-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
СНиП от 01 июля 1990 года № 10089-89

Кокс каменноугольный. Метод определения реакционной способности

Утверждены
Государственным комитетом СССР по стандартам
10 марта 1989 года
Разработаны
Министерством черной металлургии СССР
01 июля 1990 года
    Несоблюдение стандарта преследуется по закону
    Настоящий стандарт распространяется на высокотемпературный каменноугольный кокс и устанавливает газообъемный метод определения реакционной способности по отношению к диоксиду углерода.
    Метод основан на газификации кокса диоксидом углерода при температуре 1000°С.
    Оценку реакционной способности производят по константе скорости реакции.
    1.МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
    1.1.Отбор и подготовка пробы кокса - по ГОСТ 23083 и ГОСТ 2669.
    1.2.Лабораторную пробу кокса размером кусков 0 - 13 мм и массой 1 кг сокращают до 250 г и высушивают до постоянной массы. Пробу измельчают до размера частиц менее 3 мм, рассеивают на ситах с отверстиями диаметром 3 и 1 мм и хранят в эксикаторе над осушающим веществом. Для проведения анализа используют пробу с размером частиц 1 - 3 мм. Массовую долю общей влаги определяют по ГОСТ 27589, зольность - по ГОСТ 27564.
    2.АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
    Трубка реакционная кварцевая (черт. 1 и 2).

    1 - пластинка из дробленого кварца; 2 - проба кокса; 3 - чехол для термопары
    Черт. 1

    1 - проба кокса; 2 - штуцер чехла; 3 - штуцер реакционной трубки; 4 - чехол термопары; 5 - реакционная трубка; 6 - чехол реакционной трубки; 7 - пластинка из дробленого кварца
    Черт. 2

    Черт. 3
    Печь электрическая трубчатая длиной 400 мм, внутренним диаметром 45 мм, обеспечивающая устойчивую температуру нагрева в реакционной зоне (1000 ± 5) °С.
    Терморегулятор автоматический для поддержания температуры анализа.
    Термопары платинородий-платина типа ТПП-11 по ГОСТ ЗС44.
    Трубка хлоркалышевая типа ТХ-И-2-250 по ГОСТ 25336 для сушки диоксида углерода.
    Шкаф сушильный, обеспечивающий устойчивую температуру нагрева (200 ± 5) °С.
    Термометр для измерения температуры диоксида углерода от 0 до 50 °С с ценой деления Г.
    Ротаметр типа РМ по ГОСТ 13015.
    Манометр.
    Моностат жидкостный для поддержания постоянного давления в системе (черт. 3).
    Газоанализатор автоматический или ручного типа.
    Склянка 4 по ГОСТ 25336 для газа при отсутствии автоматического газоанализатора.
    Баллон стальной по ГОСТ 949 с редукционным вентилем для СО2.
    Углерода диоксид сжиженный по ГОСТ 8050, 99% -ной чистоты.
    Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104. Допускается применение других весов с аналогичными метрологическими характеристиками.
    Кальций хлористый по ТУ 6-09-4711-81 или ангидрон.
    Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор и водный раствор хлористого кальция, с массовой концентрацией 0,1 г/см3, смешанные в соотношении 1:1, или другая жидкость, не поглощающая СО2 (воду применять нельзя).
    Калия гидроокись по ГОСТ 24363, водный раствор с массовой долей 30%.
    3.ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
    Установку собирают по схеме, приведенной на черт. 4. Длина пути продуктов реакции от реакционной трубки до газоанализатора должна быть по возможности минимальной.
    Предварительно подготовленную сухую пробу кокса массой 7 - 10 г помещают в реакционную трубку. Кварцевый чехол термопары устанавливают так, чтобы спай термопары находился в центре реакционной зоны.
    Соединяют реакционную трубку с системой приборов и проверяют на герметичность. Обнаруженные в системе не плотности устраняют.

    1 - баллон с диоксидом углерода; 2 - термометр для измерения температуры диоксида углерода; 3 - поглотительная склянка с хлоридом кальция или ангидраном; 4 - ротаметр; 5 - манометр; 6 - печь электрическая трубчатая; 7 - термопара; 8 - реакционная кварцевая трубка; 9 - стеклянная емкость для газа, заполненная в соответствии с п. 4.3; 10 - моностат, заполненный водой; 11 - термопара для измерения температуры в печи
    Черт. 4
    С помощью моностата устанавливают давление в системе, равное 101,325 КПа (760 мм Hg).
    Через систему приборов пропускают диоксид углерода со скоростью 2 - 3 см3/с до 100 %-ного содержания СОг.
    Включают обогрев печи и автоматический терморегулятор.
    4.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    В нагретую до заданной температуры печь устанавливают реакционную трубку так, чтобы проба кокса находилась в зоне постоянной температуры. В кварцевый чехол помещают контрольную термопару.
    Пробу кокса нагревают до (1000 ± 5) °С.
    Устанавливают скорость подачи диоксида углерода 3 см3/с. Момент, когда при этой скорости по показаниям контрольной термопары установится температура (1000 ± 5) °С, считают началом анализа. Время достижения указанной температуры не должно превышать 10 мин с момента установления реакционной трубки в печи.
    Испытание проводят в течение 15 мин при указанных параметрах.
    При использовании ручного газоанализатора продукты реакции собирают в стеклянную емкость, анализ газа повторяют 2 - 3 раза.
    По окончании анализа прекращают нагрев печи и подачу диоксида углерода, извлекают из печи реакционную трубку и после охлаждения выгружают остаток пробы кокса.
    Примечание. При более глубоком исследовании свойств кокса допускается использовать указанный метод для контроля реакционной способности при температурах 900, 950, 1000 и 1050 °С.
    5.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    5.1.Реакционную способность кокса (К) в см3/г·с вычисляют по формуле
    (1)
    где V - скорость подачи диоксида углерода, см3/с;
    Т - температура испытания по показаниям контрольной термопары, К;
    m - масса углерода в навеске кокса, г, вычисляемая по формуле
    (2)
    где т1 - масса навески кокса, г;
    Ad - зольность испытуемой пробы сухого кокса, %;
    Cdaf - содержание углерода в пересчете на сухое беззольное состояние, % (при отсутствии данных Cdaf принимают равным 98 %);
    T1 - температура диоксида углерода, подаваемого в реакционную трубку, К;
    R - степень преобразования газа-реагента (см. приложение 1), вычисляемая по формуле
    (3)
    где ,
    СО и СО2 - содержание оксида и диоксида углерода в продуктах реакции за время анализа, %.
    Пример расчета приведен в приложении 2.
    5.2.Расхождение между результатами двух определений не должно превышать значений, указанных в таблице.
    Диапазон значений К, см3/г·с Расхождение между результатами
    в одной лаборатории в равных лабораториях
    До 0,40 0,02 % (абс.) 0,05 % (абс.)
    Св. 0,40 5 % (отн.) 10 % (отн.)

    5.3.Если расхождения между результатами двух определений превышают значения, указанные в таблице, проводят третье определение и за окончательный результат принимают среднее арифметическое двух наиболее близких результатов в пределах допускаемых расхождений.
    Если результат третьего определения находится в пределах допускаемых расхождений по отношению к результатам каждого из двух предыдущих определений, то за окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов трех определений.
    5.4.Константу скорости реакции рассчитывают с точностью до третьего десятичного знака и результаты округляют до второго десятичного знака по СТ СЭВ 543-77.