-32300: transport error - HTTP status code was not 200
СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1979 года № ГОСТ 11736-78*
Пластмассы. Метод определения содержания воды
- Утвержден
- Государственным комитетом СССР по стандартам
28 марта 1978 года
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
| ПЛАСТМАССЫ Метод определения содержания воды Plastics. Method for determination of water content | ГОСТ 11736-78* Взамен ГОСТ 11736-68 |
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 марта 1978 г. № 838 срок действия установлен
с 01.07.79
Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 04.01.84 № 8 срок действия продлен
до 01.07.89
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на полимеризационные и поликонденсационные пластмассы в виде гранул, бисера, порошка, латекса, дисперсии и устанавливает метод определения содержания воды электрометрическим титрованием реактивов Фишера.
Сущность метода заключается во взаимодействии воды, содержащейся в пластмассе, с реактивом Фишера после ее растворения или экстракции воды растворителями.
Стандарт не распространяется на полиамидные и карбамидные смолы.
Диапазон определяемого содержания воды 0,005 - 80 %.
Относительная погрешность метода 5 %.
1.АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ
Прибор для микроопределения воды типа ПМВ или титрометрический анализатор «Влага», или любой другой титратор аналогичного типа, пригодный для титрования реактивом Фишера.
Колбы Кн-1-100-19/26 ТС ГОСТ 25336-82, снабженные пробками с двумя стеклянными трубками, изогнутыми под прямым углом по чертежу.
Эксикатор 2-250 ГОСТ 25336-82.
Пробирки П 40-17-80-14/23 ХС ГОСТ 25336-82.
Магний первичный в мушках по ГОСТ 804-72, марки Mг 96.
Метанол-яд по ГОСТ 2222-78 или по ГОСТ 6995-77, осушенный или перегнанный по п. 1 рекомендуемого приложения 2.
Метилен хлористый технический по ГОСТ 9968-73, осушенный и перегнанный по п. 2 рекомендуемого приложения 2.
Окись кальция по ГОСТ 8677-76, ч.д.а.
Кальций хлористый по ГОСТ 4460-77, ч.
Реактив Фишера.
Пиридин по ГОСТ 13647-78, ч.д.а., осушенный и перегнанный по п. 3 рекомендуемого приложения 2.
Иод по ГОСТ 4159-79, ч.
Бензол по ГОСТ 5955-75, ч.д.а.
Изатин, ч.д.а.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
2.1.Включение прибора, подготовка к работе и порядок работы проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
2.2.Реактив Фишера готовят согласно прилагаемой к нему инструкции.
Водный эквивалент реактива Фишера устанавливают через 24 ч после его приготовления, последующие определения проводят не реже одного раза в сутки.
В ячейку для титрования наливают растворитель в количестве, необходимом для погружения платиновых электродов. Растворитель выбирают в зависимости от типа анализируемого материала по таблице обязательного приложения 1. Отверстие ячейки плотно закрывают пробкой и воду, содержащуюся в растворителе и адсорбированную стенками колбы и электродами, оттитровывают реактивом Фишера до точки эквивалентности. Количество реактива Фишера, израсходованное на это титрование, не фиксируют.
Из капельницы через отверстие для ввода проб в оттитрованный растворитель вносят одну каплю воды и отверстие закрывают пробкой. Капельницу до и после взятия навески воды взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Массу воды определяют по разности взвешиваний.
Проводят титрование до точки эквивалентности. Объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, определяют по разности показаний микробюретки до и после титрования. Проводят не менее трех параллельных определений.
Водный эквивалент (титр) реактива Фишера (Т) в г/см3 вычисляют по формуле
,
где m - масса воды, г;
V - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, см3.
За водный эквивалент принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,00004 г/см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1.Определение содержания воды с предварительным растворением или экстракцией
Колбу для экстракции воды или растворения навески анализируемого материала тщательно высушивают и взвешивают. Наружные концы трубок соединяют резиновой трубкой.
От 1,0 до 10 г анализируемого материала, в зависимости от предполагаемого содержания воды, помещают в колбу, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, добавляют 50 см3 растворителя и вновь взвешивают с той же погрешностью. Содержимое при периодическом перемешивании оставляют на 7 ч при определении содержания воды в гранулах, на 1 ч - в бисере, на 15 мин - в порошке и до полного растворения - в эпоксидных смолах, поливинилацеталях, в пластмассах на основе производных акриловой и метакриловой кислот, для полистирольных пластмасс - на 1 ч при определении воды в гранулах и на 20 мин - в бисере.
В отверстие для ввода проб ячейки для титрования, содержащей необходимый растворитель, оттитрованный реактивом Фишера, вставляют конец стеклянной трубки от колбы с анализируемым материалом. С помощью осушенного воздуха, подаваемого через осушительную систему, заполненную безводным хлористым кальцием или другим осушителем, анализируемый раствор вводят в титратор до отклонения стрелки регистрирующего прибора от точки эквивалентности. После этого колбу отсоединяют и взвешивают. Массу пробы устанавливают по разности взвешиваний.
После тщательного перемешивания раствор титруют реактивом Фишера. Параллельные титрования проводят внесением новой пробы анализируемого раствора к уже оттитрованному раствору в ячейку, не обновляя растворителя.
Воду, содержащуюся в растворителе, взятом для экстракции, определяют таким же образом.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2.Определение содержания воды экспресс-методом
Анализируемый материал в виде порошка, латекса или дисперсии помещают в чистую пробирку с пробкой, предварительно высушенную и хранящуюся в эксикаторе, и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. В ячейку с растворителем, оттитрованным реактивом Фишера, через отверстие для ввода проб из пробирки вводят анализируемый материал до отклонения стрелки регистрирующего прибора от точки эквивалентности. Пробирку закрывают пробкой и снова взвешивают с той же погрешностью. Массу пробы устанавливают по разности взвешиваний.
Воду, содержащуюся в анализируемой пробе, оттитровывают реактивом Фишера. Параллельные титрования проводят внесением новой пробы анализируемого материала к уже оттитрованному раствору в ячейку, не обновляя растворителя.
В 100 см3 растворителя подряд проводят анализ такого количества проб, которые имеют общую массу не более 40 г.
4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1.Массовую долю воды (X1) в процентах с предварительной экстракцией вычисляют по формуле
,
где m - масса растворителя, взятая для экстракции, г;
т1 - масса растворителя после экстракции, взятая для титрования, г;
т2 - масса растворителя до экстракции, взятая для титрования, г;
m3 - масса навески анализируемого материала, г;
V - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование массы m1, см3;
V1 - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование массы m2, см3;
Т - водный эквивалент реактива Фишера, г/см3.
4.2.Массовую долго воды (Х2) в процентах с предварительным растворением вычисляют по формуле
,
где т - общая масса растворителя и анализируемого материала, г;
т1 - масса раствора анализируемого материала, взятая для титрования, г;
т2 - масса растворителя, взятая для титрования, г;
m3 - масса навески анализируемого материала, г;
V - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование массы т1, см3;
V1 - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование массы т2, см3;
Т - водный эквивалент реактива Фишера, г/см3.
4.3.Массовую долю воды (Х3) в процентах по экспресс-методу вычисляют по формуле
,
где V - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование анализируемого материала, см3;
Т - водный эквивалент реактива Фишера, г/см3;
m - масса навески анализируемого материала, г.
4.4.За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 5 % отн.
4.5.Результаты анализов записывают в протокол, который должен содержать следующие данные:
наименование и марку анализируемого материала, номер партии, наименование предприятия-изготовителя;
наименование растворителя в ячейке для титрования;
наименование растворителя, применяемого для растворения или экстракции воды из анализируемого материала; его массу, взятую для определения в нем воды в граммах, а также объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, в кубических сантиметрах;
масса анализируемого материала, взятая для анализа, в граммах;
общая масса растворителя и анализируемого материала, в граммах;
масса пробы анализируемого материала, взятая для титрования, в граммах, и объем реактива Фишера, израсходованный на ее титрование, в кубических сантиметрах;
объем реактива Фишера, израсходованный на титрование в экспресс-методе, в кубических сантиметрах;
водный эквивалент реактива Фишера в граммах на кубические сантиметры,
результаты проведенных анализов.