Международный договор
СНиП от 08 июня 1996 года № 4.1.101-96
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций антаниловой кислоты (о-аминобензойной кислоты) в воздухе рабочей зоны
- Утверждены
- Федеральным центром государственного санитарно-эпидемиологического надзора Министерства здравоохранения Российской Федерации
08 июня 1996 года - Разработаны
- Институтом химии растительных веществ АН Узбекистана
08 июня 1996 года
-
Утверждено
И.о.Председателя
Госкомсанэпиднадзора России –
заместителем Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации
Г.Г.Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.101-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1.МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АНТРАНИЛОВОЙ КИСЛОТЫ (о-АМИНОБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
М. м. 137,1Антраниловая кислота - однородная паста-порошок от светло-серого до желтого цвета. Растворима в воде при нагревании, растворима в спирте с эфиром, трудно - в эфире. Тпл. - 144-145 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 5 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на способности антраниловой кислоты к образованию в кислой среде соли диазония с последующим ее сочетанием с тимолом и измерением оптической плотности полученного оранжево-желтого раствора при длине волны 470 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения антраниловой кислоты в анализируемом объеме пробы - 5 мгк.
Нижний предел измерения антраниловой кислоты в воздухе - 2,5 мг/м3 (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25 мг/м3.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±18 %.
Измерению мешают: м-, п-изомеры антраниловой кислоты.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 4 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
| Аспирационное устройство | |
| Фильтродержатели | |
| Термометр спиртовой | ТУ 26-111558-80ТА |
| Стаканы химические, вместимостью 50 мл | ГОСТ 1770-74 |
| Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл | ГОСТ 1770-74 |
| Пробирки мерные, вместимостью 10 мл | ГОСТ 1770-74 |
| Пипетки, вместимостью 0,1; 1,5; 10 мл | ГОСТ 2029-74 |
| Баня водяная |
Реактивы, растворы, материалы
| Антраниловая кислота техническая | ГОСТ 14310-78 |
| Соляная кислота, х. ч., 10 %-ный раствор | ГОСТ 3118-77 |
| Нитрит натрия, ч. д. а., 0,5 %-ный раствор | ГОСТ 4197-74 |
| Мочевина, ч. | ГОСТ 6691-77 |
| Тимол, ч., 0,5 %-ный раствор в 10 %-ном растворе едкого натра | ТУ 6-09-3736-79 |
| Едкий натр, ч. д. а., 10 %-ный раствор | ГОСТ 4328-77 |
| Фильтры АФА-ВП-20 | ТУ 95-743-80 |
Стандартный раствор антраниловой кислоты № 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г вещества в воде в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией вещества 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 водой. Стандартный раствор устойчив в течение месяца.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха.
Срок хранения проб - 6 месяцев.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 24 ч) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
| № стандарта | Стандартный раствор № 2, мл | Дистиллированная вода, мл | Содержание антраниловой кислоты, мкг |
| 1 | 0 | 1,0 | 0 |
| 2 | 0,1 | 0,9 | 5 |
| 3 | 0,2 | 0,8 | 10 |
| 4 | 0,4 | 0,6 | 20 |
| 5 | 0,6 | 0,4 | 30 |
| 6 | 0,8 | 0,2 | 40 |
| 7 | 1,0 | 0 | 50 |
Подготовленные градуировочные растворы подкисляют 0,25 мл 10 %-ного раствора соляной кислоты и охлаждают в бане со льдом. После прекращения изменения температуры добавляют по 0,5 мл свежеприготовленного 0,5 %-ного раствора нитрита натрия, через 5 мин вынимают пробирки из охлажденной бани, добавляют по 0,1 г мочевины (для удаления избытка NaNO2) и выдерживают в течение 15 мин при частом перемешивании. Когда выделение газа прекратится, прибавляют по 0,1 мл свежеприготовленного 0,5 %-ного раствора тимола в 10 %-ном растворе едкого натра (он должен быть бесцветным) и по 0,5 мл 10 %-ного раствора едкого натра.
Через 10 мин объем доводят водой до 10 мл, перемешивают и измеряют оптическую плотность оранжево-желтого раствора при длине волны 470 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, заливают 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 20 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества, фильтр отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра 97 %. Отбирают аликвоту фильтрата объемом 1 мл и переносят в пробирку, вместимостью 10 мл, подкисляют 0,25 мл 10 %-ного раствора соляной кислоты и охлаждают в бане со льдом и далее обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение содержания вещества (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества «С» в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:
, где
а - содержание антраниловой кислоты в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны НИИ химии растительных веществ, г. Ташкент.