Международный договор
Государственный стандарт от 01 января 1999 года № ГОСТ 14657.15-96

ГОСТ 14657.15-96 Боксит. Метод определения оксида железа (II).

Принят
Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации
12 апреля 1996 года
Разработан
Техническим комитетом по стандартизации 99 «Алюминий»
01 января 1999 года,
Открытым акционерным обществом «Всероссийский алюминиево-магниевый институт» (АО «ВАМИ»)
01 января 1999 года
    ГОСТ 14657.15-96
    Группа А39
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    БОКСИТ
    Метод определения оксида железа (II)
    Bauxite. Method for determination of iron oxide (II) content
    МКС 73.060*
    ОКСТУ 1711
    _______________
    * В указателе "Национальные стандарты" 2007 г.
    МКС 73.060.40. - Примечание изготовителя базы данных.
    Дата введения 1999-01-01
    Предисловие
    1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 99 "Алюминий", Всероссийским алюминиево-магниевым институтом (АО ВАМИ)
    ВНЕСЕН Госстандартом России
    2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)
    За принятие проголосовали:
    Наименование государства Наименование национального органа по стандартизации
    Азербайджанская Республика Азгосстандарт
    Республика Беларусь Госстандарт Беларуси
    Республика Казахстан Госстандарт Республики Казахстан
    Российская Федерация Госстандарт России
    Туркменистан Главгосслужба "Туркменстандартлары"
    Украина Госстандарт Украины

    3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 17 декабря 1997 г. N 415 межгосударственный стандарт ГОСТ 14657.15-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1999 г.
    4 ВЗАМЕН ГОСТ 14657.15-78
    5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
    1 Назначение и область применения
    Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавливает титриметрический метод определения оксида железа (II) при массовой доле от 0,1% до 7%.
    2 Нормативные ссылки
    В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
    ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
    ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия
    ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
    ГОСТ 4220-75 Калий двухромовокислый. Технические условия
    ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия
    ГОСТ 14657.0-96 (ИСО 8558-85) Боксит. Общие требования к методам химического анализа
    3 Общие требования
    Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 14657.0.
    4 Титриметрический метод
    Метод основан на разложении боксита соляной кислотой в атмосфере углекислого газа и титровании перешедшего в раствор железа (II) бихроматом калия в присутствии индикатора дифениламинсульфоната натрия или бария.
    4.1 Аппаратура, реактивы и растворы
    Установка для получения углекислого газа и разложения пробы (рисунок).

    1 - аппарат Киппа для получения углекислого газа (заряжают кусками мрамора и раствором
    соляной кислоты 1:1); 2 - склянка Дрекселя, заполненная раствором сернокислой меди;
    3 - коническая колба вместимостью 500 см; 4 - отводная трубка; 5 - воронка
    Рисунок - Установка для разложения боксита в атмосфере углекислого газа
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.
    Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:1.
    Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм.
    Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, раствор 1:1.
    Медь сернокислая по ГОСТ 4165, раствор с массовой долей 2,5%: 12,5 г сернокислой меди растворяют в воде, приливают 100 см раствора серной кислоты и доливают водой до 500 см.
    Дифениламинсульфонат натрия или бария, раствор с массовой долей 0,05%.
    Мрамор.
    4.2 Проведение анализа
    4.2.1 Навеску боксита массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, смачивают водой и закрывают пробкой. Через отводную трубку пропускают 2-3 мин углекислый газ, получаемый в аппарате Киппа. Через воронку приливают 50 см соляной кислоты, 15 см ортофосфорной кислоты и нагревают в течение 30-40 мин при слабом кипении содержимое колбы, не прекращая тока углекислого газа. Затем охлаждают в токе углекислого газа до комнатной температуры.
    Снимают пробку с колбы, промывают трубку, пробку и стенки колбы предварительно прокипяченной и охлажденной водой и доливают воду до объема 200 см. Далее приливают 10 см раствора серной кислоты 1:1, 4-5 капель раствора дифениламинсульфоната натрия или бария и тотчас титруют раствором двухромовокислого калия до получения фиолетово-синей окраски.
    4.3 Обработка результатов
    4.3.1 Массовую долю оксида железа (II) , %, вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование, см;
    0,003592 - массовая концентрация (титр) раствора двухромовокислого калия, выраженная в граммах оксида железа (II), г/см;
    - масса навески боксита, г.
    4.3.2 Результаты анализа рассчитывают до второго и округляют до первого десятичного знака.
    4.3.3 Допускаемое расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать значений, указанных в таблице.
    Массовая доля оксида железа (II) в боксите, % Допускаемое расхождение, % абс.
    Сходимость Воспроизводимость
    От 0,1 до 1,0 включ. 0,1 0,1
    Св. 1,0 " 5,0 " 0,2 0,3
    " 5,0 " 7,0 " 0,3 0,4