-32300: transport error - HTTP status code was not 200
СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1990 года № ГОСТ 10089-89
ГОСТ 10089-89 (СТ СЭВ 6161-88) Кокс каменноугольный. Метод определения реакционной способности
- Принят
- Государственным комитетом СССР по стандартам
10 марта 1989 года
- Разработан
- Министерством черной металлургии СССР
01 июля 1990 года
ГОСТ 10089-89
(СТ СЭВ 6161-88)
Группа Л39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОКС КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ
Метод определения реакционной способности
Coal coke. Method for measurement of reactivity
ОКСТУ 0709
Срок действия с 01.07.90
до 01.01.99*
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР ИСПОЛНИТЕЛИ
Л.М.Харькина, канд. техн. наук (руководитель темы); О.А.Нестеренко; Л.П.Семисалов, канд. техн. наук
2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.03.89 N 439
3.ВЗАМЕН ГОСТ 10089-73
4.Стандарт соответствует СТ СЭВ 6161-88
5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
ГОСТ 949-73 | 2 |
ГОСТ 2669-81 | 1.1 |
ГОСТ 3044-84* | 2 |
ГОСТ 4233-77 | 2 |
ГОСТ 8050-85 | 2 |
ГОСТ 13045-81 | 2 |
ГОСТ 23083-78 | 1.1 |
ГОСТ 24104-80** | 2 |
ГОСТ 24363-80 | 2 |
ГОСТ 25336-82 | 2 |
ГОСТ 27564-87 | 1.2 |
ГОСТ 27589-88 | 1.2 |
ТУ 6-09-4711-81 | 2 |
СТ СЭВ 543-77 | 5.4 |
Настоящий стандарт распространяется на высокотемпературный каменноугольный кокс и устанавливает газообъемный метод определения реакционной способности по отношению к диоксиду углерода.
Метод основан на газификации кокса диоксидом углерода при температуре 1000 °С.
Оценку реакционной способности производят по константе скорости реакции.
1.МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1.Отбор и подготовка пробы кокса - по ГОСТ 23083 и ГОСТ 2669.
1.2.Лабораторную пробу кокса размером кусков 0-13 мм и массой 1 кг сокращают до 250 г и высушивают до постоянной массы. Пробу измельчают до размера частиц менее 3 мм, рассеивают на ситах с отверстиями диаметром 3 и 1 мм и хранят в эксикаторе над осушающим веществом. Для проведения анализа используют пробу с размером частиц 1-3 мм. Массовую долю общей влаги определяют по ГОСТ 27589, зольность - по ГОСТ 27564.
2.АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Трубка реакционная кварцевая (черт.1 и 2).
1 - пластинка из дробленого кварца; 2 - проба кокса; 3 - чехол для термопары
Черт.1
1 - проба кокса; 2 - штуцер чехла; 3 - штуцер реакционной трубки; 4 - чехол термопары;
5 - реакционная трубка; 6 - чехол реакционной трубки; 7 - пластинка из дробленого кварца
Черт.2
Печь электрическая трубчатая длиной 400 мм, внутренним диаметром 45 мм, обеспечивающая устойчивую температуру нагрева в реакционной зоне (1000±5) °С.
Терморегулятор автоматический для поддержания температуры анализа.
Термопары платинородий-платина типа ТПП-11 по ГОСТ 3044.
Трубка хлоркальциевая типа ТХ-И-2-250 по ГОСТ 25336 для сушки диоксида углерода.
Шкаф сушильный, обеспечивающий устойчивую температуру нагрева (200±5) °С.
Термометр для измерения температуры диоксида углерода от 0 до 50 °С с ценой деления 1°.
Ротаметр типа РМ по ГОСТ 13045.
Манометр.
Моностат жидкостный для поддержания постоянного давления в системе (черт.3).
Черт.3
Газоанализатор автоматический или ручного типа.
Склянка 4 по ГОСТ 25336 для газа при отсутствии автоматического газоанализатора.
Баллон стальной по ГОСТ 949 с редукционным вентилем для СО.
Углерода диоксид сжиженный по ГОСТ 8050, 99%-ной чистоты.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104. Допускается применение других весов с аналогичными метрологическими характеристиками.
Кальций хлористый по ТУ 6-09-4711-81 или ангидрон.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор и водный раствор хлористого кальция, с массовой концентрацией 0,1 г/см, смешанные в соотношении 1:1, или другая жидкость, не поглощающая CO (воду применять нельзя).
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, водный раствор с массовой долей 30%.
3.ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Установку собирают по схеме, приведенной на черт.4. Длина пути продуктов реакции от реакционной трубки до газоанализатора должна быть по возможности минимальной.
1 - баллон с диоксидом углерода; 2 - термометр для измерения температуры диоксида углерода;
3 - поглотительная склянка с хлоридом кальция или ангидраном; 4 - ротаметр; 5 - манометр;
6 - печь электрическая трубчатая; 7 - термопара; 8 - реакционная кварцевая трубка; 9 - стеклянная
емкость для газа, заполненная в соответствии с п.4.3; 10 - моностат, заполненный водой;
11 - термопара для измерения температуры в печи
Черт.4
Предварительно подготовленную сухую пробу кокса массой 7-10 г помещают в реакционную трубку. Кварцевый чехол термопары устанавливают так, чтобы спай термопары находился в центре реакционной зоны.
Соединяют реакционную трубку с системой приборов и проверяют на герметичность. Обнаруженные в системе неплотности устраняют.
С помощью моностата устанавливают давление в системе, равное 101,325 КПа (760 мм Hg).
Через систему приборов пропускают диоксид углерода со скоростью 2-3 cм/c до 100%-ного содержания СО.
Включают обогрев печи и автоматический терморегулятор.
4.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
В нагретую до заданной температуры печь устанавливают реакционную трубку так, чтобы проба кокса находилась в зоне постоянной температуры. В кварцевый чехол помещают контрольную термопару.
Пробу кокса нагревают до (1000±5) °С.
Устанавливают скорость подачи диоксида углерода 3 см/с. Момент, когда при этой скорости по показаниям контрольной термопары установится температура (1000±5) °С, считают началом анализа. Время достижения указанной температуры не должно превышать 10 мин с момента установления реакционной трубки в печи.
Испытание проводят в течение 15 мин при указанных параметрах.
При использовании ручного газоанализатора продукты реакции собирают в стеклянную емкость, анализ газа повторяют 2-3 раза.
По окончании анализа прекращают нагрев печи и подачу диоксида углерода, извлекают из печи реакционную трубку и после охлаждения выгружают остаток пробы кокса.
Примечание. При более глубоком исследовании свойств кокса допускается использовать указанный метод для контроля реакционной способности при температурах 900, 950, 1000 и 1050 °С.
5.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1.Реакционную способность кокса () в см/г·с вычисляют по формуле
, (1)
где - скорость подачи диоксида углерода, см/с;
- температура испытания по показаниям контрольной термопары, К;
- масса углерода в навеске кокса, г, вычисляемая по формуле
, (2)
где - масса навески кокса, г;
- зольность испытуемой пробы сухого кокса, %;
- содержание углерода в пересчете на сухое беззольное состояние, % (при отсутствии данных принимают равным 98%);
- температура диоксида углерода, подаваемого в реакционную трубку, К;
- степень преобразования газа-реагента (см. приложение 1), вычисляемая по формуле
, (3)
где ,
СО и CO - содержание оксида и диоксида углерода в продуктах реакции за время анализа, %.
Пример расчета приведен в приложении 2.
5.2.Расхождение между результатами двух определений не должно превышать значений, указанных в таблице.
Диапазон значений , см/г·с | Расхождение между результатами |
| в одной лаборатории | в разных лабораториях |
До 0,40 | 0,02% (абс.) | 0,05% (абс.) |
Св. 0,40 | 5% (отн.) | 10% (отн.) |
5.3.Если расхождения между результатами двух определений превышают значения, указанные в таблице, проводят третье определение и за окончательный результат принимают среднее арифметическое двух наиболее близких результатов в пределах допускаемых расхождений.
Если результат третьего определения находится в пределах допускаемых расхождений по отношению к результатам каждого из двух предыдущих определений, то за окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов трех определений.
5.4.Константу скорости реакции рассчитывают с точностью до третьего десятичного знака и результаты округляют до второго десятичного знака по СТ СЭВ 543-77.