Международный договор
Межгосударственный стандарт от 01 сентября 2002 года № ГОСТ 30771-2001

Изделия огнеупорные углеродсодержащие. Методы контроля

Утвержден
Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации
01 ноября 2001 года,
Государственным комитетом Российской Федерации по стандартизации и метрологии
05 апреля 2002 года
Разработан
Открытым акционерным обществом «Санкт-Петербургский институт огнеупоров»
01 сентября 2002 года,
Техническим комитетом по стандартизации ТК 9 «Огнеупоры»
01 сентября 2002 года
    Предисловие
    1 РАЗРАБОТАН ОАО «Санкт-Петербургский институт огнеупоров» (ОАО «СпбИО»), Межгосударственным техническим комитетом МТК 9 «Огнеупоры»
    ВНЕСЕН Госстандартом России
    2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 20 от 1 ноября 2001 г.)
    За принятие проголосовали:
    Наименование государства Наименование национального органа по стандартизации
    Республика Армения Армгосстандарт
    Республика Беларусь Госстандарт Республики Беларусь
    Республика Казахстан Госстандарт Республики Казахстан
    Республика Молдова Молдовастандарт
    Российская Федерация Госстандарт России
    Кыргызская Республика Кыргызстандарт
    Республика Таджикистан Таджикстандарт
    Туркменистан Главгосслужба «Туркменстандартлары»
    Республика Узбекистан Узгосстандарт
    Украина Госстандарт Украины

    3 В настоящем стандарте учтены требования международного стандарта ИСО 10060-93 «Плотные огнеупорные изделия. Методы испытаний углеродсодержащих изделий» в части разделов 1-5, 6 (6.1 - 6.3), разделов 7 и 8
    4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 5 апреля 2002 г. № 138-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 30771-2001 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2002 г.
    5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ УГЛЕРОДСОДЕРЖАЩИЕ
    Методы контроля
    Refractory products containing carbon. Methods of testing
    Дата введения 2002-09-01
    1 Область применения
    Настоящий стандарт распространяется на углеродсодержащие огнеупорные изделия и устанавливает методы контроля следующих показателей:
    изменения массы при коксовании;
    массовой доли углерода;
    кажущейся плотности и открытой пористости;
    предела прочности при сжатии;
    предела прочности при изгибе при комнатной температуре;
    коэффициента газопроницаемости.
    2 Нормативные ссылки
    В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
    ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
    ГОСТ 12.2.007.9-93 (МЭК 519-1-84) Система стандартов безопасности труда. Безопасность электротермического оборудования. Часть 1. Общие требования
    ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
    ГОСТ 166-89 (ИСО 3599-76) Штангенциркули. Технические условия
    ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия
    ГОСТ 450-77 Кальций хлористый. Технические условия
    ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
    ГОСТ 2409-95 (ИСО 5017-88) Огнеупоры. Метод определения кажущейся плотности, открытой и общей пористости, водопоглощения
    ГОСТ 2642.0-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа
    ГОСТ 2642.2-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения изменения массы при прокаливании
    ГОСТ 3213-91 Кокс пековый электродный. Технические условия
    ГОСТ 3399-76 Трубки медицинские резиновые. Технические условия
    ГОСТ 3956-76 Силикагель технический. Технические условия
    ГОСТ 4071.1-94 (ИСО 10059-1-92) Изделия огнеупорные с общей пористостью менее 45 %. Метод определения предела прочности при сжатии при комнатной температуре
    ГОСТ 4140-74 Стронций хлористый 6-водный. Технические условия
    ГОСТ 4207-75 Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия
    ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия
    ГОСТ 5583-78 (ИСО 2046-73) Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия
    ГОСТ 6616-94 Преобразователи термоэлектрические. Общие технические условия
    ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
    ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
    ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия
    ГОСТ 11573-98 (ИСО 8841-91) Изделия огнеупорные. Метод определения коэффициента газопроницаемости
    ГОСТ 22898-78 Коксы нефтяные малосернистые. Технические условия
    ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
    ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы. Основные параметры и размеры
    ГОСТ 28874-90 Огнеупоры. Классификация
    3 Определения
    В настоящем стандарте используют уточненные термины по ГОСТ 28874, а также следующие термины с соответствующими определениями:
    3.1 углеродсодержащее огнеупорное изделие: Изделие с массовой долей углерода от 2 % до 40 % на органической или неорганической связке.
    3.2 смолосвязанное (пекосвязанное) огнеупорное изделие: Изделие, полученное формованием огнеупорного материала определенного зернового состава с использованием в качестве связки смолы (пека) (при необходимости с добавками).
    3.3 безобжиговое огнеупорное изделие: Изделие, полученное формованием огнеупорного материала определенного зернового состава со связкой (при необходимости с добавками), приобретающее заданные свойства при температуре окружающей среды.
    3.4 термообработанное огнеупорное изделие: Изделие, полученное формованием огнеупорного материала определенного зернового состава со связкой (при необходимости с добавками), приобретающее заданные свойства при температуре до 800 °С.
    3.5 обожженное огнеупорное изделие: Изделие, приобретающее заданные свойства в процессе спекания при обжиге.
    3.6 смолопропитанное (пекопропитанное) огнеупорное изделие: Изделие, пропитанное смолой (пеком) после формования, термообработки или обжига.
    3.7 коксование: Термическая обработка образцов из углеродсодержащих изделий на органической связке при 1000 °С для удаления летучих веществ, в результате которой образуется остаточный углерод.
    3.8 антиоксидант: Вещество, применяемое в качестве добавки при изготовлении углеродсодержащего изделия для повышения его устойчивости к окислению.
    4 Требования безопасности
    4.1 Электрическая печь, применяемая при коксовании (6.2), должна соответствовать требованиям безопасности ГОСТ 12.2.007.9.
    4.2 Помещение, в котором проводят испытания, должно быть оборудовано вентиляцией в соответствии с ГОСТ 12.4.021, обеспечивающей предельно допустимую концентрацию вредных веществ в рабочей зоне в соответствии с ГОСТ 12.1.005.
    5 Сущность методов контроля
    Подготовка образцов на органических связках коксованием и определение физико-механических свойств и химического состава до и после коксования.
    6 Аппаратура, инструменты и материалы
    В настоящем стандарте применяют аппаратуру, инструменты и материалы по ГОСТ 2409, ГОСТ 4071.1, ГОСТ 11573, а также приведенные в 6.1 - 6.8:
    6.1 Камера для коксования с крышкой (рисунок 1) из стали толщиной 3 мм для работы при температуре 1000 °С.
    Допускаются другие размеры камеры и другие размеры, конфигурация и количество образцов (но не менее трех) при соблюдении толщины слоя засыпки между образцами, образцами и стенками камеры.

    1 - крышка; 2 - термопара в чехле; 3 - вентиляционное отверстие; 4 - скоба; 5 - отверстие для подъемного стержня; 6 - испытуемый образец; 7 - коксовая засыпка; 8 - камера; 9 - отверстие для термопары
    Рисунок 1 - Пример расположения образцов и размеры камеры для коксования
    В крышке или в одной из боковых стенок камеры, ориентировочно в центре, высверливают отверстие для термопары в защитном корундовом чехле. Дополнительно в крышке высверливают вентиляционное отверстие диаметром 3 мм, которое должно оставаться открытым при коксовании.
    При деформации камеры или крышки для герметизации камеры используют воздушно-твердеющий мертель.
    Допускается уплотнять крышку с помощью песочного затвора без дополнительного высверливания вентиляционного отверстия.
    6.2 Печь газовая или электрическая, способная вместить камеру для коксования и обеспечивающая подъем температуры в центре камеры со скоростью 120 °С/ч до температуры 120 °С, 220 °С/ч - в интервале температур 120 - 990 °С и изотермическую выдержку в течение 3 - 3,5 ч при температуре (990 ± 10) °С.
    Печь устанавливают в вытяжном шкафу или закрывают колпаком с аспирационным отсосом.
    6.3 Преобразователь термоэлектрический (термопара) по ГОСТ 6616 в корундовом защитном чехле для измерений температур 1000 °С.
    6.4 Эксикатор по ГОСТ 25336 с силикагелем по ГОСТ 3956 или хлористым кальцием по ГОСТ 450.
    6.5 Весы с пределом допускаемой погрешности ± 0,2 г.
    6.6 Линейка измерительная металлическая ценой деления 1 мм по ГОСТ 427.
    6.7 Штангенциркуль по ГОСТ 166 со значением отсчета по нониусу 0,1 мм.
    6.8 Кокс электродный пековый по ГОСТ 3213 или кокс малосернистый нефтяной по ГОСТ 22898, размером зерна от 0,5 до 2 мм, предварительно обожженный в течение 2 ч при температуре (1000 ± 10) °С и хранящийся в сухом месте.
    7 Образцы для контроля
    7.1 Форма и размеры образцов приведены в таблице 1.
    Таблица 1
    Наименование показателя Форма и размеры образца Испытуемое изделие
    1 Изменение массы при коксовании Куб длиной ребра (50 ± 2) мм или цилиндр диаметром и высотой (50 ± 2) мм Термообработанное на органической связке, смоло (пеко)-пропитанное, безобжиговое
    2 Массовая доля углерода - Все изделия
    3 Кажущаяся плотность Призма или цилиндр объемом от 50 до 200 (250) см3. Допускается прямоугольный параллелепипед объемом не менее 500 см3 и наименьшим размером не менее 50 мм Обожженное; безобжиговое, термообработанное (до и после коксования)
    4 Открытая пористость Призма или цилиндр объемом от 50 до 200 (250) см3
    5 Предел прочности при сжатии Цилиндр диаметром и высотой (50,0 ± 0,5) мм или (36,0 ± 0,3) мм; куб длиной ребра от 20 до 100 мм с допускаемым отклонением ± 2 мм
    6 Предел прочности при изгибе при комнатной температуре Прямоугольный параллелепипед с размерами (150 × 25 × 25) мм. Допускается толщина 20 - 25 мм
    7 Коэффициент газопроницаемости Цилиндр диаметром и высотой (50,0 ± 0,5) мм или (36,0 ± 0,5) мм и высотой (50,0 ± 0,5) мм. Допускается цилиндр высотой не менее 20 мм или куб длиной ребра (50 ± 2) мм Все изделия, в том числе безобжиговое и термообработанное на органической связке (после коксования)

    7.2 Подготовка образцов
    7.2.1 Образцы для контроля изготовляют в соответствии с ГОСТ 2409, ГОСТ 4071.1 и ГОСТ 11573 со следующими дополнениями:
    - допускается вырезать (высверливать, отсекать) образец перпендикулярно к трем осям изделия;
    - после применения режущего инструмента с водяным охлаждением образец высушивают до постоянной массы при температуре (110 ± 5) °С в сушильном шкафу с вентиляцией или струей теплого воздуха;
    - температура образца из смолосвязанного (пекосвязанного) изделия не должна превышать 40 °С;
    - образец из гидратирующегося изделия для испытаний при комнатной температуре, который можно вырезать только с применением воды, не должен находиться в контакте с водой более 30 мин при условии отсутствия гидратации в течение этого времени;
    - образец из гидратирующегося изделия, которое предназначено для коксования, не должен контактировать с водой;
    - образец из безобжигового изделия (кроме пекосвязанного и смолосвязанного) вырезают сухим способом или применяют жидкость, не взаимодействующую с материалом образца. Испытания пекосвязанных и смолосвязанных изделий допускается проводить на образцах-свидетелях.
    7.2.2 Процедура коксования образцов
    7.2.2.1 Подготовка камеры для коксования
    Дно камеры для коксования покрывают слоем кокса, на который устанавливают предварительно взвешенные образцы (т1) на одинаковом расстоянии от стенок камеры, при этом толщина слоя кокса между образцами и стенками должна быть не менее 25 мм. При необходимости в промежутках помещают распорки заданного размера и аналогичного с образцами химико-минералогического состава. Затем образцы засыпают слоем кокса толщиной около 25 мм (см. рисунок 1).
    Камеру закрывают крышкой и устанавливают термопару.
    7.2.2.2 Проведение коксования
    Камеру для коксования устанавливают в печь. Нагревают печь с такой скоростью, чтобы температура в камере в течение первого часа поднялась до 120 °С и далее до 990 °С поднималась по 220 °С в час. Длительность изотермической выдержки при температуре (990 ± 10) °С - 3,0 - 3,5 ч.
    Камеру охлаждают в печи. Образцы извлекают из камеры, очищают от налипшего кокса щеткой или, при необходимости, металлическим скребком и взвешивают с точностью до 0,2 г (m2).
    8 Порядок проведения контроля
    8.1 Определение изменения массы при коксовании
    Изменение массы при коксовании mкокс, %, вычисляют по формуле
    , (1)
    где т1 - масса образца до коксования, г;
    т2- масса образца после коксования, г.
    8.2 Определение массовой доли углерода
    Массовую долю углерода определяют в соответствии с приложением А.
    Допускается применять другие методы анализа, обеспечивающие требуемую точность определения.
    8.3 Определение кажущейся плотности и открытой пористости
    8.3.1 Кажущуюся плотность и открытую пористость определяют по ГОСТ 2409.
    8.3.2 Допускается определять кажущуюся плотность на образцах в форме прямоугольного параллелепипеда объемом не менее 500 см3 и наименьшим размером не менее 50 мм измерением массы и расчетом объема по линейным размерам образца.
    8.3.2.1 Образец (без отбитостей углов и ребер) кривизной не более 2 мм высушивают до постоянной массы при температуре (110 ± 5) °С и взвешивают с погрешностью ± 0,5 г.
    С помощью металлической линейки или штангенциркуля проводят по два измерения с погрешностью ± 0,5 мм длины, ширины и высоты образца на расстоянии не менее 10 мм от его кромок. Вычисляют средние арифметические значения.
    Кажущуюся плотность ρкаж, г/см3, вычисляют по формуле
    , (2)
    где т - масса изделия или образца, г;
    ν - расчетный объем изделия или образца, см3.
    8.4 Определение предела прочности при сжатии
    8.4.1 Предел прочности при сжатии определяют по ГОСТ 4071.1 с дополнением по 8.4.1.1.
    8.4.1.1 Образец из безобжигового смолосвязанного (пекосвязанного) изделия хранят и испытывают при температуре (22 ± 2) °С.
    Образец из изделия, содержащего антиоксиданты, которые образуют гидратирующиеся карбиды, испытывают сразу после коксования.
    8.5 Определение предела прочности при изгибе при комнатной температуре
    8.5.1 Предел прочности при изгибе при комнатной температуре определяют по методике, утвержденной в установленном порядке [1], с дополнением по 8.5.1.1.
    8.5.1.1 Образец из безобжигового смолосвязанного (пекосвязанного) изделия, а также из изделия с антиоксидантами испытывают аналогично 8.4.1.1.
    8.6 Определение коэффициента газопроницаемости
    8.6.1 Коэффициент газопроницаемости определяют по ГОСТ 11573 с дополнением по 8.6.1.1.
    8.6.1.1 Испытание проводят на образцах (см. таблицу 1), подвергнутых коксованию.
    Образцы из изделий с антиоксидантами испытывают сразу после коксования.