Международный договор
СНиП от 08 июня 1996 года № 4.1.115-96
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций геметрела в воздухе рабочей зоны
- Утверждены
- Федеральным центром государственного санитарно-эпидемиологического надзора Министерства здравоохранения Российской Федерации
08 июня 1996 года - Разработаны
- Институтом общей и неорганической химии Академии Наук Республики Узбекиста
08 июня 1996 года
-
Утверждено
И.о.Председателя
Госкомсанэпиднадзора России –
заместителем Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации
Г.Г.Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.115-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1.МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГЕМЕТРЕЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
М. м. 284,5Геметрел (действующее начало препарата гексаметилентетраминовая соль 2-хлорэтилфосфоновой кислоты) - твердое кристаллическое вещество белого цвета. Тпл. - 190 °С.
Хорошо растворяется в гидрофильных растворителях, воде, спиртах. В водных растворах устойчив при рН≤4.
Обладает общетоксическим действием.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
ПДК в воздухе - 5 мг/м3.
Характеристика метода
Методика основана на разложении геметрела в щелочной среде с выделением этилена и газохроматографическом определении последнего с использованием детектора ионизации в пламени.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения геметрела в хроматографируемом объеме пробы - 10 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,6 мгм/м3 (при отборе 15 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,6 до 13 мк/м3.
Определению не мешают другие дефолианты, применяемые на хлопчатнике.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±22 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 60 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
| Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором | |
| Колонка хроматографическая, стеклянная, длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм | |
| Аспирационное устройство | |
| Микрошприц МШ-10 М | ГОСТ 8043-75 |
| Шприцы медицинские, стеклянные со стеклянным поршнем, вместимостью 1 мл | ТУ 64-1-1279-75 |
| Секундомер | ГОСТ 5072-79Е |
| Фильтродержатели | |
| Термостат | |
| Патроны с навинчивающейся прижимной крышкой | |
| Флаконы пенициллиновые | |
| Лупа измерительная | ГОСТ 8304-75 |
| Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл | ГОСТ 20292-74 |
| Колбы мерные, вместимостью 100 мл | ГОСТ 1770-74 |
Реактивы, растворы, материалы
| Геметрел (гексаметилентетраминовая соль 2-хлорэтилфосфоновой кислоты), х. ч. | |
| Насадка для хроматографической колонки - Хромосорб W | |
| Соляная кислота, х. ч., водный раствор с рН = 4 | ГОСТ 3118-77 |
| Натрия гидроокись, ч. д. а., 1 %-ный водный раствор | ГОСТ 4328-77 |
| Газообразные (в баллонах с редукторами): | |
| азот | ГОСТ 9293-74 |
| водород | ГОСТ 3022-80 |
| Фильтры АФА-ВП-20 |
Стандартный раствор геметрела № 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг препарата в водном растворе соляной кислоты с рН = 4, в мерной колбе, емкостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 4 л воздуха. Пробы не подлежат хранению.
Подготовка к измерению
Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой Хромосорб W и кондиционируют в термостате прибора при скорости газа-носителя 30-40 мл/мин в режиме программирования температуры от 50 до 150 °С в течение 10-12 часов до получения стабильной нулевой линии.
Градуированные растворы с концентрацией определяемого вещества от 10 до 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 водным раствором соляной кислоты с рН = 4.
Для количественного определения геметрела строят градуировочный график с использованием градуировочных растворов. Для этого по 1 мл каждого из градуировочных растворов помещают в пенициллиновый флакон, доводят объем до 9 мл раствором соляной кислоты с рН = 4, закрывают резиновой пробкой и ставят в патрон с навинчивающейся прижимной крышкой (для уплотнения и прижимания резиновой пробки флакона). Затем шприцем, прокалывая резиновую пробку иглой, вводят во флакон 1 мл 1 %-ного раствора NaOH и выдерживают реакционную смесь в термостате при температуре 37 °С в течение 30 минут. Вводят 1 мл газовой фазы (этилено-воздушную смесь) в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя.
Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (мм2) от количества компонента (мкг). Площадь пика получают умножением высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Построение градуировочной кривой проводят не менее, чем по 6-ти точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Температура термостата колонок 130 °С
Температура испарителя 150 °С
Скорость потока газа-носителя 30 мл/мин
Скорость потока водорода 30 мл/мин
Скорость потока воздуха 300 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/ч
Рабочая шкала электрометра 16 · 10-10 А
Время удерживания этилена 3 мин 45 с
Проведение измерения
Фильтр помещают в пенициллиновый флакон, заливают 9 мл соляной кислоты с рН = 4, закрывают резиновой пробкой и оставляют на 15 минут. Затем флакон помещают в патрон с прижимной крышкой и вводят шприцем 1 мл 1 %-ного раствора NaOH, прокалывая резиновую пробку иглой.
Реакционную смесь выдерживают в термостате при 37 ° С в течение 30 минут. 1 мл газовой фазы вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика этилена и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
Расчет концентрации
Концентрацию геметрела «С» в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:
, где
а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме экстракта по градуировочному графику, мкг;
б - объем экстракта, взятого для анализа, мл;
в - общий объем экстракта, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны институтом химии АН Узбекистана.