Международный договор
Государственный стандарт от 01 января 1995 года № ГОСТ 21216.6-93

ГОСТ 21216.6-93 Сырье глинистое. Метод определения кальция и магния в водной вытяжке

Принят
Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации
01 января 1995 года
Разработан
Государственным комитетом Российской Федерации по стандартизации и метрологии
01 января 1995 года
    ГОСТ 21216.6-93
    Группа А59
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    СЫРЬЕ ГЛИНИСТОЕ
    Метод определения кальция и магния в водной вытяжке
    Clay raw materials. Method for determination of calcium and magnesium in water extract
    ОКСТУ 0709
    Дата введения 1995-01-01
    Предисловие
    1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России
    ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
    2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.
    За принятие проголосовали:
    Наименование государства Наименование национального органа стандартизации
    Кыргызская Республика Кыргызстандарт
    Республика Молдова Госдепартамент Молдовастандарт
    Российская Федерация Госстандарт России
    Республика Таджикистан Таджикгосстандарт
    Туркменистан Туркменглавгосинспекция

    3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 21216.6-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95
    4 ВЗАМЕН ГОСТ 21216.6-81 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта
    ГОСТ 3118-77 2.1
    ГОСТ 3760-79 2.1
    ГОСТ 3773-72 2.1
    ГОСТ 10652-73 2.1
    ГОСТ 21216.0-93 1.1; 3.1
    ТУ 6-09-50-2322-77 2.1

    Настоящий стандарт устанавливает объемный комплексонометрический метод определения кальция и магния в водной вытяжке глинистого сырья для керамической промышленности.
    Метод основан на титровании кальция раствором трилона Б в присутствии индикатора флуорексона в щелочной среде при рН - 12-13 и магния в сумме с кальцием в присутствии индикатора хром темно-синего или эрнохром-черного Т в щелочной среде при рН 10.
    1.ОТБОР ПРОБ
    1.1.Метод отбора проб и общие требования к методу определения кальция и магния в водной вытяжке - по ГОСТ 21216.0.
    2.СРЕДСТВА АНАЛИЗА
    2.1.Аппаратура, реактивы и растворы
    Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру 105-110 °С.
    Мешалка магнитная МН-3 или любой другой конструкции.
    Весы лабораторные 4-го класса точности.
    Конические колбы вместимостью 300, 1000 см.
    Колба Бунзена.
    Воронка Бюхнера.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118.
    Калия гидроксид по ТУ 6-09-50-2322-77, раствор 200 г/дм. После отстаивания раствор фильтруют в бутыль, защищенную от воздуха.
    Флуорексон, сухая смесь с хлористым калием в соотношении 1:50.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760.
    Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
    Индикатор кислотный хром темно-синий или эрнохром черный Т.
    Сухая смесь с хлористым калием в соотношении 1:50.
    Аммиачный буферный раствор с рН 10, приготовленный следующим образом: 67,5 г хлористого аммония растворяют в 570 см аммиака в мерной колбе вместимостью 1000 см, доливают до метки и перемешивают.
    Соль динатриевая этилендиамин , , , -тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,05 моль/дм. Раствор, приготовленный с помощью стандарт-титра.
    3.ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
    3.1.Подготовка к анализу - по ГОСТ 21216.0.
    3.2.Для проведения анализа берут навеску глинистого сырья массой 100 г на 1 дм воды.
    Масса навески может быть уменьшена при условии выполнения соотношения навески и воды 1:10.
    4.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    4.1.Навеску глинистого сырья помещают в коническую колбу вместимостью 1000 см, приливают свежекипяченую воду, закрывают пробкой и взбалтывают на магнитной мешалке или вручную в течение 15 мин.
    Раствор оставляют для отстаивания на 24 ч. Затем фильтруют под вакуумом через воронку Бюхнера с двойным фильтром "синяя лента" в колбу Бунзена. Осадок отбрасывают. Раствор (основной раствор) используют для определения кальция, магния, сульфат ионов и хлор-ионов.
    4.2.Для определения кальция отбирают аликвотную часть основного раствора в коническую колбу вместимостью 250 см, прибавляют 50 см воды, 10 см раствора гидроксида калия, флуорексона на кончике шпателя и титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора от зеленой флуоресцирующей до розовой. Объем аликвотной части зависит от концентрации кальция в растворе.
    4.3.Для определения суммы кальция и магния от основного раствора отбирают аликвотную часть в коническую колбу вместимостью 300 см, прибавляют 50 см воды, 5 см аммиачного буферного раствора, индикатора кислотного хром темно-синего (или эрнохрома черного Т) на кончике шпателя и титруют раствором трилона Б до изменения окраски от винно-красного до синего.
    5.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    5.1.Концентрацию кальция (), мг-экв/дм или мг-экв/100 г сухого вещества, вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора трилона Б, израсходованный на потребление, см;
    - коэффициент пересчета на объем 1 л воды;
    - нормальность раствора трилона Б.
    5.2.Концентрацию магния (), мг-экв/дм или мг-экв/100 г сухого вещества, вычисляют по формуле
    ,
    где - объем трилона Б, израсходованный на титрование кальция, см;
    - объем трилона Б, израсходованный на титрование суммы кальция и магния;
    - коэффициент пересчета на объем исходного раствора;
    - нормальность раствора трилона Б.
    5.3.Расхождение результатов параллельных определений не должно превышать значений, указанных в табл.1 и 2.
    Таблица 1
    Массовая доля кальция, мг-экв/дм Допускаемое расхождение, мг-экв/дм
    До 0,2 0,02
    Св.0,2 до 1,0 0,05
    " 1,0 0,1

    Таблица 2
    Массовая доля магнияия, мг-экв/дм Допускаемое расхождение, мг-экв/дм
    До 0,1 0,01
    Св.0,1 до 1,0 0,03
    " 1,0 0,06

    5.4.Если расхождение результатов параллельных определений превышает приведенное значение, определение повторяют.
    За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
    Текст документа сверен по:
    официальное издание
    Сырье глинистое. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
    М.: ИПК Издательство стандартов, 1995