-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 01 января 1991 года № ГОСТ 19609.2-89

ГОСТ 19609.2-89 Каолин обогащенный. Методы определения оксида титана (IV)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
15 марта 1989 года
Разработан
Министерством промышленности строительных материалов СССР
01 января 1991 года
    ГОСТ 19609.2-89
    Группа А59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    КАОЛИН ОБОГАЩЕННЫЙ
    Методы определения оксида титана (IV)
    Concentrated kaolin.
    Methods for determination of titanium oxide (IV)
    ОКСТУ 5709
    Срок действия с 01.01.91
    до 01.01.96*

    _______________________________
    * Ограничение срока действия снято
    по протоколу N 5-94 Межгосударственного
    Совета по стандартизации, метрологии
    и сертификации (ИУС N 11-12, 1994 год).
    - Примечание "КОДЕКС".


    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР ИСПОЛНИТЕЛИ
    И.В.Суравенков, Л.А.Харланчева (руководитель темы), Н.М.Метальникова
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.03.89 N 485
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 19609.2-79
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер раздела, пункта, подпункта
    ГОСТ 3118-77 2.2
    ГОСТ 4165-78 2.2
    ГОСТ 4204-77 3.2
    ГОСТ 6552-80 3.2
    ГОСТ 6563-75 2.2
    ГОСТ 7172-76 2.2
    ГОСТ 10929-76 3.2
    ГОСТ 12083-78 2.2, 3.2
    ГОСТ 19609.0-89 1
    ГОСТ 19609.1-89 2.4, 3.4.1
    ГОСТ 24104-80* 2.2
    _______________ * На территории РФ действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание "КОДЕКС".

    Настоящий стандарт распространяется на обогащенный каолин и устанавливает фотометрические методы определения оксида титана (IV).
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    Общие требования к методам определения оксида титана (IV) - по ГОСТ 19609.0.
    2.ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ТИТАНА (IV) С ДИАНТИПИРИЛМЕТАНОМ
    2.1.Сущность метода
    Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения титана с диантипирилметаном.
    2.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Электропечь сопротивления камерная, обеспечивающая нагрев до 1100 °С.
    Весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0005 г по ГОСТ 24104.
    Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.
    Чашки или тигли платиновые по ГОСТ 6563.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1:3, 1 моль/дм, 2 моль/дм.
    Кислота аскорбиновая, раствор концентрации 10 г/дм готовится небольшими порциями в день применения.
    Медь сернокислая по ГОСТ 4165, раствор концентрации 50 г/дм.
    Диантипирилметан, раствор концентрации 50 г/дм; готовят следующим образом: 50 г диантипирилметана растворяют в 500-600 см соляной кислоты концентрации 1 моль/дм, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки той же кислотой и перемешивают.
    Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
    Титана оксид (IV), квалификации "особой чистоты".
    Стандартные растворы оксида титана:
    раствор А: 0,1 г оксида титана (IV), предварительно высушенного при 105-110 °С, сплавляют в платиновом тигле с 6-7 г пиросернокислого калия. Плав охлаждают, растворяют в 150 см соляной кислоты концентрации 2 моль/дм при нагревании. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки той же кислотой и перемешивают. 1 см раствора А содержит 0,1 мг оксида титана (IV);
    раствор Б: отбирают 50 см раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см раствора Б содержит 0,01 мг оксида титана (IV). Для построения графика используют свежеприготовленный
    раствор.
    2.3.Подготовка к анализу
    2.3.1.Построение градуировочного графика
    В мерные колбы вместимостью по 100 см отбирают 0,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см раствора Б, что соответствует 0,00; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,10 мг оксида титана (IV).
    В колбы приливают по 10 см соляной кислоты, разбавленной 1:3, по 40 см воды, по 2 капли раствора сернокислой меди, по 4 см раствора аскорбиновой кислоты, выдерживают 5 мин, приливают по 15 см раствора диантипирилметана, доливают до метки водой, перемешивают и через 15 мин фотометрируют раствор на фотоэлектроколориметре, применяя синий светофильтр (400-450 нм) и кюветы толщиной слоя 30 мм.
    Раствором сравнения служит раствор, не содержащий оксида титана (IV).
    По данным оптических плотностей и соответствующим им массам оксида титана в миллиграммах строят градуировочный график.
    2.4.Проведение анализа
    От основного раствора, полученного по ГОСТ 19609.1, отбирают аликвотную часть 10 см в мерную колбу вместимостью 100 см, затем в колбу вводят все реактивы и поступают, как и при построении градуировочного графика.
    Раствором сравнения является раствор контрольного опыта.
    По величине оптической плотности анализируемого раствора по градуировочному графику определяют массу оксида титана (IV) в миллиграммах.
    2.5.Обработка результатов
    2.5.1.Массовую долю оксида титана (IV) () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса оксида титана (IV), найденная по градуировочному графику, мг;
    - объем исходного раствора, см;
    - объем аликвотной части раствора, см;
    - масса навески, г.
    2.5.2.Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,05% при массовой доле оксида титана до 1,00% и 0,10% - при массовой доле оксида титана свыше 1,00%.
    3.ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ТИТАНА (IV) С ПЕРЕКИСЬЮ ВОДОРОДА
    3.1.Сущность метода
    Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения титана с перекисью водорода. Применение метода допускается при массовой доле оксида титана (IV) в каолине не менее 0,3%.
    3.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.
    Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:20.
    Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
    Перекись водорода по ГОСТ 10929, разбавленная 1:10.
    Стандартный раствор А оксида титана.
    3.3.Подготовка к анализу
    3.3.1.Построение градуировочного графика
    В мерные колбы вместимостью по 100 см отбирают 0,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 12,0 и 16,0 см стандартного раствора А, что соответствует 0,00; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,20 и 1,60 мг оксида титана (IV). В каждую колбу приливают по 1 см ортофосфорной кислоты, по 3 см раствора перекиси водорода, доливают до метки раствором серной кислоты, перемешивают и через 15 мин фотометрируют, применяя синий светофильтр (400-450 нм) и кюветы толщиной слоя 50 мм.
    Раствором сравнения служит раствор, не содержащий оксида титана (IV).
    По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массам оксида титана в миллиграммах строят градуировочный график.
    3.4.Проведение анализа
    3.4.1.В мерную колбу вместимостью 100 см отбирают аликвотную часть 50 см анализируемого раствора по ГОСТ 19609.1. К раствору приливают 1 см ортофосфорной кислоты (при анализе железосодержащих материалов ортофосфорную кислоту вводят до исчезновения желтой окраски раствора) и далее вводят все реактивы и поступают, как при построении градуировочного графика.
    Раствором сравнения является раствор контрольного опыта.
    По измеренной оптической плотности по градуировочному графику находят массу оксида титана (IV) в миллиграммах.
    3.5.Обработка результатов
    3.5.1.Массовую долю оксида титана (IV) () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса оксида титана, найденная по градуировочному графику, мг;
    - общий объем раствора, см;
    - объем аликвотной части раствора, взятой для проведения анализа, см;
    - масса навески, г.
    3.5.2.Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,05% при массовой доле оксида титана до 1,00% и 0,10% - при массовой доле оксида титана свыше 1,00%.
    Текст документа сверен по:
    официальное издание
    Каолин обогащенный.
    Методы испытаний: Сб. ГОСТов. -
    М.: Издательство стандартов, 1989