СССР
Государственный стандарт от 01 января 1982 года № ГОСТ 14858.5-81

ГОСТ 14858.5-81 Силикокальций. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом по стандартизации СССР
21 февраля 1981 года
Разработан
Министерством черной металлургии СССР
01 января 1982 года
    ГОСТ 14858.5-81
    Группа В19
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    СИЛИКОКАЛЬЦИЙ
    Метод определения содержания железа
    Silicocalcium. Method for the determination of iron content
    ОКСТУ 0809
    Дата введения 1982-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    В.Г.Мизин, В.Л.Зуева, П.Ф.Агафонов, Е.М.Познякова
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартизации от 21.02.81 N 969
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 14858.5-69
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, раздела
    ГОСТ 860-75 2
    ГОСТ 3118-77 2
    ГОСТ 4204-77 2
    ГОСТ 4220-75 2
    ГОСТ 4461-77 2
    ГОСТ 6552-80 2
    ГОСТ 10484-78 2
    ГОСТ 25207-85 1.2
    ГОСТ 28473-90 1.1

    5.Постановлением Госстандарта от 02.10.91 N 1579 снято ограничение срока действия
    6.ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1985 г., октябре 1991 г. (ИУС 4-86, 12-91)
    Настоящий стандарт устанавливает объемный метод определения содержания железа при его массовой доле в силикокальции от 2,0 до 40,0%.
    Метод основан на растворении пробы в кислотах, восстановлении трехвалентного железа до двухвалентного в солянокислой среде двухлористым оловом и титровании его раствором двухромовокислого калия в присутствии индикатора дифениламиносульфата натрия.
    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1962-79.
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.
    1.2.Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 25207.
    1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    2.РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Кислота азотная по ГОСТ 4461.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
    Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:5.
    Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
    Смесь кислот: к 3,5 дм холодной воды осторожно добавляют 1250 см серной кислоты и, после охлаждения раствора, приливают 250 см фосфорной кислоты.
    Олово по ГОСТ 860.
    Олово (II) хлористое, свежеприготовленный раствор 10 г/дм: 10 г хлористого олова (SnCl·2HO) растворяют, нагревая в 30 см соляной кислоты, добавляют 70 см воды, перемешивают и добавляют несколько гранул металлического олова.
    Ртуть (II) хлористая, раствор 0,5 г/дм.
    Натрия дифениламиносульфонат, раствор 0,5 г/дм, индикатор.
    Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, перекристаллизованный: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 150 см воды и нагревают до кипения. Полученный раствор переливают, перемешивая, в фарфоровую чашку и охлаждают до температуры от 5 до 7 °С. Кристаллическую соль фильтруют на пористую пластину стеклянного тигля и высушивают 2-3 ч при температуре 100-105 °С. После этого кристаллы измельчают и далее высушивают при температуре 170 °С в течение 10-12 ч.
    Калий двухромовокислый, титрованный раствор: 2,6339 г перекристаллизованного двухромовокислого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.
    1 см раствора двухромовокислого калия соответствует 0,003 г железа.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    Навеску силикокальция массой 0,5 г при массовой доле железа от 2,0 до 20,0% или 0,3 г при массовой доле железа свыше 20,0% помещают в платиновую чашку, добавляют 30 см воды и осторожно, небольшими порциями, прибавляют 10 см азотной кислоты. Содержимое чашки перемешивают и прибавляют по каплям раствор фтористоводородной кислоты до полного растворения пробы и добавляют еще 5 см в избыток.
    Чашку с раствором помещают на нагретую плиту и выпаривают раствор до объема около 10 см. Ополаскивают стенки чашки 10 см серной кислоты (1:5) и раствор выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты.
    К сухому остатку прибавляют 30 см соляной кислоты, 15 см воды и нагревают до растворения солей.
    Раствор (не обращая внимания на осадок сернокислого кальция) переносят из чашки в коническую колбу вместимостью 500 см, ополаскивая чашку небольшим количеством соляной кислоты, а затем водой.
    Раствор в колбе выпаривают до объема 30-50 см и восстанавливают железо, прибавляя по каплям раствор хлористого олова до исчезновения желтой окраски, добавляют еще 1-2 капли в избыток. К раствору добавляют 100 см холодной воды, 50 см раствора хлористой ртути и охлаждают в струе холодной воды. Затем добавляют 25 см смеси кислот, 10 капель раствора индикатора и титруют раствором двухромовокислого калия до появления сине-фиолетовой окраски раствора, неисчезающей в течение 1 мин.
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю железа в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора пробы, см;
    - объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см;
    - массовая концентрация раствора двухромовокислого калия, выраженная в г/см железа;
    - масса навески, г.
    (Измененная редакция, Изм. N 1)
    .
    4.2.Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли железа приведены в таблице.
    Массовая доля железа, % Погрешность результатов , % Допускаемое расхождение, %
    двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях двух параллельных определений трех параллельных определений результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения
    От 2 до 5 включ. 0,11 0,14 0,11 0,14 0,07
    Св. 5 " 10 " 0,2 0,2 0,2 0,2 0,1
    " 10 " 20 " 0,2 0,3 0,2 0,3 0,1
    " 20 " 40 " 0,3 0,4 0,3 0,4 0,2

    (Измененная редакция, Изм. N 2).