-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1983 года № ГОСТ 25438-82

ГОСТ 25438-82 Целлюлоза для химической переработки. Методы определения характеристической вязкости (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
03 сентября 1982 года
Разработан
Министерством лесной, целлюлозно-бумажной и деревообрабатывающей промышленности СССР
01 июля 1983 года,
Министерством химической промышленности СССР
01 июля 1983 года,
Министерством высшего и среднего специального образования СССР
01 июля 1983 года
    ГОСТ 25438-82
    Группа К59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    ЦЕЛЛЮЛОЗА ДЛЯ ХИМИЧЕСКОЙ ПЕРЕРАБОТКИ
    Методы определения характеристической вязкости
    Dissolving pulp. Intrinsic viscosity determination
    ОКСТУ 5409*

    ________________
    * Введено дополнительно, Изм. N 1.


    Срок действия с 01.07.83
    до 01.07.88*

    ______________________________
    * Ограничение срока действия снято
    по протоколу Межгосударственного Совета
    по стандартизации, метрологии и сертификации
    (ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.


    РАЗРАБОТАН Министерством лесной, целлюлозно-бумажной и деревообрабатывающей промышленности СССР, Министерством химической промышленности, Министерством высшего и среднего специального образования СССР
    ИСПОЛНИТЕЛИ
    Л.Е.Де-Милло, В.Ф.Лопатина, Д.И.Мандельбаум, И.М.Харитонова, Н.Е.Рихтер, Т.Ф.Андреева
    ВНЕСЕН Министерством лесной, целлюлозно-бумажной и деревообрабатывающей промышленности СССР
    Зам. министра Г.Ф.Пронин
    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 3 сентября 1982 г. N 3523
    ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие с 01.07.87 Постановлением Госстандарта СССР от 05.11.86 N 3386
    Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1987 год
    Настоящий стандарт распространяется на целлюлозу для химической переработки и устанавливает методы определения характеристической вязкости железовиннонатриевого и кадмийэтилендиаминового растворов целлюлозы.
    Методы основаны на определении времени истечения из капиллярного вискозиметра разбавленных растворов целлюлозы и растворителей.
    Стандарт соответствует Международному стандарту МС ИСО 5351/2-81 в части, касающейся метода определения характеристической вязкости целлюлозы в растворе железовиннонатриевого комплекса.
    1.ОТБОР ПРОБ
    1.1.Отбор проб целлюлозы - по ГОСТ 7004-78*.

    ________________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7004-93. - Примечание изготовителя базы данных.


    2.МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИЧЕСКОЙ ВЯЗКОСТИ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ В РАСТВОРЕ ЖЕЛЕЗОВИННОНАТРИЕВОГО КОМПЛЕКСА (ЖВНК)
    2.1.Аппаратура, посуда, реактивы, растворы
    Банка стеклянная с пришлифованной пробкой или полиэтиленовая с вкладышем и завинчивающейся крышкой вместимостью 50 см для растворения целлюлозы.
    Аппарат для взбалтывания растворов целлюлозы с числом качаний 48-50 в минуту, углом поворота 180 °С от вертикали (аппарат типа АВР-3 конструкции ЦНИИБ).
    Вискозиметр капиллярный по ГОСТ 10028-81 типа ВПЖ-3 с постоянной 0,03 мм/с.
    Термостат жидкостной лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры (20,0±0,2) °С.
    Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 1000 и 200 г с погрешностью взвешивания соответственно 0,01 и 0,0002 г по ГОСТ 24104-80*.

    ________________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


    Секундомер СОпр 2а-3-010 по ГОСТ 5072-79.
    Насос водоструйный или вакуумный по ГОСТ 25336-82; вакуумметр по ГОСТ 8625-77.
    Шарики стеклянные диаметром 6-8 мм.
    Бюретки 1-2-50-0,1 или 1-2-100-0,2 по ГОСТ 20292-74*.

    ________________
    * На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


    Воронка фильтрующая ФКП-32 ПОР 100 или ФКП-40 ПОР 100 по ГОСТ 25336-82.
    Колба для фильтрования в вакууме вместимостью 250 и 1000 см по ГОСТ 25336-82.
    Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 10%-ный раствор.
    Раствор ЖВНК, как указано в обязательном приложении 1, приготовляют двумя способами.
    В 1000 см раствора ЖВНК, приготовленного по способу 1, содержится 217,09 г 2-водного виннокислого натрия, 81,09 г хлорного железа и 96,0 г гидроокиси натрия.
    В 1000 см раствора ЖВНК, приготовленного по способу 2, содержится 414,2 г 2-водного виннокислого натрия, 154,17 г хлорного железа, 120 г гидроокиси натрия.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    2.2.Подготовка к испытанию
    2.2.1.Подготовка проб целлюлозы - по ГОСТ 19318-73.
    2.2.2.Приготовление раствора целлюлозы в ЖВНК.
    2.2.2.1.Концентрацию раствора выбирают так, чтобы относительная вязкость раствора целлюлозы была в пределах 1,1-1,5:
    при характеристической вязкости до 500 см/г - 0,4·10 г/см (0,04%);
    при характеристической вязкости свыше 500 до 1000 см/г - 0,3·10 г/см (0,03%);
    при характеристической вязкости свыше 1000 см/г - 0,2·10 г/см (0,02
    %).
    2.2.2.2.Массу навески воздушно-сухой целлюлозы () в граммах, необходимую для приготовления раствора целлюлозы, вычисляют по формуле
    , (1)
    где - объем раствора ЖВНК, см;
    - концентрация целлюлозы в растворе, г/см;
    - влажность воздушно-сухой целлюлозы, %.
    2.2.2.3.Навеску воздушно-сухой целлюлозы взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и помещают в банку. Влажность целлюлозы определяют в отдельной навеске по ГОСТ 16932-82*. Из бюретки заливают в банку раствор ЖВНК при температуре (20,0±0,2) °С в объеме (), принятом для расчета массы навески (30-40 см). Затем в банку помещают 9-12 стеклянных шариков.

    ________________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 16932-93, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


    Стеклянную банку закрывают притертой пробкой, закрепляя ее двумя плоскими резиновыми кольцами. При использовании полиэтиленовой банки ее закрывают полиэтиленовым вкладышем и завинчивающейся крышкой.
    2.2.2.4.Заполненную банку встряхивают вручную в течение 10-15 с, затем помещают в аппарат для взбалтывания и перемешивают содержимое банки при комнатной температуре до полного растворения целлюлозы.
    Сульфитную и сульфатную вискозную, сульфатную предгидролизную кордную целлюлозу горячего облагораживания растворяют в течение 30-60 мин в растворе ЖВНК, приготовленном по способу 1, или в течение 30-40 мин в растворе ЖВНК, приготовленном по способу 2 и разбавленном 700 см раствора, содержащего 60 г гидроокиси натрия в 1000 см дистиллированной воды.
    Сульфатную предгидролизную кордную целлюлозу холодного облагораживания и сульфитную ацетатную растворяют в растворе ЖВНК, приготовленном по способу 2, в течение 30-40 мин.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    2.2.2.5.Полноту растворения устанавливают визуально путем осмотра банки в проходящем свете.
    2.2.2.6.Банку с раствором целлюлозы помещают в термостат с температурой (20,0±0,2) °С на 20 мин в случае растворения при комнатной температуре.
    2.2.2.7.При наличии примесей нецеллюлозного характера раствор перед термостатированием фильтруют через воронку типа ФКП.
    2.2.2.6, 2.2.2.7. (Измененная редакция, Изм. N 1).
    2.3.Проведение испытания
    2.3.1.Банку вынимают из термостата, открывают и соединяют ее с нижним концом вискозиметра.
    В верхний конец вискозиметра вставляют насадку, соединенную с водоструйным насосом и, открывая стеклянный кран насадки, засасывают раствор из банки через вискозиметр до тех пор, пока насадка не наполнится на половину для промывки вискозиметра. Кран закрывают, отделяют от вискозиметра насадку и банку, измеряют секундомером время истечения раствора между верхней и нижней метками вискозиметра (). Таким же образом определяют время истечения растворителя (). При проведении непрерывных измерений вязкости растворов предварительная промывка вискозиметра не требуется, так как при засасывании раствора в насадку вискозиметр промывают раствором, подлежащим испытанию.
    2.3.2.По окончании испытания вискозиметр, банки и шарики промывают водой, 10%-ной соляной кислотой и дистиллированной водой.
    2.4.Обработка результатов
    2.4.1.Характеристическую вязкость в см/г вычисляют по формуле
    , (2)
    где - концентрация целлюлозы в растворе, г/см;
    - константа, равная для растворов железовиннонатриевого комплекса 0,33;
    - удельная вязкость, характеризующая отношение разности вязкости раствора целлюлозы () и растворителя () к вязкости растворителя и вычисленная по формуле
    , (3)
    где - время истечения растворителя из вискозиметра, с;
    - время истечения раствора целлюлозы из вискозиметра, с.
    2.4.2.За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.
    Округление результатов испытания и допустимое расхождение между параллельными определениями при доверительной вероятности, равной 0,95, не должны превышать величин, указанных в табл.1.
    Таблица 1
    Характеристическая вязкость, см/г Округление результата испытания, см/г Допустимое расхождение между параллельными определениями, отн. % (от среднего)
    От 100 до 500 10 5
    Св. 500 " 1000 20 5
    " 1000 " 1500 50 6

    3.МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИЧЕСКОЙ ВЯЗКОСТИ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ В РАСТВОРЕ КАДМИЙЭТИЛЕНДИАМИНА (КАДОКСЕНА)
    3.1.Аппаратура, посуда, реактивы, растворы
    3.1.1.Для проведения испытания должны применяться: аппаратура, посуда и реактивы по п.2.1 со следующим дополнением: раствор кадоксена, приготовленный как указано в обязательном приложении 2, содержащий (5,5±0,5)% кадмия, (28,0±0,2)% этилендиамина.
    3.2.Подготовка к испытанию
    3.2.1.Подготовка проб целлюлозы - по ГОСТ 19318-73.
    3.2.2.Приготовление раствора целлюлозы в кадоксене.
    3.2.2.1.Концентрацию раствора целлюлозы выбирают так, чтобы относительная вязкость раствора целлюлозы была в пределах 1,2-1,8:
    при характеристической вязкости до 300 см/г - 2·10 г/см (0,2%);
    при характеристической вязкости свыше 300 см/г - 1·10 г/см (0,1%).
    3.2.2.2.Массу навески целлюлозы вычисляют по п.2.2.2.2.
    3.2.2.3.Навеску воздушно-сухой целлюлозы взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и помещают в банку.
    Влажность определяют в отдельной навеске по ГОСТ 16932-82.
    Из бюретки заливают в банку раствор кадоксена при температуре (20,0±0,2) °С в объеме (), принятом для расчета массы навески 30-40 см. В банку помещают 9-12 стеклянных шариков. Стеклянную банку закрывают притертой пробкой, закрепляя ее двумя плоскими резиновыми кольцами. При использовании полиэтиленовой банки ее закрывают вкладышем и завинчивающейся крышкой.
    3.2.2.4.При приготовлении раствора сульфитной и сульфатной вискозной целлюлозы, предгидролизной кордной целлюлозы горячего облагораживания заполненную банку встряхивают вручную 10-15 с, помещают в аппарат и перемешивают в течение 15-20 мин при комнатной температуре, после чего выдерживают в холодильнике 40-50 мин при температуре 2-4 °С, периодически встряхивая вручную.
    При приготовлении раствора сульфатной предгидролизной кордной целлюлозы холодного облагораживания, сульфитной ацетатной и хлопковой целлюлозы по ГОСТ 595-79 заполненную банку встряхивают вручную 10-15 с, помещают в аппарат и перемешивают в течение 20 мин при комнатной температуре, затем в течение 3-4 ч выдерживают в холодильнике при температуре 2-4 °С, периодически встряхивая вручную.
    3.2.2.5.Полноту растворения устанавливают визуально путем осмотра банки в проходящем свете.
    3.2.2.6.Банку с раствором целлюлозы помещают в термостат с температурой (20,0±0,2) °С на 40 мин.
    3.2.2.7.При наличии примесей нецеллюлозного характера раствор перед термостатированием фильтруют через воронку типа ФКП.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.3.Проведение испытания
    3.3.1.Испытание проводят, как указано в п.2.3.1.
    3.3.2.По окончании испытания вискозиметр, банки и шарики промывают небольшим количеством растворителя, водой, 10%-ной соляной кислотой и дистиллированной водой.
    3.4.Обработка результатов
    3.4.1.Характеристическую вязкость в см/г вычисляют по формуле
    , (4)
    где - удельная вязкость, вычисленная по п.2.4.1, формула (3);
    - концентрация целлюлозы в растворе, г/см.
    3.4.2.За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.
    Округление результатов испытания и допускаемое расхождение между параллельными определениями при доверительной вероятности, равной 0,95, не должны превышать величин, указанных в табл.2.
    Таблица 2
    Характеристическая вязкость, см/г Округление результата испытания, см/г Допускаемое расхождение между параллельными определениями, отн. % (от среднего)
    До 300 10 5
    Св. 300 20 5

    Примечание. Характеристическую вязкость можно вычислить по табл.1 и 2, приведенными в рекомендуемом приложении 3.
    3.4.3.В случае необходимости определения показателя средней степени полимеризации целлюлозы его определяют по методу, изложенному в рекомендуемом приложении 3.
    3.5.Требования безопасности
    3.5.1.Этилендиамин (100%) относится к третьему классу опасности; окись кадмия - к первому классу опасности согласно ГОСТ 12.1.007-76.
    3.5.2.Этилендиамин и окись кадмия не образуют токсичные соединения в воздушной среде и сточных водах.
    3.5.3.Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны должна отвечать требованиям ГОСТ 12.1.005-76* и соответствовать: окиси кадмия, в виде аэрозолей - 0,1/0,03 мг/м; этилендиамина в виде паров - 2 мг/м.

    ________________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 12.1.005-88. - Примечание изготовителя базы данных.


    Определение в воздухе этилендиамина основано на его реакции с 2,4-динитрохлорбензолом и колориметрии окрашенных растворов. Согласно ГОСТ 12.1.014-84 контроль периодический.
    При определении окиси кадмия следует использовать реакцию с сернистым натрием. Образующийся сернистый кадмий окрашивает раствор в желтый цвет. Контроль систематический.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.5.4.Работу, связанную с приготовлением кадоксена, следует проводить в вытяжном шкафу. Работать при исправной системе вентиляции.
    3.5.5.Водные растворы этилендиамина следует хранить в бутылях в темном месте. При разливе водного раствора этилендиамина на рабочую поверхность или на кожу работающего необходимо смыть его водой.
    Окисью кадмия следует пользоваться только в заводской упаковке и хранить в специально отведенных закрывающихся шкафах для химических реактивов. В случае попадания порошка окиси кадмия на рабочую поверхность следует его собрать, смыть10%-ным раствором соли аммония и водой.
    Отработанные растворы кадоксена должны собираться в специальные плотно закрывающиеся емкости и сливаться в специально отведенных местах.
    3.5.6.Мелкодисперсная пыль окиси кадмия способна воспламеняться. Пожарная безопасность должна отвечать требованиям ГОСТ 12.1.004-85*. Пожарная техника для защиты объекта должна отвечать ГОСТ 12.4.009-83.

    ________________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 12.1.004-91. - Примечание изготовителя базы данных.


    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.5.7.При приготовлении раствора кадоксена работающий должен применять средства защиты согласно ГОСТ 12.4.011-75.
    3.5.8.Организация обучения работающих безопасности труда в соответствии с требованиями ГОСТ 12.0.004-79*.

    ________________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 12.0.004-90. - Примечание изготовителя базы данных.


    Для работы с кадоксеном допускаются лица не моложе 18 лет.