Международный договор
Государственный стандарт от 01 сентября 2004 года № ГОСТ 12344-2003

Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углерода

Утвержден
Государственным комитетом Российской Федерации по стандартизации и метрологии
20 января 2004 года,
Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации
22 мая 2003 года
Разработан
Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 «Методы контроля металлопродукции»
01 сентября 2004 года
    Предисловие
    1 РАЗРАБОТАН Российской Федерацией, Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 145 «Методы контроля металлопродукции»
    ВНЕСЕН Госстандартом России
    2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 23 от 22 мая 2003 г.). Зарегистрирован Бюро по стандартам МГС № 4451
    За принятие проголосовали:
    Наименование государства Наименование национального органа по стандартизации
    Азербайджан Азстандарт
    Республика Армения Армгосстандарт
    Республика Беларусь Госстандарт Республики Беларусь
    Грузия Грузстандарт
    Казахстан Госстандарт Республики Казахстан
    Кыргызская Республика Кыргызстандарт
    Республика Молдова Молдовастандарт
    Российская Федерация Госстандарт России
    Республика Таджикистан Таджикстандарт
    Туркменистан Главгосслужба «Туркменстандартлары»
    Узбекистан Узстандарт
    Украина Госстандарт Украины

    3 Приложение А настоящего стандарта соответствует международному стандарту ИСО 9556:1989 «Сталь и чугун. Определение массовой доли общего углерода. Метод инфракрасной абсорбционной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи» в части области распространения, сущности метода и отбора проб
    4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 20 января 2004 г. № 24-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 12344-2002 введен в действие непосредственно в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2004 г.
    5 ВЗАМЕН ГОСТ 12344-88 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ Методы определения углерода Alloyed and high-alloyed steels. Methods for determination of carbon

    Дата введения 2004-09-01
    1 Область применения
    Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический метод определения углерода (при массовой доле углерода от 0,002 % до 2,00 %) и метод инфракрасной спектроскопии (при массовой доле углерода от 0,001 % до 2,00 %) в легированных и высоколегированных сталях.
    Допускается определение углерода методом инфракрасной абсорбционной спектроскопии по международному стандарту ИСО 9556:1989, приведенному в приложении А.
    2 Нормативные ссылки
    В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
    ГОСТ 546-2001 Катоды медные. Технические условия
    ГОСТ 860-75 Олово. Технические условия
    ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия
    ГОСТ 4470-79 Марганца (IV) окись. Технические условия
    ГОСТ 5583-78 (ИСО 2046-73) Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия
    ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
    ГОСТ 13610-79 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия
    ГОСТ 16539-79 Меди (II) оксид. Технические условия
    ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа
    3 Общие требования
    Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.
    4 Кулонометрический метод определения углерода
    4.1 Сущность метода
    Метод основан на сжигании навески стали в токе кислорода в присутствии плавня при температуре 1300 °С - 1400 °С, поглощении образовавшейся двуокиси углерода поглотительным раствором с определенным начальным значением рН и последующем измерении (на установке для кулонометрического титрования) количества электричества, затраченного для восстановления исходного значения рН, которое пропорционально массовой доле углерода в навеске пробы.
    4.2 Аппаратура
    Установка для определения массовой доли углерода кулонометрическим методом (рисунок 1).

    1 - баллон с кислородом (чистотой не менее 95 %) по ГОСТ 5583 (допускается использование кислорода из кислородопровода); 2, 3 - редукторы, понижающие давление кислорода; 4 - ротаметр с пневматическим регулированием подачи кислорода (от 0,2 до 2,0 дм3/мин); 5 - трубка огнеупорная муллитокремнеземистая, предназначенная для сжигания навески; 6 - трубчатая печь, обеспечивающая температуру до 1400 °С; 7 - фильтр-поглотитель, заполненный ватой для очистки продуктов сгорания от твердых частиц окислов; 7 - датчик экспресс-анализатора; 9 - электродная пара рН-метра; 10 - авторегулирующее устройство кулонометрического титрования; 11 - цифровое табло; 12 - анодный отсек датчика; 13 - целлофановая перегородка между датчиками; 14 - катодный отсек датчика; 15 - трубка огнеупорная муллитокремнеземистая, предназначенная для горячей очистки кислорода (при определении углерода с массовой долей более 0,03 % горячую очистку кислорода можно не применять); 16 - колонка, заполненная аскаритом для очистки кислорода от углекислого газа
    Рисунок 1 - Кулонометрическая установка
    Допускается использование установок любого типа, в том числе в комплекте с автоматическими весами (корректором массы), обеспечивающими точность результатов анализа, предусмотренную настоящим стандартом.
    При использовании автоматических весов погрешность измерения массы навески не должна превышать ± 0,001 г.
    Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147 или другому нормативному документу, предварительно прокаленные в токе кислорода при рабочей температуре.
    При определении углерода менее 0,05 % лодочки прокаливают непосредственно перед проведением анализа, охлаждают до комнатной температуры и хранят в эксикаторе.
    Трубчатая печь сопротивления, обеспечивающая температуру до 1400 °С. Допускается применение индукционных печей.
    Крюк из жаропрочной низкоуглеродистой стали длиной 300 - 600 мм, диаметром 3 - 5 мм.
    4.3 Реактивы и растворы
    Поглотительный и вспомогательный растворы в соответствии с типом применяемой кулонометрической установки.
    Плавни: железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610, ос. ч., олово по ГОСТ 860, окись меди по ГОСТ 16539, медь металлическая по ГОСТ 546.
    Допускается применение других плавней.
    Эфиры: сернокислый (медицинский) или диэтиловый эфир.
    Допускается применение других летучих органических растворителей: ацетон по ГОСТ 2603, хлороформ.
    Марганца двуокись по ГОСТ 4470.
    Гидроперит.
    4.4 Подготовка к анализу
    Перед проведением анализа установку приводят в рабочее состояние в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
    Перед началом работы, а также после замены муллитокремнеземистых трубок сжигают две - три произвольные навески стали с массовой долей углерода 1,00 %.
    При определении углерода в материалах с высокой массовой долей серы (автоматная сталь)
    для устранения влияния двуокиси серы применяют двуокись марганца или гидроперит, помещенные в фильтр-поглотитель 7.
    Градуировку прибора проводят по стандартным образцам углеродистых сталей.
    4.5 Проведение анализа
    При анализе легированных сталей навеску стали массой 0,25 - 0,50 г (в зависимости от массовой доли углерода в стали и ее химического состава) помещают в прокаленную фарфоровую лодочку и прибавляют 0,5 - 1,0 г меди или железа, или другого плавня.
    При анализе высоколегированных сталей применяют 1,5 г смеси плавней, состоящих из олова и железа или окиси меди и железа, взятых в обоих случаях в соотношении 1:2.
    При массовой доле углерода в стали менее 0,20 % навеску рекомендуется предварительно промывать эфиром или другим летучим органическим растворителем и высушивать на воздухе.
    Лодочку с навеской металла и плавня помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, которую быстро закрывают металлическим затвором: нажимают на клавишу «сброс», при этом показания индикаторного цифрового табло устанавливают на «нуль».
    В процессе сжигания навески металла на цифровом табло идет непрерывный счет.
    Анализ считается законченным, если показание на табло не изменяется в течение одной минуты или изменяется на величину холостого счета прибора.
    Для внесения соответствующей поправки в результат анализа пробы проводят контрольный опыт. Для этого в прокаленную фарфоровую лодочку помещают соответствующий плавень и сжигают его при рабочей температуре в течение времени, затрачиваемого на сжигание навески анализируемого материала. Продолжительность измерения (сжигания навески металла) - 1,5 - 3 мин в зависимости от химического состава анализируемого материала.
    4.6 Обработка результатов
    4.6.1 Массовую долю углерода С, %, вычисляют по формуле
    (1)
    где m1 - масса навески, при которой отградуирован прибор, г;
    а - показания прибора, полученные в результате сжигания навески анализируемого материала, %;
    a1 - среднеарифметическое значение показаний прибора, полученное в результате сжигания плавня при проведении контрольного опыта, %;
    т - масса анализируемой навески металла, г.
    При использовании прибора с автоматическими весами (корректором массы) массовую долю углерода С, %, вычисляют по следующей формуле
    С = а - а1. (2)
    4.6.2 Нормативы оперативного контроля сходимости, воспроизводимости и точности определения массовой доли углерода приведены в таблице 1.
    Таблица 1
    В процентах
    Массовая доля углерода Предельная погрешность результатов анализа Δ Норматив оперативного контроля сходимости d2 Норматив оперативного контроля сходимости d3 Норматив оперативного контроля воспроизводимости dK Норматив оперативного контроля точности d
    От 0,001 до 0,002 включ. 0,0006 0,0007 0,0008 0,0008 0,0004
    Св. 0,002 » 0,005 » 0,0008 0,0008 0,0010 0,0010 0,0005
    » 0,005 » 0,010 » 0,0016 0,0017 0,0020 0,0020 0,0010
    » 0,010 » 0,020 » 0,003 0,003 0,004 0,004 0,002
    » 0,020 » 0,050 » 0,005 0,005 0,006 0,006 0,003
    » 0,050 » 0,10 » 0,008 0,008 0,010 0,010 0,005
    » 0,10 » 0,20 » 0,012 0,012 0,015 0,015 0,008
    » 0,20 » 0,50 » 0,016 0,017 0,020 0,020 0,010
    » 0,50 » 1,0 » 0,024 0,025 0,030 0,030 0,016
    » 1,0 » 2,0 » 0,04 0,04 0,05 0,05 0,03

    Нормативы оперативного контроля сходимости и нормативы контроля воспроизводимости рассчитаны при уровне доверительной вероятности Р = 0,95. Нормативы оперативного контроля точности рассчитаны при уровне доверительной вероятности Р = 0,85.
    5 Инфракрасно-абсорбционный метод определения углерода
    5.1 Сущность метода
    Метод основан на сжигании навески стали в токе кислорода в присутствии плавня при температуре 1700 °С и определении количества образовавшейся двуокиси углерода путем измерения поглощенной ею инфракрасной радиации.
    5.2 Аппаратура и реактивы
    Любой тип автоматического анализатора, основанный на принципе абсорбции инфракрасной радиации и обеспечивающий точность результатов анализа, предусмотренную настоящим стандартом.
    Эфир сернокислый (медицинский). Допускается применение других летучих органических растворителей: ацетон, хлороформ и др.
    Плавень, используемый в зависимости от типа применяемого анализатора.
    5.3 Подготовка к анализу
    Перед проведением анализа установку приводят в рабочее состояние в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
    Градуировку прибора проводят по стандартным образцам углеродистых сталей.
    5.4 Проведение анализа
    Анализ проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору. При массовой доле углерода в стали менее 0,20 % навеску рекомендуется предварительно промывать эфиром или другим летучим органическим растворителем и высушивать на воздухе. Для внесения соответствующей поправки в результат анализа проводят контрольный опыт. Продолжительность измерения (сжигание навески металла) - 45 с.
    5.5 Обработка результатов
    5.5.1 Массовую долю углерода С, %, вычисляют по формуле
    С = а - а1, (3)
    где а - показания прибора, полученные в результате сжигания навески анализируемого материала, %;
    a1 - показания прибора, полученные в результате сжигания плавня при проведении контрольного опыта, %.
    5.5.2 Нормативы оперативного контроля сходимости, воспроизводимости и точности определения массовой доли углерода приведены в таблице 1.