Международный договор
СНиП от 08 июня 1996 года № 4.1.113-96

Методические указания по измерению концентраций гексенала в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Утверждены
Федеральным центром государственного санитарно-эпидемиологического надзора Министерства здравоохранения Российской Федерации
08 июня 1996 года
Разработаны
Научно-исследовательским объединением «Экотокс»
08 июня 1996 года,
Рижским медицинским университетом имени Паула Страдиня
08 июня 1996 года
    Утверждено
    И.о.Председателя
    Госкомсанэпиднадзора России –
    заместителем Главного государственного
    санитарного врача Российской Федерации
    Г.Г.Онищенко
    8 июня 1996 г.
    МУК 4.1.113-96
    Дата введения: с момента утверждения
    4.1.МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГЕКСЕНАЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
    Гексенал - белые, расплывающиеся на воздухе кристаллы, слабо-горького вкуса. Не растворяется в гексане, эфире. Хорошо растворим в воде, этаноле, ацетонитриле.
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    Обладает общетоксическим и наркотическим действием.
    Рекомендуемый ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м3.
    Характеристика метода
    Методика основана на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    Нижний предел измерения гексенала в хроматографируемом объеме (50 мкл) - 0,2 мкг.
    Нижний предел измерения гексенала в воздухе - 0,2 мг/м3 (при отборе 200 л воздуха).
    Диапазон измеряемых концентраций гексенала в воздухе от 0,2 до 4 мг/м3.
    Измерению не мешает присутствие других производных барбитуровой кислоты, пары органических растворителей, мешает - гексеналовая кислота.
    Суммарная погрешность определения не превышает ±20 %.
    Время выполнения анализа, включая отбор проб, - около 30 мин.
    Приборы, аппаратура, посуда
    Микроколоночный жидкостный хроматограф «Милихром» или другие модели с УФ-детектором
    Хроматографическая колонка длиной 150 мм, внутренним диаметром 3 мм, заполненная сорбентом «Силасорб SPH С18» с размером зерна 6 мкм (ЧССР)
    Аспирационное устройство
    Фильтродержатель
    Весы аналитические
    Колбы мерные, вместимостью 50 и 500 мл ГОСТ 1700-74
    Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл ГОСТ 10515-75
    Пипетки мерные, вместимостью 1, 2,5,10 мл ГОСТ 20292-74
    Химические стаканы, вместимостью 50 мл ГОСТ 20289-74
    Воронки простые конусообразные с коротким стеблем ТУ 25-11 1061-75

    Реактивы, растворы, материалы
    Гексенал, х. ч.
    Ортофосфорная кислота, х. ч., 0,2 %-ный раствор ГОСТ 6552-80
    Ацетонитрил, х. ч. ТУ 6-09-3534- S2
    30 %-ный раствор ацетонитрила в 0,2 %-ной ортофосфорной кислоте (подвижная фаза)

    Основной стандартный раствор с концентрацией гексенала 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в подвижной фазе в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
    Стандартные растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.
    Фильтры АФА-ХА-20 ТУ 95-743-80

    Отбор пробы воздуха
    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 200 л воздуха. Пробы могут храниться в течение суток.
    Подготовка к измерению
    Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
    Инжектируют в хроматограф от 0,2 до 4 мкг гексенала из основного стандартного раствора при максимальном объеме вводимой пробы 50 мкл.
    Условия хроматографирования калибровочных растворов и анализируемых проб:
    Температура термостата колонки +20 °С
    Скорость подачи элюента (ацетонитрил - 0,2 %-ный раствор
    ортофосфорной кислоты (30:70) 1 мл/мин
    Длина волны УФ-детектора 220 нм
    Чувствительность 0,16
    Скорость движения ленты самописца 1 см/мин
    Диапазон измерения самописца 1 мВ
    Объем вводимой пробы 50 мкл
    Время удерживания гексенала 4 мин 5 с
    Элюирующий объем 4,07 мл
    Эффективность колонки 3000 т. т.
    На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика гексенала (мм2) от количества компонента (мкг) в хроматографируемом объеме.
    Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 6-ти точкам, т. е. производя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    Проведение измерения
    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 10 мл подвижной фазы и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра - 98 %.
    Хроматографирование раствора ведут в тех же условиях и по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.
    Количественное определение гексенала (в мкг) в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    Расчет концентрации
    Концентрацию гексенала «С» в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:
    , где
    а - содержание гексенала в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;
    б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;
    в - общий объем анализируемого раствора, мл;
    V- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    Методические указания разработаны Рижским мединститутом и НИО «Экотокс», г. Москва.