Международный договор
СНиП от 08 июня 1996 года № 4.1.109-96

Методические указания по измерению концентраций п-бромацетанилида в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Утверждены
Федеральным центром государственного санитарно-эпидемиологического надзора Министерства здравоохранения Российской Федерации
08 июня 1996 года
Разработаны
Научно-исследовательским объединением «Экотокс»
08 июня 1996 года,
Рижским медицинским университетом имени Паула Страдиня
08 июня 1996 года
    Утверждено
    И.о.Председателя
    Госкомсанэпиднадзора России –
    заместителем Главного государственного
    санитарного врача Российской Федерации
    Г.Г.Онищенко
    8 июня 1996 г.
    МУК 4.1.109-96
    Дата введения: с момента утверждения
    4.1.МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
    МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ п-БРОМАЦЕТАНИЛИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

    п-Бромацетанилид - белые, либо светло-желтые кристаллы горького вкуса. Плохо растворим в воде, спирте, эфире, ацетонитриле. Хорошо растворим в бензоле, хлороформе.
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    Обладает общетоксическим действием.
    ОБУВ в воздухе - 2 мг/м3.
    Характеристика метода
    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ детектора.
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме (50 мкл) - 0,05 мкг.
    Нижний предел обнаружения п-бромацетанилида в воздухе - 1,0 мг/м3 (при отборе 10 л воздуха).
    Диапазон измеряемых концентраций п-бромацетанилида в воздухе от 1,0 до 10 мг/м3.
    Измерению не мешает присутствие ацетанилида, органических растворителей, уксусной кислоты, уксусного ангидрида и большинства ароматических углеводородов.
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 60 мин.
    Приборы, аппаратура, посуда
    Микроколоночный жидкостный хроматограф «Милихром» или другие модели с УФ-детектором
    Хроматографическая колонка длиной 150 мм, внутренним диаметром 3 мм, заполненная сорбентом Силасорб 600 с размером зерен 6 мкм (ЧССР)
    Аспирационное устройство
    Фильтродержатели
    Весы аналитические
    Колбы мерные, вместимостью 50 и 500 мл ГОСТ 1700-74
    Пипетки мерные, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл ГОСТ 20292-74
    Микрошприц, вместимостью 50 мкл
    Воронки простые конусообразные с коротким стеблем ТУ 25-11-1061-75
    Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл ГОСТ 10515-75
    Вакуум-ротационный испаритель
    Колбы остроконечные для вакуумной перегонки со шлифом № 14, вместимостью 100 мл

    Реактивы, растворы и материалы
    п-Бромацетанилид фармакопейный
    Подвижная фаза: 5 %-ный раствор пропанола-2 в хлороформе
    Пропанол-2, х. ч. ТУ 6-09-402-87
    Хлороформ, х. ч. ГОСТ 3160-51
    Бензол, х. ч. ГОСТ 5955-75

    Основной стандартный раствор с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г п-бромацетанилида в подвижной фазе в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Стандартный раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение месяца.
    Фильтры АФА-ХА-20 ТУ 95-743-80

    Отбор пробы воздуха
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха. Пробы могут храниться в течение 72-х часов.
    Подготовка к измерению
    Хроматографическая колонка промышленного изготовления (ЧССР).
    Подвижную фазу фильтруют при необходимости, дегазируют, присоединяют резервуар к насосу хроматографа и выводят прибор на рабочий режим согласно инструкции по эксплуатации.
    Градуировочные растворы с концентрацией от 1 до 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора подвижной фазой.
    50 мкл каждого раствора вводят в инжектор хроматографа.
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    Температура колонки +20 °С
    Скорость подачи элюента (5 %-ный раствор пропанола-2 в хлороформе) 1 л/мин
    Длина волны 254 нм
    Чувствительность 0,16-0,32
    Скорость движения диаграммной ленты 1 см/мин
    Время удерживания п-бромацетанилида 3 мин 33 с
    Диапазон измерения самописца 1 мВ
    Объем вводимой пробы 50 мкл
    Элюирующий объем 3,55 мл
    Эффективность колонки 7000 т. т.
    Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества компонента (мкг).
    Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 6-ти точкам, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    Проведение измерения
    Фильтр с отобранной пробой помещают в остроконечную колбу, вместимостью 100 мл, приливают 40-50 мл бензола и экстрагируют не менее 20 минут, энергично встряхивая, при комнатной температуре. Степень десорбции с фильтра - 97 %.
    Фильтр удаляют. Отгоняют бензол при 10-20 мм ртутного столба и комнатной температуре досуха. Сухой остаток растворяют в 10 мл подвижной фазы. 3-5 мл полученного раствора фильтруют в пробирку. 50 мкл полученного фильтрата вводят в хроматограф.
    Количественное определение п-бромацетанилида в хроматографируемом объеме (в мкг) находят по предварительно построенному градуировочному графику.
    Расчет концентрации
    Концентрацию п-бромацетанилида «С» в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:
    , где
    а - содержание п-бромацетанилида, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;
    б - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    в - общий объем раствора пробы, мл;
    V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    Методические указания разработаны Рижским мединститутом и НИО «Экотокс», г. Москва.