Международный договор
СНиП от 08 июня 1996 года № 4.1.118-96

Методические указания по измерению концентраций гидрохлорида п-броманилина в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Утверждены
Федеральным центром государственного санитарно-эпидемиологического надзора Министерства здравоохранения Российской Федерации
08 июня 1996 года
Разработаны
Научно-исследовательским объединением «Экотокс»
08 июня 1996 года,
Рижским медицинским университетом имени Паула Страдиня
08 июня 1996 года
    Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.
    1.Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
    2.Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
    3.Введены впервые.
    4.Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5.-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
    Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.
    Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.
    УТВЕРЖДЕНО
    И. о. Председателя
    Госкомсанэпиднадзора России –
    заместителем Главного государственного
    санитарного врача Российской Федерации
    Г.Г.Онищенко
    8 июня 1996 г.
    МУК 4.1.118-96
    Дата введения: с момента утверждения
    4.1.МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ
    КОНЦЕНТРАЦИЙ ГИДРОХЛОРИДА п-БРОМАНИЛИНА
    В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ
    ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ
    ХРОМАТОГРАФИИ
    М. м. 208,5
    Гидрохлорид п-броманилина - белое кристаллическое вещество. Плохо растворим в воде. Не растворятся в ацетоне, эфире, гексане, хлороформе. Хорошо растворим - в метаноле.
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    Обладает общетоксическим и раздражающим действием.
    ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м3.
    Характеристика метода
    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    Нижний предел измерения гидрохлорида п-броманилина в хроматографируемом объеме (50 мкл) - 0,025 мкг.
    Нижний предел измерения гидрохлорида п-броманилина в воздухе - 0,25 мг/м3 (при отборе 20 л воздуха).
    Диапазон измеряемых концентраций гидрохлорида п-броманилина в воздухе от 0,25 до 5 мг/м3.
    Измерению не мешают пары органических растворителей, в том числе ацетона и толуола.
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.
    Время выполнения анализа, включая отбор проб - около 40 мин.
    Приборы, аппаратура, посуда
    Микроколоночный жидкостный хроматограф «Милихром» или другие модели с УФ-детектором
    Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом «Силасорб ЗРН C18» с размером зерен 6 мкм (ЧССР)
    Аспирационное устройство
    Фильтродержатели
    Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74
    Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл ГОСТ 10515-75

    Реактивы, растворы, материалы
    Гидрохлорид п-броманилина
    Ортофосфорная кислота, х. ч., 0,1 %-ный раствор ГОСТ 6552-58
    Ацетонитрил, фирма «Мерк» (ФРГ) для фотометрии
    Метанол, х. ч. ГОСТ 6995-77

    Стандартный раствор № 1 с концентрацией п-броманилина гидрохлорида 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в метаноле в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
    Стандартный раствор № 2 с концентрацией п-броманилина гидрохлорида 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 метанолом.
    Стандартные растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.
    Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80

    Отбор пробы воздуха
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы могут храниться в течение месяца.
    Подготовка к измерению
    Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
    Инжектируют в колонку от 0,025 до 0,5 мкг гидрохлорида п-броманилина из стандартного раствора № 2 при максимальном объеме вводимой пробы 50 мкл.
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    Температура термостата колонки +20 °С
    Скорость подачи элюента (ацетонитрил - 0,1 %-ный раствор
    ортофосфорной кислоты (45:55)) 100 мкл/мин
    Длина волны УФ-детектора 240 нм
    Скорость движения ленты самописца 0,5 см/мин
    Диапазон измерения самописца 100 мВ
    Максимальный объем вводимой пробы 50 мкл
    Время удерживания гидрохлорида п-броманилина 5 мин 15 с
    Элюирующий объем 519 мкл
    Эффективность колонки 2700 т. т.
    На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (в мм2) от количества вещества (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее, чем по 5-ти точкам, делая по 5 параллельных определений для каждого инжектируемого объема.
    Проверку градуировочного графика проводят при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    Проведение измерения
    Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл метанола. Оставляют при комнатной температуре, периодически перемешивая стеклянной палочкой, на 15 минут. Степень десорбции гидрохлорида п-броманилина с фильтра составляет 97 %.
    Хроматографирование раствора ведут в тех же условиях и по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.
    Количественное содержание гидрохлорида п-броманилина (в мкг) в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    Расчет концентрации
    Концентрацию гидрохлорида п-броманилина «С» в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:
    , где
    а - содержание гидрохлорида п-броманилина в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;
    б - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;
    в - общий объем анализируемого раствора, мл;
    V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    Методические указания разработаны Рижским мединститутом и НИО «Экотокс», г. Москва.