Международный договор
СНиП от 08 июня 1996 года № 4.1.114-96
Методические указания по измерению концентраций гексеналовой кислоты в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
- Утверждены
- Федеральным центром государственного санитарно-эпидемиологического надзора Министерства здравоохранения Российской Федерации
08 июня 1996 года - Разработаны
- Научно-исследовательским объединением «Экотокс»
08 июня 1996 года,
Рижским медицинским университетом имени Паула Страдиня
08 июня 1996 года
-
Утверждено
И.о.Председателя
Госкомсанэпиднадзора России –
заместителем Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации
Г.Г.Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.114-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1.МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГЕКСЕНАЛОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
М.м. 236,27Гексеналовая кислота - белый кристаллический порошок, без запаха. Слабо растворим в воде. Не растворяется в гексане, эфире. Хорошо растворим в этаноле, ацетонитриле.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
Рекомендуемый ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м3.
Характеристика метода
Методика основана на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения гексеналовой кислоты в хроматографируемом объеме (50 мкл) - 0,25 мкг.
Нижний предел измерения гексеналовой кислоты в воздухе - 0,25 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций гексеналовой кислоты в воздухе от 0,25 до 5 мг/м3.
Измерению мешает гексенал.
Измерению не мешает присутствие других производных барбитуровой кислоты, пары органических растворителей.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±10 %.
Время выполнения анализа, включая отбор проб, - около 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
| Микроколоночный жидкостный хроматограф «Милихром» или другие модели с УФ-детектором | |
| Хроматографическая колонка длиной 150 мм, внутренним диаметром 3 мм, заполненная сорбентом «Силасорб SPH С18» с размером зерен 6 мкм (ЧССР) | |
| Аспирационное устройство | |
| Фильтродержатели | |
| Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл | ГОСТ 1700-74 |
| Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл | ГОСТ 10515-75 |
| Пипетки мерные, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл | ГОСТ 20292-74 |
| Воронки конусообразные | ТУ 25-11-1061-75 |
| Химические стаканы, вместимостью 50 мл | ГОСТ 20289-74 |
Реактивы, растворы, материалы
| Гексеналовая кислота | |
| Ортофосфорная кислота, х. ч., 0,2 %-ный раствор | ГОСТ 6552-80 |
| Ацетонитрил, х. ч. | ТУ 6-09-3534-82 |
| Элюент: 30 %-ный раствор ацетонитрила в 0,2 %-ной ортофосфорной кислоте |
Основной стандартный раствор с концентрацией гексеналовой кислоты 100 мкг/мл, готовят растворением 0,01 г вещества в подвижной фазе в мерной колбе вместимостью, 100 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.
| Фильтры АФА-ХА-20 | ТУ 95-743-80 |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 100 л воздуха. Пробы могут храниться в течение 2-х суток.
Подготовка к измерению
Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
Инжектируют в хроматограф от 0,25 до 5 мкг гексеналовой кислоты из основного стандартного раствора при максимальном объеме вводимой пробы 50 мкл.
Условия хроматографирования калибровочных растворов и анализируемых проб:
Температура термостата колонки +20 °С
Скорость подачи элюента (ацетонитрил - 0,2 %-ный раствор
ортофосфорной кислоты (30:70) 1 мл/мин
Длина волны УФ-детектора 220 нм
Чувствительность 0,16
Скорость движения ленты самописца 1 см/мин
Диапазон измерения самописца 1 мВ
Максимальный объем вводимой пробы 50 мкл
Время удерживания гексеналовой кислоты 4 мин 5 с
Элюирующий объем 407 мкл
Эффективность колонки по гексеналовой кислоте 3000 т. т.
На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика гексеналовой кислоты (мм2) от количества компонента (мкг) в хроматографируемом объеме. Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 6-ти точкам, производя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1-го раза в месяц.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 5 мл подвижной фазы и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра - 98 %.
Хроматографирование раствора ведут в тех же условиях и по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.
Количественное содержание гексеналовой кислоты (в мкг) в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию гексеналовой кислоты «С» в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:
, где
а - содержание гексеналовой кислоты в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;
б - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;
в - общий объем анализируемого раствора, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Рижским мединститутом и НИО «Экотокс», г. Москва.