-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 01 января 1981 года № ГОСТ 23859.6-79

ГОСТ 23859.6-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
16 октября 1979 года
    ГОСТ 23859.6-79
    Группа В59
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ
    Метод определения никеля
    Bronze fire-resistance. Method for the determination of nickel
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1981-01-01
    Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 октября 1979 года N 3937 срок введения установлен с 01.01.81
    Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
    ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1985 года, марте 1990 года (ИУС 9-85, 7-90).
    Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения никеля (при массовой доле никеля от 0,005 до 0,9%) и титриметрический метод определения никеля (при массовой доле никеля от 0,4 до 0,9%) в жаропрочных медных сплавах.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086-87 с дополнением по ГОСТ 23859.1-79, разд.1.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    Фотометрический метод определения никеля
    Метод основан на образовании никелем окрашенного соединения с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя и измерении оптической плотности окрашенного раствора.
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
    Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 200 г/дм.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
    Калий гидроокись по ГОСТ 9285-78, раствор 200 и 50 г/дм.
    Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор 30 г/дм, свежеприготовленный.
    Диацетилдиоксим (диметилглиоксим) по ГОСТ 5828-77 раствор 10 г/дм в растворе гидроокиси калия 50 г/дм.
    Никель марки Н0.
    Стандартные растворы никеля.
    Раствор А. 1 г металлического никеля растворяют в 20 см азотной кислоты и окислы азота удаляют кипячением. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см раствора А содержит 0,001 г никеля.
    Раствор Б. 10 см раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см раствора Б содержит 0,0001 г никеля.
    Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Для бронз, содержащих хром
    Навеску бронзы массой 1 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 10 см азотной кислоты, 2 см фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. Затем прибавляют 5 см серной кислоты и раствор упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и снова упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения остаток растворяют в воде при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в стакан вместимостью 300 см, разбавляют водой до объема 150 см и выделяют медь электролизом по ГОСТ 23859.1-79.
    Электролит упаривают до объема 60-70 см, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
    Аликвотную часть раствора (см. таблицу) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, прибавляют при постоянном перемешивании 10 см раствора винной кислоты, 20 см раствора гидроокиси калия (200 г/дм), 10 см раствора демитилглиоксима, 10 см раствора надсернокислого аммония, доливают до метки водой и перемешивают.
    Массовая доля никеля, % Объем аликвотной части, отобранной для анализа, см Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г
    От 0,005 до 0,2 включ. 20 0,2
    Св. 0,2 " 0,9 " 5 0,05

    Оптическую плотность измеряют через 15 мин на спектрофотометре при 445 нм или на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к такому же раствору, но без добавления диметилглиоксима.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    3.2.Для бронз, не содержащих хрома
    Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см, накрывают часовым стеклом, добавляют 15 см азотной кислоты и осторожно растворяют при нагревании. После растворения ополаскивают стекло и стенки стакана водой и удаляют окислы азота кипячением. Затем раствор разбавляют водой до объема 150 см, добавляют 4 см серной кислоты и выделяют медь электролизом по ГОСТ 23859.1-79.
    Электролит упаривают до объема 60-70 см и далее поступают, как указано в п.3.1.
    3.3.Построение градуировочного графика
    В мерные колбы вместимостью по 100 см приливают последовательно 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см стандартного раствора Б никеля, разбавляют водой до объема 20 см, прибавляют по 10 см раствора винной кислоты и далее поступают, как указано в п.3.1.
    3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю никеля () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;
    - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
    4.2.Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ( - показатель сходимости), вычисленных по формуле
    ,
    где - массовая доля никеля в сплаве, %.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    4.3.Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, вычисленных по формуле
    ,
    где - массовая доля никеля в сплаве, %.
    4.4.Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086-87.
    4.3, 4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
    Титриметрический метод определения никеля
    Метод основан на осаждении никеля в аммиачном растворе диметилглиоксимом в виде малорастворимого внутрикомплексного соединения в присутствии лимонной или винной кислоты и определении никеля комплексонометрическим титрованием с эриохром черным Т или с мурексидом в качестве индикаторов.
    5.РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.
    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
    Смесь кислот для растворения: смешивают одну часть концентрированной азотной кислоты и три части концентрированной соляной кислоты.
    Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 100 г/дм.
    Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор 100 г/дм.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
    Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, спиртовой раствор 10 г/дм.
    Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78.
    Перекись водорода по ГОСТ 10929-76.
    Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73; 0,02 моль/дм раствор: 7,44 г трилона Б растворяют в 500 см воды, раствор помещают в мерную колбу 1 дм и доливают до метки водой.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 200 г/дм.
    Метиловый красный индикатор, спиртовой раствор 1 г/дм.
    Эриохром черный Т, насыщенный водный раствор.
    Буферный раствор с рН 10: к 570 см раствора аммиака добавляют 70 г хлористого аммония и разбавляют до 1 см водой.*

    ________________
    * Текст соответствует оригиналу. - Примечание "КОДЕКС".


    Магний сернокислый по ГОСТ 4523-77, 0,02 моль/дм раствор: 4,93 г сернокислого магния растворяют в 500 см воды, раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм и доливают до метки водой.
    Мурексид, смесь с хлористым натрием 1:100.
    Никель марки НО* по ГОСТ 849-97.
    ________________
    * Текст соответствует оригиналу. - Примечание "КОДЕКС".
    Стандартный раствор никеля: 1 г никеля растворяют в стакане вместимостью 250 см в 20 см соляной кислоты (1:1) и 10 см перекиси водорода, добавленной небольшими порциями. После растворения раствор кипятят 1 мин для разложения избытка перекиси водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.
    1 см раствора содержит 0,001 г никеля.
    5.1.Установка массовой концентрации раствора трилона Б по никелю
    В стакан или колбу вместимостью 500 см помещают 10 см стандартного раствора никеля, разбавляют водой до объема 160-70* см и далее поступают, как указано в п.6.1 или 6.2.

    __________________
    * Текст соответствует оригиналу. - Примечание "КОДЕКС".


    5.2.Массовую концентрацию раствора трилона Б (), выраженную в граммах никеля на 1 см раствора для титрования по п.6.1, вычисляют по формуле
    ,
    где - масса никеля в аликвотной части, взятой на титрование, г;
    - объем раствора трилона Б, массовая концентрация которого устанавливается, см;
    - объем раствора сернокислого магния, израсходованного на титрование трилона Б, см;
    - поправочный коэффициент к массовой концентрации раствора трилона Б.
    5.3.Установка поправочного коэффициента к массовой концентрации раствора трилона Б ()
    В стакан или колбу вместимостью 500 см отмеряют из бюретки 10 см раствора трилона Б, добавляют 100-120 см воды, 2-3 капли метилового красного, 1 каплю раствора гидроокиси натрия, 4 см буферного раствора, 4-5 капель эриохром черного , воды до 200 см и титруют раствором сернокислого магния до перехода сине-зеленой окраски в розово-сиреневую.
    Поправочный коэффициент () вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора трилона Б, взятый на титрование, см;
    - объем раствора сернокислого магния, израсходованный на титрование, см.
    5.4.Массовую концентрацию раствора трилона Б (), выраженную в граммах никеля на 1 см, для титрования по п.6.2 вычисляют по формуле
    ,
    где - масса никеля в аликвотной части, взятой на титрование, г;
    - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см.
    Примечание. Допускается устанавливать массовую концентрацию трилона Б по никелю и по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз.
    Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    6.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    Навеску бронзы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 300 см, добавляют 40 см смеси кислот и растворяют при нагревании. По растворении навески добавляют 30 см серной кислоты (1:1) и раствор упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, осторожно добавляют 5 см азотной кислоты (1:1), разбавляют водой до 150 см и проводят электролиз по ГОСТ 23859.1-79. По окончании электролиза электроды обмывают небольшим количеством воды над электролитом. Нагревают стакан с раствором (~ до 30 °С), добавляют 5 см раствора винной (лимонной) кислоты и нейтрализуют раствором аммиака до слабощелочной среды (рН 10) по универсальной индикаторной бумаге и 2-3 капли в избыток. Затем добавляют 5-6 см раствора диметилглиоксима, выдерживают на теплой бане 10 мин, добавляют для лучшего сворачивания 1 г сернокислого аммония. Раствор с осадком охлаждают, осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 8 раз горячей водой с добавлением 5 см аммиака на 1 дм воды и под конец 2 раза горячей водой, перемешивая осадок струей воды из промывал
    ки.
    6.1.Титрование с индикатором эриохром черным Т
    Осадок с фильтра смывают водой в стакан, в котором проводилось осаждение, растворяют в 10 см горячей соляной кислоты (1:1), фильтр промывают 2-3 раза горячей водой и фильтр отбрасывают. Раствор с осадком нагревают до полного растворения. Охлаждают раствор до комнатной температуры, добавляют воды до 160-170 см, 15 см раствора трилона Б, 2-3 капли метилового красного и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия, добавляя последний из бюретки в конце нейтрализации по каплям до перехода розовой окраски в желтую. Добавляют 4 см буферного раствора, 5 капель раствора эриохром черного , разбавляют водой до 200 см и титруют раствором сернокислого магния до перехода окраски сине-зеленой в розово-сиреневую.
    6.2.Титрование с индикатором мурексид
    Осадок растворяют на фильтре в 20-25 см горячей азотной кислоты (1:1) в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают 5-6 раз горячей водой и отбрасывают. Раствор кипятят 8-10 мин до растворения диметилглиоксимата никеля, охлаждают, разбавляют водой до 160-170 см, добавляют раствор аммиака до запаха (слабо-щелочная среда), 0,01 г мурексида и титруют раствором трилона Б до перехода желтой окраски раствора в красно-фиолетовую.
    Разд.6. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    7.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    7.1.Массовую долго никеля () в процентах при титровании по п.6.1 вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора трилона Б, взятый на титрование, см;
    - объем раствора сернокислого магния, израсходованный на титрование, см;
    - поправочный коэффициент раствора трилона Б по никелю, г/см;
    - массовая концентрация раствора трилона Б по никелю, г/см;
    - масса навески сплава,
    г.
    7.2.Массовую долю никеля () в процентах при титровании по п.6.2 вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см;
    - массовая концентрация раствора трилона Б по никелю, г/см;
    - масса навески сплава, г.
    7.3.Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ( - показатель сходимости) 0,04%.
    7.4.Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать 0,06%.
    7.5.Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или сравнением результатов, полученных фотометрическим или атомно-абсорбционным методами в соответствии с ГОСТ 25086-87.
    Разд.7. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
    Текст документа сверен по:
    официальное издание
    Бронзы жаропрочные. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
    М.: ИПК Издательство стандартов, 2002