соляной кислоты (3:1) до объема 10 см и далее проводят анализ, как указано в п.3.1.
    3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю сурьмы () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - количество сурьмы, найденное по градуировочному графику, мг;
    - объем мерной колбы, см;
    - объем аликвотной части раствора, см;
    - масса навески селена, г.
    4.2.Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в таблице.
    Массовая доля сурьмы, % Абсолютное допустимое расхождение, %, результатов
    параллельных определений полученных в лабораториях разных предприятий
    От 0,05 до 0,010 включ. 0,002 0,003
    Св. 0,010 " 0,030 " 0,003 0,005
    " 0,030 " 0,060 " 0,006 0,009

    (Измененная редакция, Изм. N 1).